一种耐高温橡塑消防靴及其生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种耐高温橡塑消防靴，属于消防器材技术领域。该消防靴包括如下重量份的原料：热塑性丁苯橡胶40.2

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温橡塑消防靴及其生产工艺


[0001]本专利技术属于消防器材
，涉及一种耐高温橡塑消防靴及其生产工艺。

技术介绍

[0002]消防靴是消防人员的必备用品，其对高温、热流、火焰及一般化学品具备优秀防护能力，保护消防员身体不受损伤，而且防滑，适于行走在各种表面上，大大地提高了消防员的抢救效率。目前在消防靴中应用的材料多为硫化橡胶，硫化橡胶成本较高，对制备工艺要求高，产品经常出现发粘、缺胶、缩孔喷霜、分层和撕裂等情况，且硫化橡胶制品不耐高温老化，多年来，人们一直在寻求能够替代橡胶的制品，如用EVA制品作为替代。
[0003]参考中国专利CN105747364A公开的一种消防靴，包括靴底，所述靴底从下到上包括弹性底层、钢板层、橡胶内层，其中所述弹性底层包含PVC/NBR共混料、邻苯二甲酸二辛酯、炭黑、增塑剂、粘合剂、钛白粉、石蜡、活化剂、促进剂、防老剂、硫磺，而所述钢板层向橡胶底层延伸出若干防滑凸起，防滑凸起裸露与橡胶底层与地面接触，且钢板层与橡胶内层之间设有陶瓷垫块。该专利技术能减小钢板吸收的热量，同时能减少高温环境中对橡胶底的损失，提高消防靴的使用寿命，并且具有防滑效果，但是由于原料中存在大量聚合物，遇到高热极易发生熔化，遇到暴晒极易开裂脱皮老化，造成消防靴的破损失去防护作用，因此需要开发一种能够耐高温抗老化的消防靴。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种耐高温橡塑消防靴及其生产工艺，用以解决
技术介绍
中涉及的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种耐高温橡塑消防靴，包括如下重量份的原料：
[0007]热塑性丁苯橡胶40.2
‑
50.5份、乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物21.2
‑
30.5份、玻璃纤维10.3
‑
15.6份、紫外线吸收剂2.1
‑
2.8份、增塑剂2.6
‑
3.4份、石蜡4.5
‑
5.7份、硬脂酸1.5
‑
5.6份；
[0008]该耐高温橡塑消防靴由如下步骤制备：
[0009]步骤A1：将石蜡和硬脂酸加入粉碎机中进行粉碎，过200
‑
300目筛网后，进行混合，得到混合粉料；
[0010]步骤A2：将热塑性丁苯橡胶、乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物和混合粉料在150
‑
160℃下混炼30
‑
40min后，加入玻璃纤维、增塑剂、紫外线吸收剂继续混炼1
‑
1.5h，制得橡胶料；
[0011]步骤A3：将橡胶料加入模具中，在150
‑
160℃下进行压模，再冷却制得耐高温橡塑消防靴。
[0012]进一步，步骤A2所述增塑剂为邻酞酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种按任意比例混合。
[0013]其中紫外线吸收剂由如下步骤制成：
[0014]步骤S1，向三口烧瓶中加入丙二酸二甲酯、甲醇钠的甲醇溶液，搅拌均匀后，保持15
‑
20℃条件下，向其中滴加丙烯酸甲酯，控制40min内滴完，回流反应30
‑
50min，将反应液倒入1mol/L盐酸溶液中，分液，水层用乙醚萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经减压浓缩，得到中间体1；
