一种联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的方法，包括以下步骤：A)将乙二胺和环氧乙烷经连续输送系统输送至反应单元，进行反应，得到反应液；所述乙二胺与环氧乙烷的摩尔比为(1～5)：1；所述反应单元设置有至少两个温区，每个温区的温度在60～160℃之间；B)将所述反应液输送至脱轻单元，脱除反应液中的乙二胺，得到脱轻母液；C)将所述脱轻母液输送至分离单元，采出羟乙基乙二胺产品和二羟乙基乙二胺产品。在本发明专利技术连续生产装置中一定配比的乙二胺与环氧乙烷在一定的温度及压力下反应，有效降低了副产物的含量，同时获得羟乙基乙二胺和二羟乙基乙二胺，减少了分离过程中产品的损失和废物量，提高了产品收率。提高了产品收率。提高了产品收率。

【技术实现步骤摘要】
一种联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的方法


[0001]本专利技术属于有机化工
，尤其涉及一种联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的方法。

技术介绍

[0002]羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺在化工领域均具有重要的应用，羟乙基乙二胺可用于生产染料、树脂、橡胶、浮选剂、杀虫剂、表面活性剂、缓蚀剂等，还可作为环氧树脂的固化剂，性能优良低毒环保。二羟乙基乙二胺主要用作塑料制品固化剂、环氧树脂固化剂、润滑油添加剂、脱硫剂、酸性气体吸附剂、润湿剂、表面活性剂、医药中间体、聚合物单体原料以及液晶中间体等。
[0003]目前羟乙基乙二胺的生产多采用环氧乙烷法，即环氧乙烷与乙二胺反应获得羟乙基乙二胺，由于乙二胺分子上有四个活泼氢均可与环氧乙烷发生反应，因此羟乙基乙二胺可与环氧乙烷反应得到产品二羟乙基乙二胺，但当反应体系中有二羟乙基乙二胺产生时，即使在较为温和的条件下仍具有两个活泼氢的二羟乙基乙二胺也会和环氧乙烷继续反应产生三羟乙基乙二胺与四羟乙基乙二胺，当反应体系中四种产物都有且三羟乙基乙二胺与四羟乙基乙二胺含量较高时，分离过程中会产生较多胺的聚合物或高分子量的醚类物质，不仅增加产品分离难度与后处理负担也会造成废物量增多，每种产品的收率及纯度也很难达到较高水平，产品附加值降低。
[0004]在羟乙基乙二胺的传统生产过程中，很容易产生二羟乙基乙二胺，但却难以实现联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺，因为联产时会存在三羟乙基乙二胺与四羟乙基乙二胺含量高的问题，影响产品的分离，即便同时获得了二羟乙基乙二胺，产品的收率及纯度也较低，因此在产品的选择上，现有生产厂家将研发重点放在了单独生产羟乙基乙二胺的工艺上，选择在羟乙基乙二胺的生产过程中提高羟乙基乙二胺的含量，降低二羟乙基乙二胺的含量，并将分离阶段分出的包含二羟乙基乙二胺及其它副产物的物料作为废料处理，造成了二羟乙基乙二胺的浪费。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的方法，本专利技术中的方法能够实现羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的联产，且副产物少，产品易分离，收率高。
[0006]本专利技术提供一种联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的方法，包括以下步骤：
[0007]A)将乙二胺和环氧乙烷经连续输送系统输送至反应单元，进行反应，得到反应液；
[0008]所述乙二胺与环氧乙烷的摩尔比为(1～5)：1；所述反应单元设置有至少两个温区，每个温区的温度在60～160℃之间；
[0009]B)将所述反应液输送至脱轻单元，脱除反应液中的乙二胺，得到脱轻母液；
[0010]C)将所述脱轻母液输送至分离单元，采出羟乙基乙二胺产品和二羟乙基乙二胺产
品。
[0011]优选的，所述反应单元设置有两个反应温区，第一温区的温度为60～100℃，第二温区的温度为100～160℃。
[0012]优选的，所述反应单元设置有两个温区，第一温区的温度为100～160℃，第二温区的温度为60～100℃。
[0013]优选的，所述反应单元设置有三个反应温区，第一温区的温度为60～100℃，第二温区的温度为100～160℃，第三温区的温度为60～100℃。
[0014]优选的，所述步骤A)中反应的压力为1～4.5MPa。
[0015]优选的，所述反应单元中的停留时间为0.2～10min。
[0016]优选的，所述步骤B)中脱除乙二胺的温度为100～200℃；压力为1～80kPa。
[0017]优选的，所述步骤C)中的分离单元包括第一精馏塔；
[0018]所述第一精馏塔的温度为180～200℃，压力为0.5～3kPa。
[0019]优选的，所述步骤C)中的分离单元包括第一精馏塔和第二精馏塔；
[0020]所述第一精馏塔的温度为180～200℃，压力为0.5～3kPa；
[0021]所述第二精馏塔的温度为200～220℃，压力为0.5～3kPa。
[0022]优选的，所述反应单元包括反应器，或者包括微混合器与反应器的组合；所述反应器为微通道反应器和管式反应器中的一种或两种的组合；
