一种试剂级化工助剂的生产工艺制造技术

本申请涉及化工助剂生产技术领域，具体公开了一种试剂级化工助剂的生产工艺。试剂级化工助剂的生产工艺包括光催化提纯阶段，光催化提纯阶段包括以下步骤：（1）将多孔陶瓷颗粒浸泡在1,1

【技术实现步骤摘要】
一种试剂级化工助剂的生产工艺


[0001]本申请涉及化工助剂生产
，更具体地说，它涉及一种试剂级化工助剂的生产工艺。

技术介绍

[0002]盐酸是一种重要的化工助剂，无论是有机化工行业还是无机化工行业都在广泛使用盐酸。工业上制取盐酸的方法需要先电解氯化钠溶液，再使电解产生的氢气与氯气反应，最后再用水吸收反应生成的气体，即可得到工业级盐酸。在实际生产过程中，一部分氯气会溶解在工业级盐酸中，影响工业级盐酸的纯度。
[0003]公告号为CN102923660A的中国专利公开了一种试剂级盐酸的大量制取方法，包括以下步骤：A、将(HCl≥36.5％)工业级盐酸用稀酸(HCl：20
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22％)或纯水稀释到浓度为HCl：33
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34％，将稀释得到的酸经树脂处理、活性炭吸附处理；B、用耐酸泵将处理后的盐酸抽入车间备用罐，抽酸前先加入300g的氯化亚锡，每次抽酸量2000kg；C、开启进料泵和进料阀门至蒸发器侧面管出料为止；D、打开冷却水循环泵，并检查冷却水压力表是否正常在0.2Mpa以上；E、开启蒸汽阀门，将气压调至0.1～0.15Mpa之间；F、根据蒸馏速度与稀酸出料大小，调节进酸量；G、成品、稀酸分开入柜，成品中控比重1.18左右，稀酸经净化后泵入稀酸贮罐，用于稀释高浓度盐酸；H、通知质检部取样全检，全检合格后，入库。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，相关技术中使用树脂对工业级盐酸的稀释液进行处理，而工业级盐酸中溶解的氯气会对树脂造成氧化，不仅影响树脂的吸附性能，而且会使树脂中的链段发生脱落，导致制得的试剂级盐酸纯度下降。

