一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法，属于含铀氧化物制备技术领域。本发明专利技术采用恒电位沉积法将碳酸盐溶液中的UO

【技术实现步骤摘要】
一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法


[0001]本专利技术涉及一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法，属于含铀氧化物制备


技术介绍

[0002]二氧化铀核燃料由于具有熔点高(2865℃)、非裂变这元素氧的热中子俘获截面低(＜0.0002b)，在化学和结构方面具有较高的辐照稳定性，且制造费用较低，为轻水反应堆站电站广泛应用的核燃料。
[0003]现有二氧化铀的制备方法为采用针对高浓度铀的TBP萃取工艺来生产，以铀化学浓缩物为原料，制备出高浓度铀溶液，然后用TBP萃取，负载有机相经洗涤后，采用稀酸反萃取，获得高纯度硝酸铀酰溶液，再经沉淀、碳酸铵转型结晶、煅烧、还原等工序，最终制得UO2，该制备方法工艺繁琐，且制备效率低。为了解决上述问题，现有技术采用电化学技术直接实现溶液中铀酰转化为UO2，且反应过程中不会产生污染性的产物，是一种高效科学的制备UO2燃料的方法。现有技术的制备过程大多都在酸性体系下进行的。这是由于现有的电化学制备UO2的方法是基于酸性体系下铀酰的提取发展而来，然而其存在UO2边沉积边溶解的问题，降低了制备效率以及技术使用的经济型。因此提供一种高效制备二氧化铀的方法是十分必要的。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决现有上述技术问题，提供一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法。
[0005]本专利技术的技术方案：
[0006]一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法，该方法为：将含铀溶液使用碳酸盐溶液调节至一定pH值作为电沉积液，以金属铂作为阴极和阳极，在敞开式沉积装置中采用恒电位进行电沉积，在阴极获得二氧化铀。
[0007]进一步限定，含铀溶液的浓度为1g/L。
[0008]进一步限定，使用碳酸盐溶液调节含铀溶液的pH值为3.4～11。
[0009]更进一步限定，使用饱和碳酸盐溶液调节含铀溶液的pH值为10。
[0010]进一步限定，恒电位为
‑
0.4V～
‑
1V。
[0011]进一步限定，电沉积液温度为20℃～55℃。
[0012]进一步限定，电沉积液温度为35℃。
[0013]进一步限定，碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵或碳酸钾，所述的碳酸盐溶液浓度为0.03～0.6mol/L。
[0014]进一步限定，阴极和阳极均为2
×
2cm2的铂金属片。
[0015]本专利技术有益效果：
[0016]本专利技术采用恒电位沉积法将碳酸盐溶液中的UO
22+
转变为可直接使用的UO2，并通
过调整pH、温度、电位、碳酸盐浓度及阳离子浓度等条件最大限度提高碳酸盐溶液中UO2的制备速率，提高到0.00382mg/(h
·
cm2)，实现快速地将碳酸盐溶液中的UO
22+
制备为UO2。此外，制备的UO2以片状粘附在铂电极表面，易于收集，可以直接应用于核工业。且在较低电位的情况下就可以实现较高的UO2的制备速率，这主要是由于碳酸盐溶液中主要以UO2(CO)
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‑
为优势物种，其还原能垒较低。因此在碳酸盐溶液中不需要太高的电位即可实现UO2的制备。
附图说明
[0017]图1为不同pH值电沉积液条件下铂电极表面沉积物UO2的XRD图；
[0018]图2为实施例1获得的铂电极表面沉积物UO2的SEM照片。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0020]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
[0021]实施例1：
[0022](1)制备电沉积液：向铀浓度为1g/L的含铀溶液中加入饱和碳酸钠溶液，调节混合液至pH为10。
[0023](2)预处理电极片：以尺寸为2
×2×
0.01cm3的高纯铂金属片作为阴极和阳极，使用前采用乙醇溶液对铂电极进行清洗去除电极表面存在的有机物；通过稀盐酸溶液进行清洗去除电极表面存在的氧化物；采用稀硫酸对电极进行电化学活化。
[0024](3)电沉积处理：采用水浴方式加热电沉积液维持在35℃，将预处理后的电极片插入电沉积液中，保持
‑
1V的恒电位进行沉积处理1h，在阴极获得含铀氧化物。
[0025]铀的浓度采用ICP进行确定，通过计算确定其电沉积速率，沉积速率为0.002516mg/(h
·
cm2)。
[0026]对经过电沉积处理后的阴极进行微观结构表征，结果如图2所示，由图2可知，沉积的含铀氧化物以片状粘附在铂电极表面。
[0027]实施例2：
[0028]本实施例与实施例1不同处为：沉积电位分别为
‑
0.4V、
‑
0.6V、
‑
0.7V、
‑
0.8V和
‑
0.9V，其余操作步骤以及参数设置于实施例1完全相同。
[0029]沉积速率分别为0.00102mg/(h
·
cm2)、0.00149mg/(h
·
cm2)、0.00148mg/(h
·
cm2)、0.00293mg/(h
·
cm2)和0.00294mg/(h
·
cm2)。
[0030]实施例3：
[0031]本实施例与实施例1不同处为：电沉积温度分别为20℃、25℃、45℃和55℃，其余操作步骤以及参数设置于实施例1完全相同。
[0032]沉积速率分别为0.00211mg/(h
·
cm2)、0.0022mg/(h
·
cm2)、0.00297mg/(h
·
cm2)
和0.00382mg/(h
·
cm2)。
[0033]实施例4：
[0034]本实施例与实施例1不同处为：电沉积液的pH值分别为：3.4、5.0、6.0、8.0和11.0，其余操作步骤以及参数设置于实施例1完全相同。
[0035]沉积速度分别为0.00391mg/(h
·
cm2)、0.00799mg/(h
·
cm2)、0.00327mg/(h
·
cm2)、0.00331mg/(h
·
cm2)和0.00112mg/(h
·
cm2)。
[0036]实施例5：
[0037]本实施例与实施例1不同处为：步骤(1)制备电沉积液：向铀浓度为1g/L的含铀溶液中分别加入碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸钾，并控制混合液中碳酸盐浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法，其特征在于，该方法为：将含铀溶液使用碳酸盐溶液调节至一定pH值作为电沉积液，以金属铂作为阴极和阳极，在敞开式沉积装置中采用恒电位进行电沉积，在阴极获得二氧化铀。2.根据权利要求1所述的一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法，其特征在于，所述的含铀溶液中铀的浓度为1g/L。3.根据权利要求1或2所述的一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法，其特征在于，使用碳酸盐溶液调节含铀溶液的pH值为3.4～11。4.根据权利要求3所述的一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法，其特征在于，所述的使用饱和碳酸盐溶液调节含铀溶液的pH值为10。5.根据权利要求1所述的一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法，其特征在于，所述的恒电位为
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0....

【专利技术属性】
技术研发人员：薛云，高建章，汪佳东，马福秋，颜永得，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：