[0023]所述脱轻单元包括闪蒸罐和/或脱轻精馏塔。
[0024]本专利技术提供了一种联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的方法，包括以下步骤：A)将乙二胺和环氧乙烷经连续输送系统输送至反应单元，进行反应，得到反应液；所述乙二胺与环氧乙烷的摩尔比为(1～5)：1；所述反应单元设置有至少两个温区，每个温区的温度在60～160℃之间；B)将所述反应液输送至脱轻单元，脱除反应液中的乙二胺，得到脱轻母液；C)将所述脱轻母液输送至分离单元，采出羟乙基乙二胺产品和二羟乙基乙二胺产品。相比于只生产羟乙基乙二胺一种产品的方法，本专利技术中的量产方法降低了乙二胺的循环量，降低了能耗，在本专利技术所述连续生产装置中一定配比的乙二胺与环氧乙烷在一定的温度及压力下反应，有效降低了乙二胺与环氧乙烷反应后的反应液中三羟乙基乙二胺与四羟乙基乙二胺的含量，从而降低产品的分离难度，可以在获得羟乙基乙二胺的同时也能够获得产品二羟乙基乙二胺，减少了分离过程中产品的损失，减少了废物量，提高了产品收率，以环氧乙烷为基准计算，产品的综合收率可达98％。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例1和3中所使用的联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的装置示意图；
[0027]图2为本专利技术实施例2中所使用的联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的装置示意图；
[0028]图3为本专利技术实施例4中所使用的联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的装置示意图；
[0029]图4为本专利技术实施例5和6中所使用的联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的装置示意图；
[0030]图5为本专利技术实施例7中所使用的联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的装置示意图；
[0031]图6为本专利技术实施例8和9中所使用的联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的装置示意图；
[0032]图1～6中，1
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1为乙二胺储罐、1
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2为环氧乙烷储罐、2
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1为乙二胺进料泵，2
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2为环氧乙烷进料泵、3为具有两段反应温区的反应单元、3
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1为具有三段反应温区的反应单元、4
‑1‑
a为脱轻精馏塔、4
‑1‑
b为闪蒸罐、4
‑2‑
1为第一精馏塔、4
‑2‑
2为第二精馏塔、5
‑
1为羟乙基乙二胺接收罐、5
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2为混合二羟乙基乙二胺接收罐、5
‑
3为N,N
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联产羟乙基乙二胺与二羟乙基乙二胺的方法，包括以下步骤：A)将乙二胺和环氧乙烷经连续输送系统输送至反应单元，进行反应，得到反应液；所述乙二胺与环氧乙烷的摩尔比为(1～5)：1；所述反应单元设置有至少两个温区，每个温区的温度在60～160℃之间；B)将所述反应液输送至脱轻单元，脱除反应液中的乙二胺，得到脱轻母液；C)将所述脱轻母液输送至分离单元，采出羟乙基乙二胺产品和二羟乙基乙二胺产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应单元设置有两个反应温区，第一温区的温度为60～100℃，第二温区的温度为100～160℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应单元设置有两个温区，第一温区的温度为100～160℃，第二温区的温度为60～100℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应单元设置有三个反应温区，第一温区的温度为60～100℃，第二温区的温度为100～160℃，第三温区的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：王威，张萍，袁梦婷，郑浩，
申请(专利权)人：山东友泉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：