一种比表面积测试装置及测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种比表面积测试装置及测试方法，旨在解决市面上的比表面积仪器占地较大，且成本高昂，操作复杂，同时用于存储样品的样品室偏小且无法拆卸，对样品的体积及质量有严格限制等问题，包括作为安装基体的机架和安装于机架上以提供氮气的高压氮气瓶，还包括有设置在机架上的中转腔、气体输送系统、歧管、样品室和液氮杜瓦瓶；所述中转腔通过固定架固定于机架上，用于构成压力阶梯缓冲区，中转腔上开设有排气口，且排气口上安装有对测试装置内部抽真空的抽真空机构。本发明专利技术尤其适用于低温样品的气体吸附率快速精准测试，具有较高的社会使用价值和应用前景。会使用价值和应用前景。会使用价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种比表面积测试装置及测试方法


[0001]本专利技术涉及气体吸附率检测
，具体涉及一种比表面积测试装置及测试方法。

技术介绍

[0002]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积，理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积。现有的测定方法主要为BET测试方法，根据给定温度下测得不同分压p下氮气的吸附体积，吸附体积大小由气压表现，几乎所有国内外的相关标准都是依据BET方程建立起来的。
[0003]目前市面上的比表面积仪器虽然可以进行比表面积测试，但均为大型设备占地较大，且成本高昂，操作复杂，同时用于存储样品的样品室偏小且无法拆卸，对样品的体积及质量有严格限制(直径小于1cm)，并针对检测用气体
‑
液氮的消耗较大。为此，我们提出了一种比表面积测试装置及测试方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决或至少缓解现有技术中所存在的问题。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术提供一种比表面积测试装置，包括作为安装基体的机架和安装于机架上以提供氮气的高压氮气瓶，还包括有设置在机架上的中转腔、气体输送系统、歧管、样品室和液氮杜瓦瓶；
[0007]所述中转腔通过固定架固定于机架上，用于构成压力阶梯缓冲区，中转腔上开设有排气口，且排气口上安装有对测试装置内部抽真空的抽真空机构；
[0008]气体输送系统，用于输送和调节测量样品室和歧管的气压；
[0009]歧管，用于储存样品吸附的氮气；
[0010]样品室，用于储存试验样品；
[0011]液氮杜瓦瓶，活动套设于样品室的外侧，用于存储液氮并对样品进行吸气测试；
[0012]所述高压氮气瓶、中转腔、歧管和样品室通过气体输送系统相连通并按需调节气体输送途径。
[0013]可选地，所述气体输送系统包括第一三通阀、第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、四通阀和第二三通阀；
[0014]其中，第一三通阀的第一阀口与中转腔相连通，第二阀口通过第一管道与高压氮气瓶相连通，第三阀口与第二管道的一端相连通；
[0015]四通阀的第一阀口通过第二管道与第一三通阀的第三阀口相连通，且四通阀的第二阀口与歧管相连通，第三阀口与第三管道的一端相连通；
[0016]第二三通阀的第一阀口通过第三管道与四通阀的第三阀口相连通，且第二三通阀的第二阀口与样品室相连通，第三阀口通过第四管道与中转腔相连通。
[0017]可选地，所述第一管道上安装有第一控制阀，第二管道上安装有第二控制阀，第二三通阀的第二阀口与样品室之间设有第三控制阀。
[0018]可选地，所述中转腔上安装有用于实时检测中转腔内压力值的第一压力表，所述四通阀的第四阀口上安装有用于实时检测歧管内气压值的第二压力表。
[0019]可选地，所述第一管道、第二管道和第四管道为同一规格管径，且第三管道管径为第一管道管径的1/4
‑
1/5。
[0020]可选地，所述样品室的外侧可拆卸式套设有用于样品加热去除水气的加热衣。
[0021]可选地，所述液氮杜瓦瓶的下端设有用于升降液氮杜瓦瓶以将样品持续浸入液氮中的升降单元。
[0022]本专利技术还提供一种比表面积测试装置的测试方法，包括如下步骤：
[0023]S1、将所述样品预加热去除水汽并称重记录，随后将去除水汽的样品放入样品室并对样品室内空余空间填充不吸收气体的填充物，减少死体积；
[0024]S2、对样品室再次加热并开启抽真空机构抽气，去除水汽(110℃
‑
60分钟)，
[0025]S3、排气完成后等待样品回到室温，之后开启高压氮气瓶对测试装置进行多次洗气，将测试装置内的空气更换成高纯氮气；
[0026]S4、将测试装置抽真空之后关闭抽真空机构，对中转腔充入氮气，随后将中转腔内的氮气缓慢充入歧管和样品室，通过第二控制阀调节歧管和样品室内的气压稳定在所需要的压力值并记录；
[0027]S5、将样品室浸没在液氮杜瓦瓶中对样品降温，样品吸附氮气后歧管内的气压逐渐降低，气压稳定后二次记录歧管内的气压值，根据两次气压值之差得到样品孔隙中吸附的氮气实际体积V；
[0028]S6、将样品室内样品加热恢复至初始温度并重复步骤S1
‑
S5数次，计算得出氮气在样品孔隙中单层吸附的体积Vm；
[0029]S7、根据计算模型：
