一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法技术

本发明专利技术属于分子筛合成技术领域，尤其涉及一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法。所述方法包括以下步骤：将煅烧后高岭土进行活化脱水，得到粒径小于10μm的活化高岭土粉末；将所述活化高岭土粉末、碱源、硅源和水混合，得到凝胶；将所述凝胶进行用微波进行预晶化处理，得到混合液；将所述混合液进行水热晶化处理，得到结晶体；将所述结晶体进行过滤、洗涤、中和和干燥，得到NaY型分子筛。进行水热晶化处理，可降低反应能耗，避免了微波晶化后期，抑制分子筛的成型，两个工艺结合综合，既保证分子筛的结晶度又可提高产物纯度，减少了合成时间，同时提高了结晶度。同时提高了结晶度。同时提高了结晶度。

【技术实现步骤摘要】
一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法


[0001]本专利技术属于分子筛合成
，尤其涉及一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法。

技术介绍

[0002]高岭土微球原位晶化法合成NaY沸石分子筛的步骤包括：首先，将高岭土通过喷雾干燥成型，然后通过煅烧活化得到煅烧高岭土微球，再在这种微球上通过水热合成生长上分子筛晶粒。
[0003]利用微波法进行合成分子筛的新合成理念逐步得到国内外学者的关注。微波合成法加热时间更快且加热更为均一，目前微波合成方法的缺陷在于微波晶化后期，长时间微波辐射可将成型的晶核重新溶解，对分子筛的合成起着抑制作用，如何有效利用微波进行晶化成为研究的方向。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法，以解决微波辐射抑制NaY分子筛成型的技术问题。
[0005]第一方面，本申请提供了一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法，所述方法包括以下步骤：
[0006]将煅烧后高岭土进行活化脱水，得到粒径小于10μm的活化高岭土粉末；
[0007]将所述活化高岭土粉末、碱源、硅源和水混合，得到凝胶；
[0008]将所述凝胶进行用微波进行预晶化处理，得到混合液；
[0009]将所述混合液进行水热晶化处理，得到结晶体；
[0010]将所述结晶体进行过滤、洗涤、中和和干燥，得到NaY型分子筛。
[0011]可选的，所述预晶化处理的反应条件包括：时间为5～40min，温度为55～85℃，功率为250W～300W。
[0012]可选的，所述水热晶化处理的反应条件包括：温度为80～110℃，时间为18～30h。
[0013]可选的，所述活化高岭土粉末、所述碱源、所述硅源和所述水的摩尔比为：1：2～5.5：4～11.5：200～300。
[0014]可选的，所述高岭土的组分包括：以质量分数计，Al2O3≥45％，SiO2≥52％，Fe2O3≤0.5％，TiO2≤0.5％，CaO≤0.3％。
[0015]可选的，所述硅源为硅溶胶，所述硅溶胶的组分包括，以质量分数计，SiO2的含量为30％，余量为70％H2O。
[0016]可选的，所述煅烧的温度为500～950℃，所述煅烧的时间为2～4h。
[0017]可选的，所述凝胶中，还包括Y型分子筛导向剂，所述Y型分子筛导向剂的添加量为所述活化高岭土粉末质量的1～10％。
[0018]可选的，所述Y型分子筛导向剂的制备方法包括：将NaOH、第一硅源、第一铝源和水
配成混合、搅拌和陈化，得到型分子筛导向剂。
[0019]可选的，所述NaOH、所述第一硅源、所述第一铝源和水的摩尔比为4～16：4～13.0：1：200～300。
[0020]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0021]本申请实施例提供的该方法所述方法包括以下步骤：将煅烧后高岭土进行活化脱水，得到粒径小于10μm的活化高岭土粉末；得到Y型分子筛导向剂；将所述活化高岭土粉末、碱源、硅源和水混合，得到凝胶；将所述凝胶进行用微波进行预晶化处理，得到混合液；将所述混合液进行水热晶化处理，得到结晶体；将所述结晶体进行过滤、洗涤、中和和干燥，得到NaY型分子筛；采用微波预晶化，提高合成效率；进行水热晶化处理，可降低反应能耗，避免了微波晶化后期，抑制分子筛的成型，两个工艺结合综合，既保证分子筛的结晶度又可提高产物纯度，减少了合成时间，同时提高了结晶度。
附图说明
[0022]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本申请实施例提供的用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法的流程示意图；
[0025]图2为煤系高岭土煅烧前后的衍射(XRD)图；
[0026]图3为实施例1微波预晶化40min所得分子筛的衍射(XRD)图谱；
[0027]图4为实施例2不同水热条件下所得NaY分子筛的衍射(XRD)图谱；
[0028]图5为实施例2水热16h条件下所得NaY分子筛的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
[0029]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0030]第一方面，本申请提供了一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
[0031]S1.将煅烧后高岭土进行活化脱水，得到粒径小于10μm的活化高岭土粉末；
[0032]S2.将所述活化高岭土粉末、碱源、硅源和水混合，得到凝胶；
[0033]具体地，碱源包括：NaOH；硅源包括但不限于：TEOS、水玻璃。
[0034]S3.将所述凝胶进行用微波进行预晶化处理，得到混合液；
[0035]具体地，所述凝胶可以转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加盖密封，然后载入微波进行预晶化处理；
[0036]S4.将所述混合液进行水热晶化处理，得到结晶体；
[0037]S5.将所述结晶体进行过滤、洗涤、中和和干燥，得到NaY型分子筛。
[0038]本申请实施例中，采用微波预晶化，提高合成效率；进行水热晶化处理，可降低反应能耗，避免了微波晶化后期，抑制分子筛的成型，两个工艺结合，既保证分子筛的结晶度又可提高产物纯度，减少了合成时间，同时提高了结晶度，且所制备的分子筛粒径小。
[0039]具体地，所述干燥温度为100～105℃。
[0040]在一些实施方式中，所述预晶化处理的反应条件包括：时间为5～40min，温度为55～85℃，功率为250W～300W。
[0041]具体地，所述预晶化处理可以采用多通量密闭微波消解仪进行。
[0042]控制预晶化处理的反应条件可以降低整个反应能耗，提高合成效率，减少合成时间，并保证预晶化的正常进行，如果温度过高，会使分子筛晶体发生转晶，破坏已生成的晶体结构，如果微波预晶化温度过低，影响分子筛的结晶度，如果功率过低，合成时间长，反应很难进行，通常得不到稳定的分子筛骨架结构，如果微波功率过高，反应速率太快，不利于形成足够的分子筛晶种，如果时间太长或太短，会造成预晶化处理不完全，或，使微波晶化反应进行到后期，抑制分子筛的生成。
[0043]在一些实施方式中，所述水热晶化处理的反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用微波法和水热法合成NaY分子筛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将煅烧后高岭土进行活化脱水，得到粒径小于10μm的活化高岭土粉末；将所述活化高岭土粉末、碱源、硅源和水混合，得到凝胶；将所述凝胶进行用微波进行预晶化处理，得到混合液；将所述混合液进行水热晶化处理，得到结晶体；将所述结晶体进行过滤、洗涤、中和和干燥，得到NaY型分子筛。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预晶化处理的反应条件包括：时间为5～40min，温度为55～85℃，功率为250W～300W。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热晶化处理的反应条件包括：温度为80～110℃，时间为18～30h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化高岭土粉末、所述碱源、所述硅源和所述水的摩尔比为：1：2～5.5：4～11.5：200～300。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高岭土的组分...

【专利技术属性】
技术研发人员：周志辉，张彩虹，
申请(专利权)人：武汉智宏思博环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：