马齿苋中三种生物碱类化合物及其提取分离方法技术

本发明专利技术涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋中提取、分离和鉴别出的三种生物碱类化合物及其提取分离方法。所述的三种生物碱类化合物，分子式为C

【技术实现步骤摘要】
马齿苋中三种生物碱类化合物及其提取分离方法


[0001]本专利技术涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋药材中提取、分离和鉴别出的三种生物碱类化合物及其提取分离方法。

技术介绍

[0002]马齿苋是一年生植物，有黑色小种子和黄色或白色花朵，广泛分布于世界各地，特别是热带和亚热带地区。它被认为是最常用的天然药物之一，被称为“万能药”。同时，作为药食同源植物，马齿苋经常被添加到沙拉或汤中，略带咸酸味。马齿苋收载于2020版《中华人民共和国药典》，具有清热解毒、凉血止血、止痢等功效，它可以治疗各种疾病，如呼吸系统疾病，皮肤病，胃肠病，肝，肾病等。
[0003]现代药理学研究表明，马齿苋具有许多生物活性，如抗炎，神经保护，保肝，抗氧化，抗菌，抗糖尿病，抗肿瘤，抗胆碱酯酶，和免疫调节等作用。近年来，从该植物中分离出生物碱、黄酮类、有机酸、萜烯、木脂素等化学成分，其中生物碱为马齿苋的主要成分，目前已知的生物碱类成分主要包括去甲肾上腺素、尿囊素、多巴胺、金莲花碱、胸腺嘧啶、尿嘧啶、腺嘌呤腺苷和酰胺类生物碱等。
[0004]目前从马齿苋中分离出的化学成分大多数是已知的，且结构新颖性较低，因此，对马齿苋中新化合物的开发和分离是亟待需要的。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供从马齿苋中提取的三种生物碱类化合物，经研究发现本专利技术的三种生物碱类化合物具有抗炎作用，同时提供一种针对本专利技术三种生物碱类化合物的简便、快速、环保、纯度高的提取分离方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案。
[0007]本专利技术提供三种从马齿苋药材中分离出的生物碱类化合物，其特征在于，分子式为：C
24
H
27
NO
12
，C
25
H
29
NO
13
，C
31
H
39
NO
18
，并且根据结构命名为oleracrylamide A，oleracrylamide B和oleracrylamide C，其化学结构式如下：
。
[0008]本专利技术还提供了上述三种生物碱类化合物的提取分离方法，具体步骤为：步骤1、取马齿苋干燥药材，用乙醇提取，捞出后用水煎煮提取，水提物用乙酸乙酯萃取，得到水层提取物，减压浓缩至干，得粗提物；步骤2、将步骤1中粗提物用热水溶解，经聚酰胺柱分离，采用乙醇∶水梯度洗脱，将20%乙醇洗脱部分合并蒸干，得浓缩物备用；步骤3、将步骤2中所得物经预处理的ODS柱层析分离，用甲醇∶水梯度洗脱，经薄层色谱进行检测，显色，合并显色部位，经减压浓缩至干，备用；步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱层析分离，用甲醇∶水梯度洗脱，得到若干洗脱部位，经薄层色谱进行检测，显色，将显色部位减压浓缩至干，得到浓缩物备用；步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH
‑
20层析分离，用甲醇等度洗脱，经薄层色谱进行检测，显色，将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干，得浓缩物备用；步骤6、将步骤5中所得浓缩物通过HPLC分离制备，以甲醇∶0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱，最终得到本专利技术所述的三种新化合物。
[0009]进一步地，所述步骤1中水煎煮提取两次，每次煎煮2小时，水用量为药材的10倍。
[0010]进一步地，所述步骤2中聚酰胺柱分离采用体积比为20∶80、70∶30的乙醇∶水梯度洗脱。
[0011]进一步地，所述步骤3中ODS柱层析分离采用体积比为30∶70、50∶50、70∶30、100∶0的甲醇∶水梯度洗脱。
[0012]进一步地，所述步骤4中采用体积比为20∶80、40∶60、60∶40、80∶20甲醇∶水梯度洗脱。
[0013]进一步地，所述步骤6中所用甲醇∶0.1%甲酸等度洗脱中甲醇和水的体积比为30∶70，三种化合物的保留时间分别为9.858min，11.870min和6.775min。
[0014]进一步地，所述步骤3和步骤4中的ODS柱和步骤5中的Sephadex LH
‑
20凝胶的预处
理过程为甲醇浸泡过24小时，上柱，以初始流动相平衡。
