一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法技术

本发明专利技术涉及铬盐制造技术领域，提供一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，包括如下步骤：S1.将耗酸剂加入至含铬溶液中，反应温度为65

【技术实现步骤摘要】
一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法


[0001]本专利技术涉及铬盐制造
，尤其涉及一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法。

技术介绍

[0002]传统工艺制备铬盐时，制备过程中必须经历毒性很大的六价铬，对环境及工人均产生不利的影响。近年来，直接利用铁铬合金酸溶液直接制备三价铬盐的报道不少。现有技术中，刘继军的“利用铬铁合金生产铬盐的新工艺研究”中，介绍了“铬铁
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三价铬冶金化工联合法”新型无污染的铬盐生产工艺，新工艺以铬铁合金为原料，用硫酸作为浸出剂，将合金中的铬和铁浸出，浸出后的硫酸铬溶液经过硫化除杂、草酸沉铁和萃取深度除杂、沉淀氢氧化铬及煅烧，制备出氧化铬。整个工艺过程中的铬都是以三价形态存在，解决了传统铬盐生产工艺中存在的六价铬污染问题；胡国荣的“高碳铬铁制备氢氧化铬的研究”中，以高碳铬铁合金粉为原料经过硫酸高温搅拌浸出通过草酸除铁法除铁后得到含杂质量低的硫酸铬溶液然后用碳酸氢铵调节硫酸铬溶液PH得到氢氧化铬沉淀。研究了溶液中铬离子浓度、反应温度、PH以及各种添加剂对铬（Ⅲ）的沉淀回收率及氢氧化铬沉淀过滤性的影响。这两篇文献中均未披露所制得的氢氧化铬的酸溶性情况。
[0003]现有技术中，制备易溶氢氧化铬的方法主要有以下四种：1、中国专利“CN200880020509.5、氢氧化铬、其制造方法、使用该氢氧化铬的含有三价铬的液体和镀铬方法”，该专利技术提供了一种氢氧化铬的制造方法，在反应液温为0
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50℃的条件下，向5%
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50%无机碱水溶液中添加含有0.5%
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15%三价铬的水溶液，生成氢氧化铬，以三价铬的量相对于碱的量不形成局部过量的方式添加含有三价铬的水溶液。优选反应温度为10
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50℃，需要搅拌，反应体系的pH为7.0
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13。过滤和洗净优选在0
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50℃的低温条件下进行。其原因在于能够防止铬的羟连作用和氧化以及由此引起的难溶物的生成。
[0004]2、中国专利“CN200980134663.X、氢氧化铬的制造方法”，该专利技术在反应液温为0
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50℃的条件下，将浓度为1%
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50%无机碱水溶液与含有1%
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40%三价铬的水溶液同时添加到水性介质中，生成氢氧化价铬的量相对于碱的量不局部过剩的方式进行含有三价铬的水溶液的添加，并最好同时进行搅拌。将添加含有三价铬的水溶液及无机碱水溶液时的反应液的pH值维持于7.0
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12的范围，使用水、中性盐的水溶液或氨水作为水性介质。无机碱优选碱金属的氢氧化物和氨等。过滤及清洗选0℃
‑
50℃低温下进行。
[0005]3、中国专利“CN202011002284.X 、一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法”，该专利技术在不改变传统加料方式的前提下，在沉淀前向三价铬溶液中加入一定量的铵盐（如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等）。由于NH
4+
离子可与Cr
3+
离子形成稳定配合物Cr(NH3)
63+
，在加碱沉淀时，OH
‑
缓慢取代NH
4+
，继而减缓了Cr
3+
离子的沉淀速度，加之铵盐属强电解质，抑制氢氧化铬胶体的生成，制备出一种易溶氢氧化铬。该专利技术控制反应温度20
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60℃，搅拌速度为200
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500r/min，pH值为6.0
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9.0时，停止加碱后继续搅拌。碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
[0006]4、非专利文献“氢氧化铬的基础及应用研究”中，提到以氨水和氢氧化钠作为沉淀
