一种间位芳纶纤维的纺丝方法技术

本发明专利技术涉及一种间位芳纶纤维的纺丝方法，包括：制备高浓度的纺丝溶液，通过计量泵进入喷丝头，进入高温纺丝甬道，卷绕得到初生丝；初生丝经高温水洗，干燥，热拉伸，上油后得到成品纤维。本发明专利技术改进了纤维的纺丝方法，得到纤维无皮芯结构或很弱的皮芯结构，所得纤维结构致密没有孔洞，机械性能好，甚至可以制作间位芳纶长丝，具有良好的市场应用前景。具有良好的市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种间位芳纶纤维的纺丝方法


[0001]本专利技术属于间位芳纶领域，特别涉及一种间位芳纶纤维的纺丝方法。

技术介绍

[0002]间位芳纶，全称为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，在我国又称为芳纶1313，具有优异的耐热性(分解温度大于400℃，长期使用温度大于200℃)、耐焰性(极限氧指数大于29％)、出色的耐高温酸碱性、电绝缘性和良好的纺织加工性能，广泛应用于防护服、高温滤料、电器工业和复合材料领域。
[0003]间位芳纶纤维一般为湿法纺丝的短纤，但制得的纤维皮芯结构严重，纤维中孔洞多且孔洞尺寸大，机械性能相对较差。因此，需要开发一种新的纺丝方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种间位芳纶纤维的纺丝方法，该方法改进了纤维的纺丝方法，得到纤维无皮芯结构或很弱的皮芯结构，所得纤维结构致密没有孔洞，机械性能好，甚至可以制作间位芳纶长丝，具有良好的市场应用前景。
[0005]本专利技术提供了一种间位芳纶纤维的纺丝方法，包括：
[0006](1)将间苯二胺溶于极性有机溶剂中，搅拌下加入部分间苯二甲酰氯，得到质量浓度为20
‑
30％的预聚物溶液；
[0007](2)向预聚物溶液中加入氨气中和其中的氯化氢，过滤，得到透明预聚物滤液；再向预聚物滤液加入剩余间苯二甲酰氯，继续扩链得到聚合物溶液；向聚合物溶液中加入中和剂，调整聚合物溶液的pH值至中性；
[0008](3)将聚合物溶液通过计量泵进入喷丝头，通过挤出机进入高温纺丝甬道，挤出机中部设置抽真空装置用于脱泡，抽真空装置下端设置超声波发生器用于脱除气泡，最后卷绕得到初生丝；初生丝经高温超声水洗，干燥，热拉伸，上油后得到成品纤维。
[0009]所述步骤(1)中的极性有机溶剂为N,N
‑
二甲基乙酰胺或N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0010]所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为1:1
‑
1.05。
[0011]所述步骤(1)中的部分间苯二甲酰氯占总用量的80
‑
99％。
[0012]所述步骤(2)中的中和剂为二乙胺。
[0013]所述步骤(3)中的高温纺丝甬道进气口温度为200
‑
220℃，纺丝压力为2.55
‑
4MPa，纺丝速度为200
‑
260m/min，纺丝干燥气体为氮气或其他惰性气体。
[0014]所述步骤(3)中的高温超声水洗的温度为70
‑
80℃。
[0015]所述步骤(3)中的干燥温度为140
‑
160℃。
[0016]所述步骤(3)中的热拉伸温度为290
‑
350℃，第一道热拉伸比为1.3
‑
4，第二道热拉伸比为0.95
‑
1.8。
[0017]所述抽真空装置装有过滤网，能够有效隔绝物料，并将挤出机内的气泡连续的脱除，有效减少了纤维结构中的孔洞，提升其机械性能。所述抽真空装置下端安装超声波发生
器，使气泡快速脱除，减少孔洞和断丝。
[0018]有益效果
[0019]本专利技术改进了纤维的纺丝方法，得到纤维无皮芯结构或很弱的皮芯结构，所得纤维结构致密没有孔洞，机械性能好，甚至可以制作间位芳纶长丝，具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0021]实施例1
[0022](1)将间苯二胺溶于N,N
