一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，属于农药技术领域，包括以下步骤：第一步、将苯乙烯

【技术实现步骤摘要】
一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺


[0001]本专利技术属于农药
，具体地，涉及一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺。
[0002]背景技
[0003]杀螺胺是一种现场使用的灭螺药物，由于其难溶于水，影响杀螺效果，一般制成杀螺胺乙醇胺盐。杀螺胺乙醇胺盐为酰胺类化合物，化学名称为N
‑
(2
‑
氯
‑4‑
硝基苯基)
‑2‑
羟基
‑5‑
氯苯甲酰乙醇胺，CAS为1420
‑
04
‑
8。杀螺胺乙醇胺盐纯品为黄色晶体，是目前使用最广泛的杀螺药，对热具有较高的稳定性，是一种具有较强触杀和胃毒作用的杀软体动物剂，对成螺、螺卵、血吸虫尾蚴和毛蝴等有较强的杀灭作用，作用迅速、药效持久。
[0004]杀螺胺乙醇胺盐的主要剂型有可湿性粉剂和悬浮剂，主要规格有50％、70％可湿性粉剂；25％水悬浮剂。可湿性粉剂存在生产使用时粉尘飞扬且产品粒径分布不均匀的问题；悬浮剂自身是一种热力学不稳定体系，无法做成高含量制剂，长期存放稳定性差。而颗粒剂作为一种常规的农药剂型，对用水稀释的喷雾制剂有显著的补充作用，可直接撒施在土壤表面，不附着于植物的茎叶上，避免直接接触产生药害，省时省力，但是杀螺胺乙醇胺盐需要避光保存，长时间的光照会降低其药效，并且杀螺胺乙醇胺盐由于分子较小，分散性差容易聚集，因此，提供一种存储性好、药效高的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术提供一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0008]第一步地、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5
‑
10％、水10
‑
15％、润湿剂2
‑
6％、稳定剂2
‑
3％、崩解剂2
‑
5％，余量为填料；
[0009]第二步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料加入二维或者三维混合机中，转速15
‑
30r/min条件下混合0.5
‑
1h，得到混合物料；
[0010]第三步、将混合物料经气流粉碎至D90≤75μm，然后加入水在槽型混合器中捏合5
‑
30min，在旋转造粒机中造粒，最后在70
‑
90℃下干燥0.5
‑
2h，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。
[0011]进一步地，稳定剂由以下步骤制成：
[0012]步骤B1、将马来酸酐和AIBN溶于甲苯并置于三口烧瓶中，向烧瓶中滴加苯乙烯，滴加结束后，升温至70℃搅拌反应6h，反应结束后，将反应产物抽滤，抽滤的固体产物溶解于丙酮中，再用无水乙醇沉淀析出，反复操作三次提纯产物得到白色固体，得到苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物；
[0013]其中，马来酸酐、AIBN、甲苯和苯乙烯的用量比为1.18g：0.25g：35
‑
45g：1.04g，以AIBN为引发剂，使马来酸酐和苯乙烯发生共聚反应得到苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物，其结构式
如下：
[0014][0015]步骤B2、向带有冷凝管的三口烧瓶中加入苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和THF，搅拌20
‑
30min后向三口烧瓶中加入羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸去除THF，旋蒸产物用去离子水洗涤后60℃下干燥至恒重，得到稳定剂；
[0016]其中，苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物、THF、羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液的用量比为6.8
‑
7.4g：80
‑
100mL：5mL：7mL，对甲苯磺酸用量为苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物质量的3
‑
5％，羟基季铵盐化合物的THF溶液由羟基季铵盐化合物和THF按照1.3
‑
1.5g：5mL混合而成，苯并三唑多羟基化合物的THF溶液由苯并三唑多羟基化合物和THF按照2.1
‑
2.3g：7mL混合而成，在对甲苯磺酸的催化作用下，使苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物和羟基季铵盐化合物、苯并三唑多羟基化合物发生化学反应，得到稳定剂，其结构式如下：
[0017][0018]将稳定剂加入杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备体系中，稳定剂属于高分子化合物，吸附在杀螺胺乙醇胺盐表面呈“梳型”分布，并使杀螺胺乙醇胺盐表面带上电荷，从而使杀螺胺乙醇胺盐分子之间产生空间位阻和静电斥力，阻止颗粒聚集，提高其分散效果。
[0019]进一步地，羟基季铵盐化合物由以下步骤制成：
[0020]向装有磁力搅拌器和冷凝管的反应瓶中依次加入正丁醇、环氧氯丙烷、N,N
‑
二甲基丙酰胺和浓盐酸，升温回流反应8h，反应液浓缩后用丙酮重结晶3次，再于60℃下真空干燥至恒重，得到羟基季铵盐化合物；
[0021]其中，正丁醇、环氧氯丙烷、N,N
‑
二甲基丙酰胺和浓盐酸的用量比为80
‑
100mL：0.05mol：0.025mol：1.7
‑
2.4mL，浓盐酸的质量分数为37％，在酸性条件下，使环氧氯丙烷、N,N
‑
二甲基丙酰胺发生季铵化反应，得到羟基季铵盐化合物，其结构式如下：
[0022][0023]进一步地，苯并三唑多羟基化合物由以下步骤制成：
[0024]步骤C1、将紫外线吸收剂UV
‑
P溶于THF中，然后加入氯乙酰氯和三乙胺，升温至回流反应4
‑
8h，反应结束后，加入冰水沉淀，过滤，滤饼用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后于80℃下干燥至恒重，得到中间产物1；
[0025]其中，紫外线吸收剂UV
‑
P、THF、氯乙酰氯和三乙胺的用量比为0.1mol：40
‑
60mL：20g：12
‑
14mL，以三乙胺为缚酸剂，使紫外线吸收剂UV
‑
P的酚羟基和氯乙酰氯发生消去HCl反应，得到中间产物1；
[0026]步骤C2、将中间产物1和无水氯化铝加入三口烧瓶中，升温至120℃剧烈搅拌，然后加入硝基苯，搅拌反应4
‑
6h，反应结束后，加入冰水沉淀，抽滤，滤饼用质量分数15％的盐酸溶液洗涤3
‑
5次，再置于甲苯中重结晶，干燥后得到氯化苯并三氮唑；
[0027]其中，中间产物1、无水氯化铝和硝基苯的用量比为0.05mol：0.06mol：80<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、将苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和THF混合，加入羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸，洗涤，干燥，得到稳定剂；第二步、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5
‑
10％、水10
‑
15％、润湿剂2
‑
6％、稳定剂2
‑
3％、崩解剂2
‑
5％，余量为填料；第三步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料混合，得到混合物料，将混合物料经气流粉碎至D90≤75μm，加入水捏合5
‑
30min，然后造粒，干燥，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。2.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物、THF、羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液的用量比为6.8
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7.4g：80
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100mL：5mL：7mL，对甲苯磺酸用量为苯乙烯
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马来酸酐共聚物质量的3
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5％。3.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，羟基季铵盐化合物的THF溶液由羟基季铵盐化合物和THF按照1.3
‑
1.5g：5mL混合而成，苯并三唑多羟基化合物的THF溶液由苯并三唑多羟基化合物和THF按照2.1
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2.3g：7mL混合而成。4.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，羟基季铵盐化合物由以下步骤制成：将正丁醇、环氧氯丙烷、N,N
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二甲基丙酰胺和浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄梅，李文新，
申请(专利权)人：恒诚制药集团淮南有限公司，
类型：发明
国别省市：