[0015]本专利技术还提供了三种如上所述的生物碱类化合物的用途，其特征在于，所述用途可用于制备抗炎的药物或保健品。
[0016]与现有技术相比本专利技术的有益效果。
[0017]本专利技术中所述马齿苋中三种生物碱类化合物的分离和药理活性研究未被发现有论文期刊所报道；本专利技术提供来源于马齿苋的三种生物碱类化合物及一种针对本专利技术新化合物的提取分离方法，依次采用乙醇提取，水煎煮提取、聚酰胺柱分离、ODS中压柱、Sephadex LH
‑
20及HPLC进行分离纯化与制备，成功提取分离出三种新的生物碱类化合物，该方法操作步骤仅为六步，操作方法简便及快速，提取分离过程主要采用水提取，工艺方法环保，且经该方法分离得到的化合物纯度较高均大于90%，此外经研究表明以上化合物具有抗炎作用，因此本专利技术三种生物碱化合物及其盐和衍生物可以作为其他化合物合成先导物，以及新药开发和药理活性研究的原料，亦可用于制备抗炎药物。
附图说明
[0018]图1为本专利技术新生物碱化合物oleracrylamide A的紫外光谱图。
[0019]图2为本专利技术新生物碱化合物oleracrylamide A的红外光谱图。
[0020]图3为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A的1H
‑
NMR光谱图。
[0021]图4为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A的
13
C
‑
NMR光谱图。
[0022]图5为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A的DEPT 135光谱图。
[0023]图6为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A的1H
‑1HCOSY光谱图。
[0024]图7为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A的HSQC光谱图。
[0025]图8为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A的HMBC光谱图。
[0026]图9为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A的ROESY光谱图。
[0027]图10为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A和oleracone C的CD对比图。
[0028]图11为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide A的高分辨质谱图。
[0029]图12为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide B的紫外光谱图。
[0030]图13为本专利技术新生物碱化合物oleracrylamide B的红外光谱图。
[0031]图14为本专利技术新生物碱类化合物oleracrylamide本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.三种从马齿苋药材中分离出的生物碱类化合物，其特征在于，分子式为：C
24
H
27
NO
12
，C
25
H
29
NO
13
，C
31
H
39
NO
18
，并且根据结构命名为oleracrylamide A，oleracrylamide B和oleracrylamide C，其化学结构式如下：。2.如权利要求1所述的化合物的提取分离方法，其特征在于，具体步骤为：步骤1、取马齿苋干燥药材，用乙醇提取，捞出后用水煎煮提取，水提物用乙酸乙酯萃取，得到水层提取物，减压浓缩至干，得粗提物；步骤2、将步骤1中粗提物用热水溶解，经聚酰胺柱分离，采用乙醇∶水梯度洗脱，将20%乙醇洗脱部分合并蒸干，得浓缩物备用；步骤3、将步骤2中所得物经预处理的ODS柱层析分离，用甲醇∶水梯度洗脱，经薄层色谱进行检测，显色，合并显色部位，经减压浓缩至干，备用；步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱层析分离，用甲醇∶水梯度洗脱，得到若干洗脱部位，经薄层色谱进行检测，显色，将显色部位减压浓缩至干，得到浓缩物备用；步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH
‑
20层析分离，用...

【专利技术属性】
技术研发人员：英锡相，宋铭扬，英哲铭，
申请(专利权)人：辽宁中医药大学，
类型：发明
国别省市：