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌下加入部分间苯二甲酰氯，得到质量浓度为25％的预聚物溶液；其中，部分间苯二甲酰氯占总质量的95％；
[0023](2)向预聚物溶液中加入氨气中和其中的氯化氢，过滤，得到透明预聚物滤液；再向预聚物滤液加入剩余间苯二甲酰氯，继续扩链得到聚合物溶液；向聚合物溶液中加入二乙胺，调整聚合物溶液的pH值至中性；其中，所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为1:1；
[0024](3)将聚合物溶液通过计量泵进入喷丝头，进入高温纺丝甬道，挤出机中部设置抽真空装置用于脱泡，抽真空装置下端设置超声波发生器用于脱除气泡，最后卷绕得到初生丝；初生丝经高温超声水洗，150度干燥，热拉伸，上油后得到成品纤维；其中，高温纺丝甬道进气口温度为200℃，纺丝压力为2.55MPa，纺丝速度为200m/min，纺丝干燥气体为氮气；高温超声水洗的温度为70℃；热拉伸温度为350℃，第一道热拉伸比为1.3，第二道热拉伸比为1.3。
[0025]通过常规测试方法测试，得到的间位芳纶纤度为1.5dtex，断裂强度为5.1cN/dtex。
[0026]实施例2
[0027](1)将间苯二胺溶于N,N
‑
二甲基乙酰胺中，搅拌下加入部分间苯二甲酰氯，得到质量浓度为30％的预聚物溶液；其中，部分间苯二甲酰氯占总质量的96％；
[0028](2)向预聚物溶液中加入氨气中和其中的氯化氢，过滤，得到透明预聚物滤液；再向预聚物滤液加入剩余间苯二甲酰氯，继续扩链得到聚合物溶液；向聚合物溶液中加入二乙胺，调整聚合物溶液的pH值至中性；其中，所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为1:1；
[0029](3)将聚合物溶液通过计量泵进入喷丝头，进入高温纺丝甬道，挤出机中部设置抽真空装置用于脱泡，抽真空装置下端设置超声波发生器用于脱除气泡，最后卷绕得到初生丝；初生丝经高温超声水洗，150℃干燥，热拉伸，上油后得到成品纤维；其中，高温纺丝甬道进气口温度为220℃，纺丝压力为3MPa，纺丝速度为240m/min，纺丝干燥气体为氮气；高温超声水洗的温度为75℃；热拉伸温度为290℃，第一道热拉伸比为1.6，第二道热拉伸比为1.5。
[0030]通过常规测试方法测试，得到的间位芳纶纤度为1.5dtex，断裂强度为5.23cN/dtex。
[0031]对比例1
[0032]制备质量浓度为15％的预聚液，其他与实施例1相同。
[0033]通过常规测试方法测试，得到的间位芳纶纤度为1.5dtex，断裂强度为3.8cN/dtex。
[0034]对比例2
[0035]挤出机未设置抽真空装置，其他与实施例1相同。
[0036]通过常规测试方法测试，得到的间位芳纶纤度为1.5dtex，断裂强度为4.7cN/dtex。纤维断头很多。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间位芳纶纤维的纺丝方法，包括：(1)将间苯二胺溶于极性有机溶剂中，搅拌下加入部分间苯二甲酰氯，得到质量浓度为20
‑
30％的预聚物溶液；(2)向预聚物溶液中加入氨气中和其中的氯化氢，过滤，得到透明预聚物滤液；再向预聚物滤液加入剩余间苯二甲酰氯，继续扩链得到聚合物溶液；向聚合物溶液中加入中和剂，调整聚合物溶液的pH值至中性；(3)将聚合物溶液通过计量泵进入喷丝头，通过挤出机进入高温纺丝甬道，挤出机中部设置抽真空装置用于脱泡，抽真空装置下端设置超声波发生器用于脱除气泡，最后卷绕得到初生丝；初生丝经高温超声水洗，干燥，热拉伸，上油后得到成品纤维。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的极性有机溶剂为N,N
‑
二甲基乙酰胺或N
‑
甲基吡咯烷酮。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的摩尔比为1:1
‑
1.05。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡祖明，陈伟英，
申请(专利权)人：上海鑫茗企业管理有限公司，
类型：发明
国别省市：