大豆磷脂酰胆碱的提取方法技术

本申请涉及天然物质提取方法，具体公开了一种大豆磷脂酰胆碱的提取方法。大豆磷脂酰胆碱的提取方法，包括混合溶剂提取：选取大豆磷脂粉添加至混合吸附剂中，所述混合吸附剂为饱和脂肪烃与乙腈的混合物，分离获得混合滤液；超声处理：将混合滤液超声处理2～10min，获得超声处理液；低温冷冻处理：将超声处理液降温至

【技术实现步骤摘要】
大豆磷脂酰胆碱的提取方法


[0001]本申请涉及天然物质提取方法，更具体地说，它涉及一种大豆磷脂酰胆碱的提取方法。

技术介绍

[0002]磷脂酰胆碱（Phosphatidylcholine，PC），俗称卵磷脂，常温下是一种为无色无味的白色固体物质，属于一组基架结构相同但脂肪酸链不同的混合物。磷脂酰胆碱是生物膜的重要组成部分，具有维持细胞结构、提高生物膜活性等多种生理功能。工业中的磷脂酰胆碱的主要来源之一是大豆，高纯度的大豆磷脂酰胆碱在化妆品行业、食品工业、医药工业中可以发挥磷脂酰胆碱O/W的乳化能力。高纯度的大豆磷脂酰胆碱含有大量的多烯磷脂酰胆碱（PPC），其中近50%为二亚油酰磷脂酰胆碱，能预防肝脏纤维化。鉴于大豆磷脂酰胆碱在食品医药等领域中应用广泛，其分离提纯的技术发展日渐成熟。
[0003]相关技术中，有机溶剂萃取法是常用的提取方法之一，依靠于不同种类的大豆磷脂在溶剂中的溶解度差异实现对目标物质的提纯，根据提取溶剂的种类可以分为单一溶剂法与混合溶剂法，常用的混合溶剂有正己烷
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丙酮、正己烷
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乙醇等，但单一溶剂法与混合溶剂法制得的磷脂酰胆碱的含量一般都小于70%，达不到高纯的要求。
[0004]针对上述的相关技术，本申请人认为需要开发一种适合工业化生产的大豆磷脂酰胆碱分离提取技术，使得大豆磷脂酰胆碱的提取率与纯度较高。