[0030][0031]其中，N为阿伏伽德罗常数，б为一个氮气分子的横截面积(0.162nm2)，Vm为氮气在样品孔隙表面单层吸附的体积，W为测试样品的质量，计算出样品的比表面积S
g
。
[0032]可选地，所述步骤S4中，具体操作步骤如下：
[0033]S4
‑
1、通过抽真空机构将测试装置真空抽至0.01个大气压以内，并通过高压氮气瓶向中转腔内充入0.5个大气压的氮气；
[0034]S4
‑
2、连通样品室与歧管并缓慢连通中转腔与歧管，将中转腔内的氮气缓慢充入歧管中；
[0035]S4
‑
3、歧管内部达到0.05个大气压后停止充气；
[0036]S4
‑
4、气压稳定后，记录歧管的气压值。
[0037]可选地，所述步骤S5
‑
S7中，具体计算过程如下：
[0038]根据氮气在样品中真实吸附的体积V与单层吸附Vm之间的关系公式：
[0039][0040]其中，V为单位质量样品孔隙中吸附的氮气实际体积，Vm为氮气在单位质量样品孔隙中单层吸附的体积，P为氮分压，P0为氮气在液氮温度下的饱和蒸气压，C为与热吸附相关的常数，C值越大，吸附能力越强；
[0041]测试过程中取几组不同的P/P0值，值在0.05
‑
0.35范围内，这个范围内的对呈线性关系且测出不同P/P0值对氮气吸附体积V即可做出线性曲线，通过斜率+截距即可计算出Vm；
[0042]假设吸附剂表面的氮气正好是单层分子，当在标准状态下(一个大气压，0℃)，材料的表面积为：
[0043][0044]其中，S
g
为样品比表面积，N为阿伏伽德罗常数，б为一个氮气分子的横截面积(0.162nm2)，Vm为氮气在样品孔隙表面单层吸附的体积，W为测试样品的质量；
[0045]将常数带入得到样品比表面积为：
[0046][0047]本专利技术实施例提供了一种比表面积测试装置及测试方法，具备以下有益效果：
[0048]1、本专利技术由样品室与歧管组成的气路系统可以有效的测得样品的氮气吸附实际体积，进而重复试验得出氮气在样品孔隙中单层吸附的体积，根据计算模型获得样品的比表面积，测试装置相较于传统的大型设备一方面减小了体积，占地小可灵活移动,另一方面降低了装置成本，价格为传本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种比表面积测试装置，包括作为安装基体的机架(1)和安装于机架(1)上以提供氮气的高压氮气瓶(3)，其特征在于，还包括有设置在机架(1)上的中转腔(4)、气体输送系统、歧管(13)、样品室(17)、液氮杜瓦瓶(18)；所述中转腔(4)通过固定架(2)固定于机架(1)上，用于构成压力阶梯缓冲区，中转腔(4)上开设有排气口，且排气口上安装有对测试装置内部抽真空的抽真空机构(5)；气体输送系统，用于输送和调节测量样品室和歧管的气压。歧管(13)，用于储存样品吸附的氮气；样品室(17)，用于储存试验样品；液氮杜瓦瓶(18)，活动套设于样品室(17)的外侧，用于存储液氮并对样品进行吸气测试；所述高压氮气瓶(3)、中转腔(4)、歧管(13)和样品室(17)通过气体输送系统相连通并按需调节气体输送途径。2.如权利要求1所述的比表面积测试装置，其特征在于：所述气体输送系统包括第一三通阀(8)、第一管道(101)、第二管道(102)、第三管道(103)、第四管道(104)、四通阀(12)和第二三通阀(15)；其中，第一三通阀(8)的第一阀口与中转腔(4)相连通，第二阀口通过第一管道(101)与高压氮气瓶(3)相连通，第三阀口与第二管道(102)的一端相连通；四通阀(12)的第一阀口通过第二管道(102)与第一三通阀(8)的第三阀口相连通，且四通阀(12)的第二阀口与歧管(13)相连通，第三阀口与第三管道(103)的一端相连通；第二三通阀(15)的第一阀口通过第三管道(103)与四通阀(12)的第三阀口相连通，且第二三通阀(15)的第二阀口与样品室(17)相连通，第三阀口通过第四管道(104)与中转腔(4)相连通。3.如权利要求2所述的比表面积测试装置，其特征在于：所述第一管道(101)上安装有第一控制阀(9)，第二管道(102)上安装有第二控制阀(11)，第二三通阀(15)的第二阀口与样品室(17)之间设有第三控制阀(16)。4.如权利要求2所述的比表面积测试装置，其特征在于：所述中转腔(4)上安装有用于实时检测中转腔(4)内压力值的第一压力表(7)，所述四通阀(12)的第四阀口上安装有用于实时检测歧管(13)内气压值的第二压力表(14)。5.如权利要求1所述的比表面积测试装置，其特征在于：所述第一管道(101)、第二管道(102)和第四管道(104)为同一规格管径，且第三管道(103)管径为第一管道(101)管径的1/4
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1/5。6.如权利要求1所述的比表面积测试装置，其特征在于：所述样品室(17)的外侧可拆卸式套设有用于样品加热去除水气的加热衣。7.如权利要求1所述的比表面积测试装置，其特征在于：所述液氮杜瓦瓶(18)的下端设有用于升降液氮杜瓦瓶(18)以将样品持续浸入液氮中的升降单元。8.一种如权利要求1
‑
7任一项所述的比表面积测试装置的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将所...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈敏敏，
申请(专利权)人：仪晟科学仪器嘉兴有限公司，
类型：发明
国别省市：