一种UiO-66的高效制备方法及其对阳离子染料的吸附技术

本发明专利技术涉及一种UiO

【技术实现步骤摘要】
一种UiO
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66的高效制备方法及其对阳离子染料的吸附


[0001]本专利技术涉及环保领域，尤其是一种UiO
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66的高效制备方法及其对阳离子染料的吸附。

技术介绍

[0002]近年来，随着科技和社会的不断发展，纺织行业的工业化进程在满足人们日常生活需求的同时，对环境的要求也不断提高。其中，工业生产产生的废水由于处理不完善造成较大的水体污染，不符合当今社会提倡的绿色环保理念。在纺织产品的生产过程中，需要使用大量的水对纺织品进行染色、印花等，故对染料废水得处理就变得尤为重要。若对染料废水不采用适当的方式进行处理排放到河流当中，会造成较大的环境污染问题，染料废水当中的有毒有害物质会对河流当中的动植物造成威胁。
[0003]阳离子染料为腈纶纤维的专用染料，有色泽鲜艳、水溶性好的特点，是最早出现的合成染料之一。阳离子染料废水中含有多种物质，具有组成结构复杂，盐度高、pH值低、生物降解性差等特点。未处理的阳离子染料废水进入自然水体后，会破坏水体平衡，导致水生植物无法进行光合作用，阻碍水生动物的生长。阳离子染料废水的处理方法主要包括物理法、化学法和生物法。物理法主要是通过物理作用对染料废水中的阳离子染料进行分离或去除。物理法便于从废水中回收染料分子、降低阳离子染料废水中盐及金属离子含量，提高可生化性。因此在处理染料废水时，无论采用化学法还是生物法进行处理，都常用物理法进行预处理。化学法通过使污染物发生化学反应处理阳离子染料废水，该方法能够改变污染物的结构，从根本上解决阳离子染料污染问题，且处理效果良好，因此被广泛应用，化学法处理阳离子染料废水主要包括絮凝法、化学氧化法和光催化氧化法等。生物法是通过微生物絮凝、吸附和降解的作用，分离或降解阳离子染料分子，以此去除阳离子染料废水的污染。在当今国内外，生物法被广泛应用于阳离子染料废水的处理。生物法主要包括好氧法、厌氧法。自20世纪 70年代以来，中国一直以生物法为主处理染料废水，其中以好氧法为多数。在实际应用过程中，厌氧法对阳离子染料废水的脱色具有十分显著的效果。但经过厌氧法进行脱色后，阳离子染料大多在微生物的作用下被还原为胺类化合物。这类胺类化合物对于微生物的毒害作用较大，且在废水中有机物也得不到彻底的去除，因此导致出水COD值较大。相比之下，好氧、厌氧联合处理最终会使胺类化合物开环矿化为CO2，且在过程中COD值大幅度下降。因此，强化的好氧、厌氧联合处理法，可以实现对污染物的最终矿化，从而实现脱毒处理，并达到污染物去除的目的。吸附法是染料废水常见的处理方式，但是传统的吸附材料具有较小的吸附量、较低的吸附率和选择性大的缺点，限制了其在有色废水处理中的广泛应用。目前，MOFs 材料作为一种多孔吸附材料备受欢迎，它具有较大的比表面积和较高的孔隙率，且具有可调节的结构。除此之外，大多数MOFs还存在水中的稳定性与良好的吸附效果无法共存的问题等。
[0004]基于此，本文选用UiO
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66作为染料吸附剂使用，与其他MOF材料相比，UiO
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66在水中具有极强的稳定性、优异的热稳定性以及对pH值具有明显的耐受性，可解决上述MOF材料
与吸附效果共存的问题。通过改变合成条件获得最高效的UiO
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66合成方法。利用该种合成方法合成的UiO
‑
66具有极强的稳定性，降低成本，这对纺织行业印染废水处理、水体环境以及土壤治理都具有一定的理论指导意义。