技术实现思路

[0005]为了开发一种高纯度、高提取率且适合应用于工业化生产的大豆磷脂酰胆碱分离提取技术，本申请提供了一种大豆磷脂酰胆碱的提取方法。
[0006]本申请提供的一种大豆磷脂酰胆碱的提取方法，采用如下的技术方案：一种大豆磷脂酰胆碱的提取方法，包括如下步骤：混合溶剂提取：选取大豆磷脂粉添加至混合吸附剂中，所述混合吸附剂为饱和脂肪烃与乙腈的混合物，所述饱和脂肪烃与乙腈的体积比为1:(0.3～0.8)，所述大豆磷脂粉与所述混合吸附剂的质量体积比为1g:(4～10)mL，搅拌均匀、分离获得混合滤液；超声处理：将混合滤液超声处理，所述超声处理条件为超声功率为400～900W、占空比为(4～1.5):1，处理2～10min，获得超声处理液；低温冷冻处理：将超声处理液降温至
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5～
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20℃并过滤分离,对滤液进行冷冻处理，处理时间为5～10h，获得冷冻处理液；沉淀离心：向冷冻处理液中添加吸附沉淀剂，所述吸附沉淀剂为钠盐和/或硫酸盐，所述吸附沉淀剂与所述冷冻处理液的质量体积比为1g:(4～6)mL，搅拌均匀，离心分离取沉淀物；真空干燥：使用丙酮对沉淀物进行清洗，接着使用蒸馏水对沉淀物进行漂洗，对沉淀物进行旋转蒸发、真空干燥得到大豆磷脂酰胆碱。
[0007]通过采用上述技术方案，采用混合吸附剂对大豆磷脂粉原料中的大豆磷脂酰胆碱进行提取，采用饱和脂肪烃与乙腈进行复配，两者之间产生协同增效作用，使得在保证大豆磷脂酰胆碱提取率的前提下提高了提取时对大豆磷脂酰胆碱的选择性，增加了混合滤液中的大豆磷脂酰胆碱含量。
[0008]在超声波环境下浸提大豆磷脂酰胆碱，使混合滤液中的传质更加剧烈，进一步地提高了大豆磷脂酰胆碱的提取率。
[0009]对超声处理后的超声处理液进行低温冷冻处理，在随着环境温度的降低，一些非磷脂酰胆碱类磷脂组分会结晶析出，随着温度的降低大豆磷脂酰胆碱在混合提取剂中达到饱和，通过过滤将非磷脂酰胆碱类磷脂去除。
[0010]同时，在冷冻处理液中添加吸附沉淀剂，无机盐的加入破坏了磷脂粒子表面的水化层，中和了磷脂的表面电荷，从而生成磷脂复盐沉淀，提高了混合溶剂对目标产物的选择性沉淀，提高了成品中大豆磷脂酰胆碱的含量。通过丙酮洗脱沉淀中的无机盐，并通过真空干燥获得大豆磷脂酰胆碱粉。
[0011]综上所述，本申请提供的大豆磷脂酰胆碱的提取方法具有如下优点：第一，混合溶剂法对大豆磷脂酰胆碱进行提取，并配合吸附沉淀剂对大豆磷脂酰胆碱进行选择性沉淀，在保证了大豆磷脂酰胆碱提取率的同时提高了大豆磷脂酰胆碱的纯度；第二，各个步骤的处理难度低、适合应用于工业化生产中。
[0012]优选的，所述饱和脂肪烃为正辛烷。
[0013]通过采用上述技术方案，原料中的大豆磷脂酰胆碱可溶于正辛烷中，但同时正辛烷也会溶解少量其它种类的大豆磷脂,乙腈虽然对磷脂的溶解性不好,但对大豆磷脂酰胆碱却有很好的选择性,选用正辛烷与乙腈复配作为混合提取剂，两者之间协同增效，呈现出单一溶剂所不具备的优点，提高了大豆磷脂酰胆碱的提取率与纯度。
[0014]优选的，所述吸附沉淀剂为钠盐与硫酸盐的混合物，所述钠盐与所述硫酸盐的重量比为1：(2～4)。
[0015]优选的，所述钠盐为氯化钠，所述硫酸盐为硫酸钠，所述氯化钠与硫酸钠的重量比为1:3。
[0016]通过采用上述技术方案，选用氯化钠与硫酸钠复配作为吸附沉淀剂时，对大豆磷脂酰胆碱具有更好的选择性沉淀效果。通过控制两者之间的比例，以达到对大豆磷脂酰胆碱更好的选择性，进一步地提高成品大豆磷脂酰胆碱的纯度。
[0017]优选的，所述混合溶剂提取步骤中先使用丙酮对所述大豆磷脂粉进行搅拌萃取，再真空浓缩、干燥。
[0018]通过采用上述技术方案，在提取大豆磷脂酰胆碱前先使用丙酮对大豆磷脂原料进行萃取，去除了原料中的中性油脂，提高了原料中的大豆磷脂酰胆碱的比例。
[0019]优选的，所述大豆磷脂粉与所述混合吸附剂的质量体积比为1g:(6～9)mL。
[0020]优选的，所述超声处理步骤时的温度为20～30℃。
[0021]优选的，所述低温冷冻处理步骤的处理时间为6～8h。
[0022]通过采用上述技术方案，由于超声处理温度、低温冷冻处理时间等多种因素均对大豆磷脂酰胆碱的提取率以及提取纯度有所影响，因此，控制超声处理温度、低温冷冻处理时间，能够进一步提高大豆磷脂酰胆碱的提取率。
具体实施方式
[0023]若无特殊说明，本申请的原料来源如下所示：大豆磷脂粉：购买于郑州四维磷脂技术有限公司，产品型号SWP
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F，水份含量≤1.0%，HLB值:7。
[0024]丙酮、乙腈、正戊烷、正辛烷、正己烷、氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、硫酸铝均为分析纯。
[0025]以下结合实施例1
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20与对比1
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5对本申请作进一步详细说明。
[0026]大豆磷脂粉的制备例制备例1一种大豆磷脂粉，按照如下步骤制得：称取2kg的大豆磷脂粉放置于容器中，加入6L丙酮，搅拌10min，倒出上清液，将下层物质放置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到脱去中性油脂的大豆磷脂粉。
实施例
[0027]实施例1大豆磷脂酰胆碱的提取方法，按照如下工艺步骤进行：混合溶剂提取：称取3L乙腈与10L正戊烷进行混合,得到混合提取剂；称取由制备例1制得的大豆磷脂粉1kg，加入4L混合提取剂，恒温30℃，在摇床上振荡处理10min，振荡转速为220r/min，经过减压过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大豆磷脂酰胆碱的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：混合溶剂提取：选取大豆磷脂粉添加至混合吸附剂中，所述混合吸附剂为饱和脂肪烃与乙腈的混合物，所述饱和脂肪烃与乙腈的体积比为1:(0.3～0.8)，所述大豆磷脂粉与所述混合吸附剂的质量体积比为1g:(4～10)mL，搅拌均匀、分离获得混合滤液；超声处理：将混合滤液超声处理，所述超声处理条件为超声功率为400～900W、占空比为(4～1.5):1，处理2～10min，获得超声处理液；低温冷冻处理：将超声处理液降温至
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20℃并过滤分离,对滤液进行冷冻处理，处理时间为5～10h，获得冷冻处理液；沉淀离心：向冷冻处理液中添加吸附沉淀剂，所述吸附沉淀剂为钠盐和/或硫酸盐，所述吸附沉淀剂与所述冷冻处理液的质量体积比为1g:(4～6)mL，搅拌均匀，离心分离取沉淀物；真空干燥：使用丙酮对沉淀物进行清洗，接着使用蒸馏水对沉淀物进行漂洗，对沉淀物进行旋转蒸发、真空干燥得到大豆磷脂酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国安，杨盛荣，张显久，赵樾，
申请(专利权)人：无锡江大百泰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：