本发明专利技术涉及一种生产金红石型钛白双效晶种的制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：将钛渣进行第一酸处理，经固液分离得到第一中间料；将步骤得到的所述第一中间料依次进行洗涤、第二酸处理和浸出，得到第二中间料；将步骤得到的所述第二中间料进行浓缩后进行碱处理，得到所述双效晶种；其中，所述第一酸处理中所用酸为盐酸，所述第二酸处理中所用酸为硫酸。以钛渣为原料，通过特定的盐酸和硫酸酸解得到钛液、钛液经碱中和等步骤得到晶种，晶种活性高，将此晶种添加到钛液中，水解得到偏钛酸，偏钛酸经煅烧得到金红石型二氧化钛，水解阶段有效提高水解率并降低偏钛酸粒径，煅烧后可全部转化为金红石型二氧化钛。可全部转化为金红石型二氧化钛。可全部转化为金红石型二氧化钛。
【技术实现步骤摘要】
一种生产金红石型钛白双效晶种的制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及钛白粉制备领域，具体涉及一种生产金红石型钛白双效晶种的制备方法和应用。
技术介绍
[0002]目前，钛白粉工业生产方法包括硫酸法和氯化法。硫酸法以钛铁矿、钛精矿及酸溶性钛渣为原料，廉价易得，但流程长、工序繁琐和以间歇操作为主。氯化法以高品位金红石、人造金红石和高钛渣等为原料，有操作自动化程度高、“三废”排放量少和产品性能优异等特点，但该方法对原料和生产技术要求苛刻，国内仍以硫酸法为主。硫酸法现有的技术路线需要分别在水解和锻烧工段加入不同的晶种以制得金红石型TiO2，导致生产流程长、成本高、稳定性不足。
[0003]如CN109607608A公开了一种非涂料用金红石型钛白粉的生产方法，该方法包括：精选原料，钛液制备，钛液预热，制作晶种，加入晶种，水解，冲洗，洗涤，煅烧等步骤，通过在制备晶种时加入晶型促进剂，能促使钛白粉在生产过程中往金红石转化，起到较强的晶型转化促进作用，而且煅烧温度较低，大大减轻了对设备的损伤，通过在制备晶种时加入晶型促进剂并在煅烧结束后保温3小时这两个环节，能促使生产得到的钛白粉往金红石转化，金红石转化率高，从而得到高金红石含量的非涂料用金红石型钛白粉。
[0004]CN101985364A公开了一种晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法，该方法包括以下步骤：a.使用浓度200g/L的硫酸钛溶液制备水解晶种；b.将制备生成的均一晶核的晶种，按照重量以TiO2计2.1
‑
6.5％的量加入硫酸钛液中加热水解，搅拌的速度为30
‑
70rpm，制得水解偏钛酸；c.将水解偏钛酸水洗，漂白，并加入金红石煅烧晶种后漂洗，控制Fe2O3含量小于30ppm，再加入占偏钛酸中TiO2重量0.45
‑
0.52％的KOH、0.02
‑
0.05％的H3PO4、0.20
‑
0.55％的Al2(SO4)3进行处理；d.将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，于900
‑
980℃煅烧、冷却、粉碎，得到金红石型钛白粉。该方法制备得到的金红石型钛白粉产品的颜料性能好，且金红石型晶格稳定。
[0005]如现有技术中通过制备双效晶种来解决上述问题。如CN102390865A公开了一种钛白中间产物偏钛酸制备高活性双效晶种的方法，以偏钛酸为原料，制备硫酸钛清液，冷却，将其稀释液加入到碱液中，控制pH值为7.5～9.0，所得产物过滤后洗涤，二次洗涤，再用氢氟酸与盐酸在较低温度下短时间酸溶，得到具有水解晶种性能和煅烧晶种性能的高活性双效晶种；本方法所需的钛源来自于钛白粉生产的中间产物，成本低廉，生产稳定；晶种中，非金红石促进型和金红石促进型晶种比例适宜，具有水解晶种和煅烧晶种的双重性能；用于钛白生产时，不需另行生产煅烧晶种，减少漂白时加煅烧晶种的工序，缩短漂白时间，同时提高漂洗的效率。
[0006]CN1415548A一种用双效晶种法生产金红石型钛白粉的方法，通过培制双效晶种，在钛液水解步骤时加入培制的双效晶种，该晶种首先做为偏钛酸水解粒子的晶核出现，其后又在煅烧过程中，作为金红石型相变的晶核，以达到在较低的温度下快速相变的目的。晶
种中含有SnO2成份，再与Zn
2+
、K
+
相配合，SnO2占TiO2含量的4
‑
7％，使TiO2由锐钛相低温快速地变成金红石相，解决了硫酸法生产金红石型钛白粉相变难的问题。该方案降低了煅烧温度，降低了成本，提高了产量，可使原有的厂家既能生产锐态型钛白粉又能生产金红石型钛白粉，有利于老企业的技术改造和提升我国钛白工业的技术水平，增强国际竞争力。
[0007]然而当前双效晶种在制备过程中仍存在原料昂贵，需要高纯度的原料进行制备，同时制备流程较长或需要其他掺杂物进行辅助。
技术实现思路
[0008]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于一种生产金红石型钛白双效晶种的制备方法和应用，实现了双效晶种的高效制备，钛白制备过程在硫酸法工艺路线上无较大改动，偏钛酸经煅烧可直接实现低温金红石型二氧化钛的转化，大大降低生产成本。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供了一种生产金红石型钛白双效晶种的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0011](1)将钛渣进行第一酸处理，经固液分离得到第一中间料；