剂，将碱性溶液添加至三价铬溶液中，直至PH值在8.5以上，缓慢搅拌30min，在常温或低温下可制备得出易溶的晶态氢氧化铬，溶解性能优异，低温时制备的结晶稍微优于常温状态。该文献中提到的制备易溶氢氧化铬的方法，均是在常温及以下的条件下实现的，以氨水作为沉淀剂制备易溶氢氧化铬，成本较高，作业环境较差，而采用氢氧化钠作为沉淀剂时，则需要控制在低温条件下（＜15℃），条件较为苛刻，采用硼氢化钠和碳酸钠在该条件下不能制得易溶氢氧化铬。
[0007]综上所述，现有技术中，均以碱作为沉淀剂，引入钠离子、铵离子等杂质离子，不利于后续氢氧化铬的提纯。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种不同于现有技术的技术方案，制备出易溶于酸的氢氧化铬，用于生产溶于酸的三价铬盐，如氯化铬、硝酸铬、硫酸铬等。
[0009]本专利技术提出一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，包括如下步骤：S1.将耗酸剂加入至含铬溶液中，反应温度为65
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95℃，至溶液PH＞3.2；S2.对生成的氢氧化铬沉淀进行陈化，陈化时间为0.5
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5h，陈化温度为20
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80℃；S3.压滤；S4.将S3得到的滤渣水洗三至五次，压滤即可得氢氧化铬产物。
[0010]本专利技术中，当PH＞3.2时，溶液中的铬几乎沉降完全，滤液中的铬低于20ppm。控制温度、铬浓度、单质铁数量等参数，可有效控制氢氧化铬的生成速率，有利于制备易溶的氢氧化铬。
[0011]进一步的，步骤S1中，本专利技术中，耗酸剂指能消耗含铬溶液中酸性物质的物料，所述耗酸剂包括氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铬、氧化皮、铬铁氧化物中的任一种或几种的组合。
[0012]进一步的，步骤S1中，当后续PH大于2时，添加含单质铁或/和含单质铬的金属物质。
[0013]进一步的，所述金属物质为铁粉、铁皮、圈铁、铁铬合金、单质铬中的任一种或几种的组合。
[0014]通过此方式，后续进行铬泥压滤时，非粉末状的单质铁由于密度大，留在反应器中，而絮状氢氧化铬可随溶液抽走进行压滤，可减少杂质夹带。
[0015]进一步的，步骤S1中，金属物质的用量为溶液量的0.05
‑
0.3倍，可达到最佳效果。
[0016]进一步的，步骤S1中，含铬溶液为氯化铬溶液、不锈钢酸洗废盐酸、铁铬合金盐酸溶液中的任一种。
[0017]进一步的，步骤S2中，陈化时间是1
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5h、陈化温度是30
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80℃。
[0018]进一步的，步骤S2中，陈化时间是2
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4h、陈化温度是40
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60℃。
[0019]本专利技术中，生成氢氧化铬后需要一定的陈化时间，并且保持一定的陈化温度。新生成的氢氧化铬是单体，颗粒很小，成悬浮溶液状，很难进行固液分离，陈化后氢氧化铬单体聚集成二聚体或多聚体，颗粒较大，能实现固液分离，并且是易溶于酸的聚体。若是陈化时间过长、温度过高，氢氧化铬单体由于静电引力作用聚集成了巨大多聚体，则很难溶于酸。经实验验证，合适的陈化时间是1
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5h、陈化温度是30
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80℃，较佳陈化时间是2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将耗酸剂加入至含铬溶液中，反应温度为65
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95℃，至溶液PH＞3.2；S2.对生成的氢氧化铬沉淀进行陈化，陈化时间为0.5
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5h，陈化温度为20
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80℃；S3.压滤；S4.将S3得到的滤渣水洗三至五次，压滤即可得氢氧化铬产物。2.根据权利要求1所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述耗酸剂包括氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铬、氧化皮、铬铁氧化物中的任一种或几种的组合。3.根据权利要求1所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S1中，当后续PH大于2时，添加含单质铁或/和含单质铬的金属物质。4.根据权利要求3所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，所述金属物质为铁粉、铁皮、圈铁、铁铬合金、单质铬中的任一种或几种的组合。5.根据权利要求1所述的易溶于酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：车莹，杨合雄，华蔓，宋德生，周小江，肖晋宜，
申请(专利权)人：揭阳市斯瑞尔环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：