一种低泡高导电石墨烯水性浆料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低泡高导电石墨烯水性浆料的制备方法，其包括将非离子分散剂溶于去离子水中，直至溶液完全澄清，得到非离子分散剂水溶液；混合搅拌所述非离子分散剂水溶液、膨胀石墨粉体和助剂，直至所述膨胀石墨粉体被完全浸润，得到均一预分散液；利用第一液相剥离设备将所述预分散液低速下进行剥离第一预定时间段，然后再将低速下剥离之后的分散液在高速下进行剥离第二预定时间段，得到剥离后的水性浆料，利用第二液相剥离设备对所述剥离后的水性浆料进行进一步剥离，得到所述低泡高导电的石墨烯水性浆料。本申请还涉及通过如上所述的方法制备的低泡高导电的石墨烯水性浆料。本文所述的石墨烯水性浆料导电率高、气泡少，且不易沉降。不易沉降。不易沉降。

【技术实现步骤摘要】
一种低泡高导电石墨烯水性浆料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及表面活性剂和石墨烯材料
，具体涉及一种采用低浊点非离子分散剂制备的低泡高导电的石墨烯水性浆料及其制备方法。

技术介绍

[0002]通过液相剥离法来制备石墨烯时，一般会选择表面张力与石墨烯接近的溶剂体系如NMP或DMF等有机溶剂对石墨进行剥离。而近些年国家环保政策愈趋严格，消费者环保意识普遍提高，同时出于降成本考虑，多数企业正从油性体系转换成水性体系。但水与石墨烯表面张力相差较大，石墨烯难以在水体系中润湿、剥离和分散，故需要特殊添加剂来降低表面张力，才能使低表面张力的石墨烯被水充分润湿。目前，主要通过添加分散剂或表面活性剂等来改善石墨烯在水中的分散性及润湿性，但普通分散剂对石墨烯润湿程度有限，浆料气泡多，制备的石墨烯太厚、层数较多且易沉降。气泡多会造成固含不准，搅拌分散及涂布等应用时不均匀，产品容易出现缺陷，进一步造成性能变差。
[0003]众多分散剂中，PEO
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PPO非离子型嵌段共聚物是用共价键将亲水的PEO链段和疏水的PPO链段联结在一起的高分子，不同的嵌段比例可以分别作为消泡剂、乳化剂、破乳剂、润滑剂或者增稠剂等。但此类共聚物的浊点、气泡、润湿与嵌段比例关联密切，常常无法兼得。浊点与分散剂中的亲水基和疏水基质量比有一定关系。亲水基不变即聚氧乙烯加合数固定时，浊点随疏水基碳链增长而线性下降。疏水基即碳原子数不变时，浊点随聚氧乙烯加合数的对数线性上升。
[0004]由完全溶解转变为部分溶解，转变时的温度即为浊点。对于有浊点的非离子分散剂，温度过高，会导致分散剂析出而导致分散剂无法对石墨烯进行良好的吸附和润湿。制备过程中，尤其是大规模批量制备石墨烯水性浆料时，设备会产生很高的热量，尽管有冷却水或其它冷却方式，但浆料出料温度仍会很高，一般会高于55℃，导致浆料温度高于大部分PEO
‑
PPO非离子型嵌段共聚物的浊点。而一般来说，浊点较高的非离子分散剂，亲水基比率大，气泡会很多，气泡很多会导致在制备过程中出现效率下降，损伤设备等问题，并且无法有效剥离石墨烯。
[0005]综上所述，本领域需要开发一种低泡高导电石墨烯水性浆料及其制备方法。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术中的问题，申请人经过系列实验，针对浆料制备过程中的不同阶段进行对比和摸索，通过调整不同制备阶段的温度及添加助剂增强润湿及剥离作用，采用低浊点的非离子分散剂制备出低泡高导电的石墨烯水性浆料。
[0007]为弥补现有技术的不足，本申请之目的首先在于提供一种低泡高导电的石墨烯水性浆料的制备方法。具体来说，本文所述的制备方法采用PEO
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PPO非离子型嵌段共聚物作为低浊点非离子分散剂，且在石墨烯液相剥离的过程中增加低速下进行剥离过程，使得制备的石墨烯水性浆料气泡少、抗沉降性好、高导电。
[0008]本申请之目的还在于提供一种通过如上所述的制备方法来制备的低泡、抗沉降且高导电的石墨烯水性浆料。
[0009]为了解决上述技术问题，本申请提供以下技术方案。
[0010]在第一方面中，本申请提供一种低泡高导电的石墨烯水性浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
[0011]S1:在第一温度下，将非离子分散剂溶于去离子水中，直至溶液完全澄清，得到非离子分散剂水溶液，其中所述第一温度小于该非离子分散剂的浊点，大于0℃；
[0012]S2:在第二温度下，混合搅拌所述非离子分散剂水溶液、膨胀石墨粉体和助剂，直至所述膨胀石墨粉体被完全浸润，得到预分散液，其中所述第二温度为该非离子分散剂的浊点，大于0℃；
[0013]S3:在第三温度下，利用第一液相剥离设备将所述预分散液低速下进行剥离第一预定时间段，其中所述第三温度小于等于该非离子分散剂的浊点，大于0℃；
[0014]S4:然后，利用第一液相剥离设备将所述低速下剥离之后的分散液在高速下进行剥离第二预定时间段，得到剥离后的石墨烯水性浆料；
[0015]S5:利用第二液相剥离设备对所述剥离后的石墨烯水性浆料进行进一步剥离，得到所述低泡高导电的石墨烯水性浆料。