[0015][0016]步骤S2，向三口烧瓶中加入中间体1、1,2,2,6,6
‑
五甲基哌啶醇、正辛烷，搅拌均匀后，升温至90
‑
95℃，向其中加入四异丙基钛酸酯，回流反应3
‑
4h，降温至60℃，加入去离子水，反应20
‑
30min，过滤，滤液经减压浓缩，得到中间体2；
[0017]反应过程如下：
[0018][0019]步骤S3，将中间体2溶于四氢呋喃中，与氯气在光照条件下，进行反应1
‑
1.5h，制得中间体3；
[0020]反应过程如下：
[0021][0022]步骤S4，向三口烧瓶中加入2,4
‑
二羟基二苯甲酮、无水乙醇，冰浴下向其中滴加2mol/L氢氧化钠溶液、硫酸二甲酯，室温下搅拌反应12h，抽滤，滤饼分别用去离子水、质量分数90％的乙醇溶液洗涤2
‑
3次，再置于60
‑
65℃烘箱中干燥5
‑
6h，得到中间体4；
[0023]反应过程如下：
[0024][0025]步骤S5，向三口烧瓶中加入POCl3，冰浴下缓慢滴加DMF，反应20
‑
25min后，向其中滴加中间体4的DMF溶液，升温至75℃反应5
‑
6h，冷却后倒入冰水中，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，过滤，滤饼用去离子水洗涤2
‑
3次，再用无水乙醇重结晶得到中间体5；
[0026]反应过程如下：
[0027][0028]步骤S6，向三口烧瓶中加入AlCl3、中间体5、二氯甲烷，通入氮气，常温下搅拌反应4h后倒入冰水中，加入质量分数50％的盐酸溶液调节pH至5.2
‑
5.5，静置分液，有机相用饱和食盐水洗涤后，加入质量分数40％的氢氧化钠溶液调节pH至8.5
‑
9，静置分液后，向水相中加入1mol/L盐酸溶液至有固体析出，抽滤，滤饼经去离子水洗涤2
‑
3次，再置于60
‑
65℃烘箱中干燥5
‑
6h，得到中间体6；
[0029]反应过程如下：
[0030][0031]步骤S7，将中间体6、氢氧化钾、丙酮加入反应釜中，在转速为150
‑
200r/min，温度为25
‑
30℃的条件下，进行搅拌20
‑
30min后，加入中间体3，在温度为70
‑
75℃的条件下，进行反应5
‑
8h，制得中间体7；
[0032]反应过程如下：
[0033][0034]步骤S8，向三口烧瓶中加入中间体7、质量分数70％的浓硝酸，升温至90
‑
100℃反应1
‑
2h，放置于冰水浴中冷却，再升温至90
‑
100℃回流反应40
‑
44h，冷却，过滤，滤饼用去离子水洗涤2
‑
3次，再放置在110℃烘箱中干燥5
‑
6h，得到中间体8；
[0035]反应过程如下：
[0036][0037]步骤S9，向三口烧瓶中加入1,2,3
‑
三氟苯、二氯甲烷，搅拌溶解，在3
‑
5℃条件下，向其中加入溴化钠、0.5mol/L磷酸二氢钠水溶液，升温至15℃，保温反应4
‑
5h，静置分层，有机层水洗至中性，减压蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温橡塑消防靴，其特征在于，包括如下重量份的原料：热塑性丁苯橡胶40.2
‑
50.5份、乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物21.2
‑
30.5份、玻璃纤维10.3
‑
15.6份、紫外线吸收剂2.1
‑
2.8份、增塑剂2.6
‑
3.4份、石蜡4.5
‑
5.7份、硬脂酸1.5
‑
5.6份；其中紫外线吸收剂由如下步骤制成：步骤S1，将丙二酸二甲酯、甲醇钠的甲醇溶液搅拌均匀后，保持15
‑
20℃，滴加丙烯酸甲酯，反应30
‑
50min，将反应液倒入盐酸溶液中，分液，水层用乙醚萃取，有机层干燥后过滤，滤液经减压浓缩，得到中间体1；步骤S2，将中间体1、1,2,2,6,6