技术实现思路

[0005]相关技术中，工业级盐酸中溶解的氯气会导致树脂的吸附性能下降，影响试剂级盐酸的纯度。为了改善这一缺陷，本申请提供一种试剂级化工助剂的生产工艺。
[0006]本申请提供一种试剂级化工助剂的生产工艺，采用如下的技术方案：一种试剂级化工助剂的生产工艺，所述试剂级化工助剂的生产工艺包括光催化提纯阶段，所述光催化提纯阶段包括以下步骤：(1)将多孔陶瓷颗粒浸泡在1,1
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二氯乙烷中，浸泡结束后将多孔陶瓷颗粒取出，备用；(2)向工业级盐酸中加入多孔陶瓷颗粒，并搅拌均匀，得到混合液；(3)使用紫外光照射混合液80
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120h，照射结束后对混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；(4)使用萃取剂对滤液进行萃取，得到有机相和水相，将有机相与水相分离，得到的水相即为试剂级盐酸。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请先使用多孔陶瓷颗粒对1,1
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二氯乙烷进行吸附，得到多孔陶瓷颗粒，然后再将多孔陶瓷颗粒与工业级盐酸混合。在紫外光照射下，工业级盐
酸中溶解的氯气裂解为氯自由基，氯自由基与多孔陶瓷颗粒中的1,1
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二氯乙烷反应，得到氯化氢和以1,1,1
‑
三氯乙烷为主的有机产物。生成的氯化氢直接溶于混合液中，而生成的有机产物和剩余的1,1
‑
二氯乙烷共同组成了有机剩余物，有机剩余物一部分被多孔陶瓷颗粒吸附，另一部分在光催化提纯阶段的步骤(4)中被萃取剂萃取。与相关技术相比，本申请使用的多孔陶瓷颗粒在对工业级盐酸中溶解的氯气进行吸附处理的同时，还能够抵抗氯气的氧化作用，从而在得到试剂级盐酸的同时减少了试剂级盐酸的纯度发生下降的可能。同时，本申请的方法还通过紫外光催化反应消耗了氯气分子，并产生了新的氯化氢，新产生的氯化氢溶解之后，同样有助于提高试剂级盐酸的纯度。
[0008]作为优选，所述试剂级化工助剂的生产工艺还包括副产物处理阶段，所述副产物处理阶段包括如下步骤：(1)将光催化提纯阶段的步骤(3)中得到的滤渣和步骤(4)中得到的有机相混合，得到有机废料液；(2)在密闭无氧的条件下将有机废料液加热至完全汽化，然后将所得蒸汽在510
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530℃下保温至压强恒定，得到裂解气；(3)将裂解气通入浓硫酸，再收集浓硫酸中逸出的气体，将逸出的气体溶于水之后得到试剂级盐酸。
[0009]通过采用上述技术方案，光催化提纯阶段得到的滤渣和有机相中均含有1,1,1
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三氯乙烷，而1,1,1
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三氯乙烷在510
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530℃会发生裂解。在副产物处理阶段中，滤渣中的多孔陶瓷颗粒为1,1,1
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三氯乙烷的裂解反应提供了大量反应位点，促进了裂解反应的进行。1,1,1
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三氯乙烷经过裂解之后产生了氯化氢气体以及以偏氯乙烷为主的有机裂解产物气体，而浓硫酸吸收了蒸汽中的有机裂解产物，并除去了蒸汽中含有的水汽，得到了纯净的氯化氢气体，最终用水吸收氯化氢气体之后得到了试剂级盐酸，既实现了对工艺副产物的再利用，又提高了试剂级盐酸的产量。
[0010]作为优选，在所述副产物处理阶段的步骤(4)中，使用冰水浴对浓硫酸进行降温处理。
[0011]通过采用上述技术方案，冰水浴能够使浓硫酸的温度保持稳定，既能够减少浓硫酸发生飞溅的可能，降低工艺的危险性，又能以浓硫酸为介质对有机裂解产物进行降温，从而减少了有机裂解产物的蒸汽混杂在氯化氢气体中的可能，有助于提高试剂级盐酸的纯度。
[0012]作为优选，所述光催化提纯阶段的步骤(4)中，萃取剂为分子中至少含一个碳碳双键的有机化合物。
[0013]通过采用上述技术方案，分子含碳碳双键的有机化合物能够与自由基发生接枝，因此萃取剂在对滤液进行萃取时能够与滤液中残留的氯自由基结合，从而实现了对自由基的消耗，降低了氯自由基对生产设备的破坏。
[0014]作为优选，所述光催化提纯阶段的步骤(4)中，萃取剂为二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯中的任意一种。
[0015]通过采用上述技术方案，当萃取剂为二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯中的任意一种时，氯自由基与萃取剂发生接枝后的产物在室温下均为液态，既无需对废气进行处理，又便于对水相和有机相进行分离，从而提高了操作的便捷度。
[0016]作为优选，所述光催化提纯阶段的步骤(4)中，萃取剂为热氯化法生产的氯化石蜡。
[0017]通过采用上述技术方案，热氯化法生产的氯化石蜡中会夹带氯化氢分子。在萃取过程中，氯化石蜡一方面对滤液中的有机剩余物进行萃取，另一方面滤液还会吸收氯化石蜡中残留的氯化氢，从而提高了滤液中氯化氢的浓度，有助于增加试剂级盐酸的纯度。此外，氯化石蜡中含有少量双键，因此氯化石蜡能够吸收一部分氯自由基，从而降低了氯自由基对生产设备的破坏。
[0018]作为优选，所述光催化提纯阶段的步骤(1)中，多孔陶瓷颗粒由预拌混合料经过造粒和煅烧制成，所述预拌混合料包括如下重量份的组分：造孔剂8
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12份、粉煤灰30
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50份、玻璃粉12
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16份，粘结助剂8
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12份，固化剂4
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8份；所述造孔剂完全燃烧的产物中含二氧化碳。
[0019本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述试剂级化工助剂的生产工艺包括光催化提纯阶段，所述光催化提纯阶段包括以下步骤：（1）将多孔陶瓷颗粒浸泡在1,1
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二氯乙烷中，浸泡结束后将多孔陶瓷颗粒取出，备用；（2）向工业级盐酸中加入多孔陶瓷颗粒，并搅拌均匀，得到混合液；（3）使用紫外光照射混合液80
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120h，照射结束后对混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；（4）使用萃取剂对滤液进行萃取，得到有机相和水相，将有机相与水相分离，得到的水相即为试剂级盐酸。2.根据权利要求1所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述试剂级化工助剂的生产工艺还包括副产物处理阶段，所述副产物处理阶段包括如下步骤：（1）将光催化提纯阶段的步骤（3）中得到的滤渣和步骤（4）中得到的有机相混合，得到有机废料液；（2）在密闭无氧的条件下将有机废料液加热至完全汽化，然后将所得蒸汽在510
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530℃下保温至压强恒定，得到裂解气；（3）将裂解气通入浓硫酸，再收集浓硫酸中逸出的气体，将逸出的气体溶于水之后得到试剂级盐酸。3.根据权利要求2所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，在所述副产物处理阶段的步骤（4）中，使用冰水浴对浓硫酸进行降温处理。4.根据权利要求2所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述光催化提纯阶段的步骤（4）中，萃取剂为分子中至少含一个碳碳双键的有机化合物。5.根据权利要求4所述的试剂级化工助剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振兴，曹晨珑，金晓兰，
申请(专利权)人：昆山市年沙助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：