[0016]在一种实施方式中，高速下进行剥离温度，在设备机封液、设备出料温度能承受范围内。此外，高速下进行剥离时的最低温度不能低于0℃，最高不能超过该非离子分散剂分解温度。
[0017]在第一方面的一种实施方式中，在步骤S3、S4中，低速下进行剥离时第一液相剥离设备的低转速为400～600rpm，高速下进行剥离时第一液相剥离设备的转速为600～1000rpm。
[0018]在第一方面的一种实施方式中，在步骤S5中，第二液相剥离设备的压力为大于等于800bar，道数为1
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3道。在一种具体实施方式中，第二液相剥离设备的压力为800bar
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1000bar。
[0019]在第一方面的一种实施方式中，所述非离子分散剂为聚氧乙烯与聚氧丙烯的非离子嵌段共聚物。
[0020]在第一方面的一种实施方式中，所述助剂为醇胺类化合物，优选地为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中一种或多种。
[0021]在第一方面的一种实施方式中，所述非离子分散剂中聚氧乙烯单体单元与聚氧丙烯单体单元的摩尔比为1:9
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3:7，优选为2:8，浊点为21
‑
26℃。
[0022]在第一方面的一种实施方式中，所述非离子分散剂溶于水的温度低于非离子分散剂的浊点，大于0℃。
[0023]在第一方面的一种实施方式中，所述的膨胀石墨粉体膨胀倍率为200～600倍，其目数为20目～400目之间。
[0024]在第一方面的一种实施方式中，在步骤S2中，在所述预分散液中，膨胀石墨的浓度为1～10wt％，非离子分散剂的浓度0.1～5wt％，助剂的浓度0.05
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0.5wt％。
[0025]在第一方面的一种实施方式中，所述第一液相剥离设备为砂磨机；
[0026]所述第二液相剥离设备为高压均质机。
[0027]在第二方面中，本申请提供一种通过如第一方面所述的制备方法所制备的低泡高导电的石墨烯水性浆料。
[0028]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于本专利技术的石墨烯水性浆料制备方法可以解决因浊点过低而分散剂在液相剥离制备石墨烯水性浆料中无法使用的问题，促使低浊点分散剂在石墨烯水性浆料里更好的发挥自身作用。对于液相剥离阶段温度过高的问题，可以采用非离子分散剂在浊点以下时在水中完全溶解。临近浊点时，分散剂吸附力增大，在预分散阶段进行良好润湿及分散，在第一液相剥离低速阶段，通过部分碰撞剪切力的作用，分散剂插入石墨层间，吸附、结合在石墨上，提前埋伏于石墨层间及表面。后续高速进行剥离时，可有效进行剥离，倘若一开始就再高速下进行剥离，温度快速升高到浊点以上，导致多数分散剂还未进入石墨层间就已析出，剥离效果变差。
[0029]同时助剂的添加也对石墨烯与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低泡高导电石墨烯水性浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1:在第一温度下，将非离子分散剂溶于去离子水中，直至溶液完全澄清，得到非离子分散剂水溶液，其中所述第一温度小于该非离子分散剂的浊点，大于0℃；S2:在第二温度下，混合搅拌所述非离子分散剂水溶液、膨胀石墨粉体和助剂，直至所述膨胀石墨粉体被完全浸润，得到均一的预分散液，其中所述第二温度小于等于该非离子分散剂的浊点，大于0℃；S3:在第三温度下，利用第一液相剥离设备将所述预分散液低速下进行剥离第一预定时间段，其中所述第三温度小于等于该非离子分散剂的浊点，大于0℃；S4:然后，利用第一液相剥离设备将所述低速下剥离之后的分散液在高速下进行剥离第二预定时间段，得到剥离后的石墨烯水性浆料；S5:利用第二液相剥离设备对所述剥离后的石墨烯水性浆料进一步剥离，得到所述低泡高导电的石墨烯水性浆料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3、S4中，第一液相剥离设备为砂磨机，低速下进行剥离时第一液相剥离设备的转速为400～600rpm，高速下进行剥离时第一液相剥离设备的转速为600～1000rpm。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，第二液相剥离设备为高压均质机，其压力为大于等于800bar，道数为1
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3道。4.如权利要求1或2所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：许健君，刘刚桥，徐岩，孙培育，
申请(专利权)人：江苏杉元科技有限公司，
类型：发明
国别省市：