‑
五甲基哌啶醇、正辛烷搅拌均匀后，升温至90
‑
95℃，向其中加入四异丙基钛酸酯，回流反应3
‑
4h，降温至60℃，加入去离子水，反应20
‑
30min，过滤，滤液经减压浓缩，得到中间体2；步骤S3，将中间体2溶于四氢呋喃中，与氯气在光照条件下，进行反应1
‑
1.5h，制得中间体3；步骤S4，向三口烧瓶中加入2,4
‑
二羟基二苯甲酮、无水乙醇，冰浴下向其中滴加氢氧化钠溶液、硫酸二甲酯，室温下搅拌反应12h，抽滤，滤饼经洗涤、干燥，得到中间体4；步骤S5，向三口烧瓶中加入POCl3，冰浴下滴加DMF，反应20
‑
25min后，向其中滴加中间体4的DMF溶液，升温至75℃反应5
‑
6h，冷却后倒入冰水中，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，过滤，滤饼经洗涤、重结晶得到中间体5；步骤S6，向三口烧瓶中加入AlCl3、中间体5、二氯甲烷，通入氮气，常温下搅拌反应4h后倒入冰水中，加入盐酸溶液调节pH至5.2
‑
5.5，静置分液，有机相用饱和食盐水洗涤后，加入氢氧化钠溶液调节pH至8.5
‑
9，静置分液后，向水相中加入盐酸溶液至有固体析出，抽滤，滤饼经水洗、干燥，得到中间体6；步骤S7，将中间体6、氢氧化钾、丙酮搅拌均匀，在25
‑
30℃条件下，加入中间体3，升温至70
‑
75℃，反应5
‑
8h，制得中间体7；步骤S8，向三口烧瓶中加入中间体7、质量分数70％的浓硝酸，升温至90
‑
100℃反应1
‑
2h，放置于冰水浴中冷却，再升温至90
‑
100℃回流反应40
‑
44h，冷却，过滤，滤饼经洗涤、干燥，得到中间体8；步骤S9，将1,2,3
‑
三氟苯、二氯甲烷搅拌溶解，在3
‑
5℃条件下，向其中加入溴化钠、磷酸二氢钠水溶液，升温至15℃，保温反应4
‑
5h，静置分层，有机层水洗至中性，减压蒸馏，得到中间体9；步骤S10，将镁条、THF搅拌均匀后，在5
‑
10℃条件下，向其中加入中间体9，反应2
‑
3h，加入硼酸三甲酯，降温至
‑
5℃，反应2
‑
3h，加入稀盐酸静置分层，用甲苯萃取水层，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏，得到中间体10；步骤S11，向三口烧瓶中加入4
‑
氯硝基苯、甲苯、去离子水、四丁基溴化铵、氢氧化钠、中间体10、Pd(PPh3)4，PCy
·
HBF4，通入氮气，搅拌均匀后，升温至85℃回流反应4
‑
5h，静置分层，水层用甲苯萃取，合并有机相，减压蒸馏，再重结晶，得到中间体11；步骤S12，向高压釜中加入中间体11、镍催化剂、甲醇，通入氮气置换釜中空气，再通入氢气至1.0MPa，升温至80℃反应2
‑
3h，过滤，滤液经萃取后，减压蒸馏得到中间体12；步骤S13，将中间体8、三乙胺和四氢呋喃搅拌均匀后，在0℃条件下加入中间体12、4
‑
二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N,N
’‑
二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，将反应
液减压浓缩，加入乙酸乙酯萃取摇匀放入
‑
1℃冰箱中12h，分离，有机相经洗涤、干燥、减压浓缩，制得紫外线吸收剂。2.根据权利要求1所述的一种耐高温橡塑消防靴，其特征在于：步骤S1所述丙二酸二甲酯、甲醇钠的甲醇溶液、丙烯酸甲酯的用量比为50.5
‑
51.2mmol：20.4
‑
20.7g：105.4
‑
10...

【专利技术属性】
技术研发人员：高森森，丁鹏，李静，姜辉，
申请(专利权)人：安徽冠泓塑业有限公司，
类型：发明
国别省市：