技术实现思路

[0005]为了提高印染废水中阳离子染料的去除效率、吸附剂的稳定性及其合成吸附剂的高效性，本专利技术将氯化锆、对苯二甲酸、有机溶剂、pH调节剂放入圆底烧瓶中水浴加热、搅拌，之后洗涤、晾干。通过改变合成条件确定出最高效合成工艺，用来吸附阳离子染料，使其达到很好的吸附效果，吸附率也能达到90％以上，该专利技术在实际应用中也得到很大的提高。
[0006]为达到上述目的，本专利技术技术方案如下：
[0007]第一步：将氯化锆溶解于有机溶剂与pH调节剂的混合溶液中，得到金属前驱体溶液，进行超声作用。
[0008]第二步：将对苯二甲酸与有机溶剂混合得到另一种混合溶液。
[0009]第三步：将第一步与第二步得到的溶液混合，在密闭容器里加热反应。
[0010]第四步：将所得产物在有机溶剂中进行洗涤。
[0011]优选地，UiO
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66的高效制备方法，其特征在于，第一步与第二步中的氯化锆与对苯二甲酸的摩尔比为1∶1
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1∶2，有机溶剂为N，N
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二甲基甲酰胺或者甲醇，pH调节剂为浓盐酸。
[0012]优选地，UiO
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66的高效制备方法，其特征在于，按质量百分比包括以下组分，氯化锆为 0.2％
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2％，对苯二甲酸为0.2％
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2％，浓盐酸为2％
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15％，其余为DMF，超声作用5
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20min。
[0013]优选地，UiO
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66的高效制备方法，其特征在于，第三步中的加热形式是烘箱加热或者水浴加热。
[0014]优选地，UiO
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66的高效制备方法，其特征在于，第三步中的加热温度为60
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120℃。
[0015]优选地，UiO
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66的高效制备方法，其特征在于，第三步中的反应条件的搅拌速度为0
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200 r/min。
[0016]采用上述的技术方案所产生的有益效果在于：
[0017](1)本专利技术所采用的UiO
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66结构稳定，不易被破坏，在极酸极碱以及多种有机溶剂中性能稳定，原料成本低，工艺操作简单，效率高，缩短了反应时间，减少了能量消耗。
[0018](2)本专利技术解决印染废水中阳离子染料带来的水污染问题，吸附效果好，减少污染物排放。
附图说明
[0019]图1：时间对UIO
‑
66吸附阳离子蓝吸附量的影响
具体实施方式
[0020]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1不同温度下制备UiO
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66
[0022]将氯化锆(1510mg，6.48mmol)溶解于60mLDMF和12mL浓盐酸的混合溶液中，超声作用10min，得到金属前驱体溶液；在一个单独的烧杯中，将对苯二甲酸(1495mg，9mmol) 溶解在120mLDMF中，加入到前驱体溶液中混合均匀，分别水浴加热到60℃、80℃、100℃、 120℃、140℃下反应12h，反应结束后用DMF和甲醇溶液各洗涤3遍，最后真空干燥24h。得到5种不同温度下制备的UiO<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种UiO
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66的高效制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将氯化锆溶解于有机溶剂与pH调节剂的混合溶液中，得到金属前驱体溶液，进行超声处理。第二步：将对苯二甲酸与有机溶剂混合得到另一种混合溶液。第三步：将第一步与第二步得到的溶液混合，在密闭容器里加热反应。第四步：将所得产物在有机溶剂中进行洗涤。2.根据权利要求1所述的一种UiO
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66的高效制备方法，其特征在于，第一步与第二步中的氯化锆与对苯二甲酸的摩尔比为1∶1
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1∶2，有机溶剂为N，N
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二甲基甲酰胺或者甲醇，pH调节剂为浓盐酸。3.根据权利要求2所述的一种UiO
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66的高效制备方法，其特征在于，按质量百分比包括以下组分，氯化锆为0.2％
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2％，对苯二甲酸为0.2％
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘秀明，卢雪，房宽峻，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：