一种双（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酸酯制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双(2,2,6,6

【技术实现步骤摘要】
一种双(2,2,6,6
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四甲基
‑4‑
哌啶基)癸二酸酯制备方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种受阻胺光稳定剂的制备方法。

技术介绍

[0002]双(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯，是一种受阻胺类光稳定剂(简称UV
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770)，即将两个受阻胺官能团以酯键连接在碳键上。其与树脂有较好的相容性，不着色，低毒，光稳定效果好，广泛应用于PP、PE、PVC、PS、ABS树脂等材料中。与紫外光吸收剂并用亦有协同作用，能进一步提高光稳定效果。
[0003]现有技术公开的光稳定剂癸二酸二(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)酯及其生产方法，采用二丁基氧化锡催化剂，反应后经过滤、水洗、收集有机相，对有机相进行除水、脱色、结晶和过滤得到产品。现有技术的制备方法中均包括结晶步骤，而结晶产生的结晶母液在生产上都是作为废液被处理，处理繁琐、处理成本高，且结晶母液中的有效成分被浪费，导致在生产上存在原料消耗大，产品生产成本高等问题。因此，工业生产上，需要低成本的、废液产生量少的适合双(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯的绿色生产工艺路线。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种双(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯的制备方法，该方法对结晶母液进行水洗和分离处理，处理后的母液可直接投入合成工序。该方法可以提高产品收率，降低能耗，减少废液产生，降低生产成本，且不影响产品品质。解决了工业上UV
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770生产的原料消耗量大，有废液产生，产品成本高的问题。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]一种双(2,2,6,6
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四甲基
‑4‑
哌啶基)癸二酸酯的制备方法，包括以下步骤：
[0007]以2,2,6,6
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四甲基
‑4‑
哌啶醇、癸二酸二甲酯为原料，在催化剂作用下反应制得双(2,2,6,6
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四甲基
‑4‑
哌啶基)癸二酸酯，反应结束后，反应物经水洗、脱水、过滤得到产品浓缩液；将产品浓缩液结晶得到产品和结晶母液；
[0008]所述结晶母液经水洗，升温，分相处理后，套用到下一批次的双(2,2,6,6
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四甲基
‑4‑
哌啶基)癸二酸酯的制备。
[0009]进一步，所述结晶母液水洗步骤中加入水的量为结晶母液重量的10％～100％，优选为40％～80％。
[0010]进一步，升温步骤的温度为65
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80℃。
[0011]进一步，所述分相处理后的有机相经回流脱水处理后再回收套用。
[0012]进一步，套用结晶母液时，所述处理后的结晶母液用于结晶工序。
[0013]进一步，所述反应在有溶剂的环境下进行，所述溶剂选自溶剂油、石油醚、C5～C
12
烷烃或环烷烃中的至少一种；优选地，所述C5～C
12
烷烃或环烷烃选自庚烷、正己烷、环己烷、正辛烷和壬烷中的一种或多种；所述溶剂油选自溶剂油D30、溶剂油D20、C120#溶剂油中的一种或几种；
[0014]优选地，所述2,2,6,6
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四甲基
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哌啶醇与溶剂质量比为1：(1.2～3.0)。
[0015]进一步，在回收套用结晶母液时，所述处理后的结晶母液直接作为溶剂使用，结晶母液与反应溶剂以(0.5
‑
6):1的质量比混合，优选为(1～3)：1。
[0016]进一步，所述催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯酯、异丙醇铝、甲醇钠、氨基化锂、二丁基氧化锡中的一种或几种。
[0017]进一步，所述2,2,6,6
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四甲基
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哌啶醇与催化剂的质量比为1：(0.004～0.02)，优选为1：(0.005～0.015)。
[0018]进一步，反应温度为125℃～136℃，反应时间为5～36h。
[0019]本专利技术取得了如下积极效果：本专利技术由于将结晶母液中的双(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯、单酯化产物以及四甲基哌啶醇进行了回收，产品总收率提高5～8％；且没有废液产生，节省了废液处理费用。结晶母液经过处理后再次用于生产中，对产品的透光率和色度没有任何影响，产品品质稳定；该方法反应彻底，套用以后母液没有残液，易于规模化生产，可操作性强；结晶母液可以持续循环套用，能耗降低，降低成本，生产能稳定运行。
具体实施方式
[0020]以下结合具体实施方式详述本专利技术，但需说明的是，本专利技术的保护范围不受这些具体实施方式和原理性解释的限制，而是由权利要求书来确定。
[0021]本专利技术中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的那些而无需进行任何改变。而且，本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合，由此形成的技术方案或技术思想均视为本专利技术原始公开或原始记载的一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容，除非本领域技术人员认为该结合明显不合理。
[0022]本专利技术所公开的所有特征可以任意组合，这些组合应被理解为本专利技术所公开或记载的内容，除非本领域技术人员认为该组合明显不合理。
[0023]本说明书所公开的数值点，不仅包括实施例中具体公开的数值点，还包括说明书中各数值范围的端点，这些数值点所任意组合的范围都应被视为本专利技术已公开或记载的范围。
[0024]本专利技术中的技术和科学术语，给出定义的以其定义为准，未给出定义的则按本领域的通常含义理解。
[0025]在双(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯的工业生产中，常规的结晶母液处理方法为浓缩后回收产品，结晶母液作为废液，需要经合法处理机构焚烧处理，所需费用较高(3
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5k/吨)，造成原料浪费且环保处理成本较高。为解决该问题，本申请提出以下解决方案：
[0026]一种双(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯的制备方法，包括以下步骤：
[0027]以2,2,6,6
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四甲基
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哌啶醇、癸二酸二甲酯为原料，在催化剂作用下反应制得双(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯，反应结束后，反应物经水洗、脱水、过滤得到产品浓缩液；将产品浓缩液结晶得到产品和结晶母液；
[0028]所述结晶母液经水洗，升温，分相处理后，套用到下一批本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双(2,2,6,6
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四甲基
‑4‑
哌啶基)癸二酸酯的制备方法，包括以下步骤：以2,2,6,6
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四甲基
‑4‑
哌啶醇、癸二酸二甲酯为原料，在催化剂作用下反应制得双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)癸二酸酯，反应结束后，反应物经水洗、脱水、过滤得到产品浓缩液；将产品浓缩液结晶得到产品和结晶母液；所述结晶母液经水洗，升温，分相处理后，套用到下一批次的双(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯的制备。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶母液水洗步骤中加入水的量为结晶母液重量的10％～100％，优选为40％～80％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，升温步骤的温度为65
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80℃。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分相处理后的有机相经回流脱水处理后再回收套用。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，套用结晶母液时，所述处理后的结晶母液用于结晶工序。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张世华，王慧君，贾辰，赵衡，孙智勇，李前锋，周红杰，张义合，范小鹏，孙春光，
申请(专利权)人：天津利安隆新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：