纤维素基多孔绝热材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了纤维素基多孔绝热材料及其制备方法。该纤维素基绝热材料具有闭孔结构以保证材料的低导热性，可通过乳液模板法制备，包括以下步骤：将含有交联剂或引发剂的有机溶液加入到纤维素水分散液中，混合后得到水包油型乳液，经交联、干燥获得具有闭孔结构的纤维素基绝热材料。该材料具有较低的导热系数、高疏水性、力学性能良好，在保温、隔热、保冷等领域有广阔应用前景。域有广阔应用前景。域有广阔应用前景。

【技术实现步骤摘要】
纤维素基多孔绝热材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于绝热材料制备
，尤其是指一种纤维素基多孔绝热材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来随着能源消耗日益增长，环境问题日益严重，环境保护和减少资源消耗已经成为世界各国的战略目标。高效绝热材料是减少能源消耗的最有效措施之一。传统石油基绝热材料如发泡聚苯乙烯、聚氨酯泡沫等虽然绝热性能良好，但原料非再生，难以降解。
[0003]纤维素基绝热材料具有绿色环保的优点，成为研究的热点。近年来，纤维素基多孔材料(如气凝胶等)在绝热领域得到了快速发展。最近研究发现，通过冷冻干燥纤维素稳定的乳液，可将乳液模板法形成的大孔结构引入气凝胶(Jimenez
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Saelices,C.；Seantier,B.；Grohens,Y.；Capron,I.,Thermal superinsulatingmaterialsmadefromnanofibrillatedcellulose
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stabilized Pickeringemulsions.ACSAppl.Mater.Interfaces2018,10,16193.)，且其闭孔结构可大大降低材料的导热系数，获得了纤维素基多孔绝热材料(Song,M.；Jiang,J.；Qin,H.；Ren,X.；Jiang,F.,Flexibleandsuperthermalinsulatingcellulose nanofibril/emulsioncompositeaerogelwithquasi
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closedpores.ACSAppl.Mater.Interfaces2020,12,45363.)。尽管这种气凝胶具有较低的导热系数，但是由于基于这种方法制备的气凝胶中的闭孔结构是通过范德华力、氢键和分子链缠结等物理作用形成的，缺少化学交联，因此这种闭孔结构存在着稳定性和力学性能差等问题，而闭孔结构一旦被破坏，气凝胶的绝热性能就会大打折扣。且纤维素基的气凝胶也存在着易吸湿的问题，这不仅会影响材料的绝热性能，也极大的限制了材料的应用领域。故亟需对纤维素基气凝胶进行化学交联，分别通过界面(引发)聚合，交联纤维素和凝胶化已交联的纤维素形成闭孔结构、化学交联纤维素和微孔结构，制备与调控化学交联的、具有闭孔结构与微孔结构的多孔材料。通过界面聚合形成的闭孔结构具有高度稳定性，可以有效避免外部环境(温度、湿度等)破坏其结构；另一方面，化学交联纤维素，在提高复合材料对温度、湿度的稳定性的同时，也大大提高了材料的力学性能。不仅如此，通过化学交联也可赋予材料良好的疏水性能，拓宽其应用领域。
[0004]为了满足实际需要，制备一种具有闭孔结构的、力学性能优良的、疏水绝热气凝胶在纺织服装和建筑保温等领域意义重大。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种纤维素基多孔绝热材料及其制备方法。本专利技术采用乳液模板法制备了化学交联的水包油型乳液，经冷冻干燥后获得多孔材料。该材料密度低，内部为闭孔结构，力学性能良好，且具有疏水性。
[0006]一种纤维素基多孔绝热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将油相加入水相中，均匀混合后得到水包油型乳液；所述水相由定剂和水混合
所得；
[0008](2)将交联剂和催化剂加入步骤(1)所述水包油型乳液中并混合均匀，在15
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60℃下交联反应1
‑
4h，获得所述纤维素基多孔绝热材料。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述油相为正己烷、环己烷和十六烷中的一种或多种。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述稳定剂由胺基化纤维素纳米晶与纤维素纳米材料混合所得，其中所述纤维素纳米材料为纤维素纳米晶和/或纤维素纳米纤维。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，所述纤维素纳米材料与胺基化纤维素纳米晶的质量比为1:5
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5:1。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述油相的体积是水包油乳液总体积的15
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85％。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，所述交联剂为异氰酸酯。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，所述异氰酸酯选自异弗尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和多聚异氰酸酯中的一种或多种。
[0015]在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙胺或三乙烯二胺。
[0016]在本专利技术的一个实施例中，所述交联剂占稳定剂重量的2
‑
50％。
[0017]本专利技术还提供所述的制备方法所得纤维素基多孔绝热材料。
[0018]本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0019]本专利技术以CNC
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NH2为稳定剂，以环己烷为油相，CNC
‑
NH2优先被水相所润湿，形成水包油型Pickering乳液，在交联剂的作用下，通过界面(引发)聚合、交联纤维素和凝胶化已交联的纤维素形成稳定的闭孔结构，再通过冷冻干燥，闭孔结构得以保留，形成力学性能优良的多孔绝热材料，且具有疏水性能。
附图说明
[0020]为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中
[0021]图1是本专利技术实施例1，2和3中多孔材料的截面扫描电镜图；
[0022]图2是本专利技术实施例1，2和3中多孔材料的热重图；
[0023]图3是本专利技术实施例1，2和3中多孔材料的压缩测试结果；
[0024]图4是本专利技术实施例1，2和3中多孔材料的疏水性测试结果；
[0025]图5是本专利技术实施例1
‑
7中多孔材料的密度和隔热性测试结果；
[0026]图6是本专利技术对比例2所制备的乳液的数码照片。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0028]实施例1
[0029]本实施提供了一种化学交联的纤维素基多孔绝热材料的制备方法，步骤如下：
[0030]将5g的胺基化纤维素纳米晶(3％)和10g的纤维素纳米纤维(1％)分散于15mL水中，机械搅拌至完全分散，得到水相。将30g环己烷，在机械搅拌的条件下，逐滴滴入上述水相中，随后滴入1g六亚甲基二异氰酸酯和1
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2滴二月桂酸二丁基锡，混合均匀后获得水包油型乳液。
[0031]将上述乳液置于25℃下，反应3h，以充分交联及凝胶化，随后将湿凝胶放置在冰箱中
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20℃保存过夜，最后再经过干燥，即可得到绝热多孔材料。
[0032]实施例2
[0033]本实施提供了一种化学交联的纤维素基多孔绝热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素基多孔绝热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将油相加入水相中，均匀混合后得到水包油型乳液；所述水相由稳定剂和水混合所得；(2)将交联剂和催化剂加入步骤(1)所述水包油型乳液中并混合均匀，并在15
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60℃下反应1
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4h，获得所述纤维素基多孔绝热材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油相为正己烷、环己烷和十六烷中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稳定剂由胺基化纤维素纳米晶与纤维素纳米材料混合所得，其中所述纤维素纳米材料为纤维素纳米晶和/或纤维素纳米纤维。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米材料与胺基化纤维素纳米晶的质量比为1:5
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【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，尹旭初，赵燕，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：