[0012](2)将步骤(1)得到的所述第一中间料依次进行洗涤、第二酸处理和浸出，得到第二中间料；
[0013](3)将步骤(2)得到的所述第二中间料进行浓缩后进行碱处理，得到所述双效晶种；
[0014]其中，所述第一酸处理中所用酸为盐酸，所述第二酸处理中所用酸为硫酸。
[0015]本专利技术提供的制备方法，以钛渣为原料，通过特定的盐酸和硫酸酸解得到钛液、钛液经碱中和等步骤得到晶种，将此晶种添加到钛液中，水解得到偏钛酸，偏钛酸经煅烧得到金红石型二氧化钛。该方法的钛源来自钠化冶炼钒钛磁铁矿产生的钛渣，成本低廉，来源稳定，可解决环境污染及高效利用钛资源等难题。第一酸处理浸出得到的富钛料和第二酸处理得到的钛液均为金红石型，有利于金红石型二氧化钛的制备。制备的晶种，具有水解晶种和煅烧晶种的双重性能，晶种活性高，水解阶段有效提高水解率并降低偏钛酸粒径，煅烧阶段在850
‑
900℃全部转化为金红石型二氧化钛。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述钛渣包括以钒钛磁铁矿钠化冶炼得到的高活性钛渣。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述第一酸处理中所用盐酸的质量浓度为10
‑
30％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，步骤(1)所述第一酸处理中的液固比为(3
‑
8):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1或8:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述第一酸处理的温度为95
‑
160℃，例如可以是95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述第一酸处理的时间为2
‑
5h，例如可以是2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h或5h等，但本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种生产金红石型钛白双效晶种的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钛渣进行第一酸处理，经固液分离得到第一中间料；(2)将步骤(1)得到的所述第一中间料依次进行洗涤、第二酸处理和浸出，得到第二中间料；(3)将步骤(2)得到的所述第二中间料进行浓缩后进行碱处理，得到所述双效晶种；其中，所述第一酸处理中所用酸为盐酸，所述第二酸处理中所用酸为硫酸。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛渣包括以钒钛磁铁矿钠化冶炼得到的高活性钛渣。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一酸处理中所用盐酸的质量浓度为10
‑
30％；优选地，步骤(1)所述第一酸处理中的液固比为(3
‑
8):1；优选地，步骤(1)所述第一酸处理的温度为95
‑
160℃；优选地，步骤(1)所述第一酸处理的时间为2
‑
5h；优选地，步骤(2)所述洗涤的温度为40
‑
80℃。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二酸处理中所用硫酸的质量浓度≥70％；优选地，步骤(2)所述第二酸处理的液固比为(0.85
‑
1.2):1；优选地，步骤(2)所述第二酸处理的温度为110
‑
150℃；优选地，步骤(2)所述第二酸处理的时间为2
‑
5h。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浸出包括酸浸和/或水浸；优选地，所述酸浸为采用质量浓度≤10％的硫酸进行浸出。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二中间料中酸的浓度为300
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400g/L；优选地，步骤(2)所述第二中间料中钛的浓度为50
‑
100g/L。7.如权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述浓缩所得液相中钛元素的浓度为120
‑
150g/L。8.如权利要求1
‑
7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碱处理中所用碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的1种或至少2种的组合；优选地，步骤(3)所述碱处理中碱液和所述浓缩得到液相的体积比为1:(2
‑
5)...
【专利技术属性】
技术研发人员：田铭，刘亚辉，王丽娜，陈德胜，赵宏欣，甄玉兰，孟凡成，齐涛，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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