快速测定高量程COD的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速测定高量程COD的方法，该方法首先配置高量程消解液，然后绘制工作曲线，再检测水样中氯离子的含量，向干净的比色管中加硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向比色管加入高量程消解液；取水样或稀释水样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中下消解；消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中利用绘制的工作曲线读取水样的COD值。本发明专利技术在确保实验结果准确性的同时，把繁琐的实验步骤简单化，减少人为误差，也减少了废液的排放量，保护环境。同时，具有较强的灵活性，可根据实际应用情况进行工作曲线范围的调节。行工作曲线范围的调节。行工作曲线范围的调节。

【技术实现步骤摘要】
快速测定高量程COD的方法


[0001]本专利技术涉及污水处理领域，具体涉及一种快速测定高量程COD的方法。

技术介绍

[0002]化学需氧量COD是废水中污染物指标之一，不仅反映水体受还原性物质的污染程度，还是评价水体中污染物质相对含量和判定污水处理效果的一项重要综合指标，是污水处理过程中必须进行检测的项目。
[0003]目前化验室测定水体中(CODcr)值方法的主要依据是HJ828
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2017重铬酸钾法测定法和HJ/T399
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2007分光光度法：
[0004]1.重铬酸钾法测定法：这种传统的化学需氧量(CODcr)水质监测方法分析周期长，受回流设备的限制不能进行大批量分析，尤为严重的是使用重金属银盐及汞盐不可避免造成环境的二次污染，废液产生量较多；
[0005]2.分光光度法：该方法要求在消解完成后将消解管从加热器中取出，待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液均匀混合，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。在此实验步骤中，冷却至60℃较难控制，空气流通、温度、湿度等原因都会影响冷却时间及冷却效果，化验员很难进行操作，且无法准确的测定消解管的温度，所以该方法不可控性太大，操作难度较高，不利于日常化验所用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种快速测定高量程COD的方法，该方法实现COD的快速、准确的检测，且废液排放量少。
[0007]为实现上述目的，本专利技术所设计一种快速测定高量程COD的方法，包括以下步骤：
[0008]1)配置高量程消解液
[0009]将硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾和去离子水混合配置高量程消解液；
[0010]2)工作曲线绘制方法：
[0011]a.向8只干净的比色管中各加入0.08g
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0.09g硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向每一个比色管加入高量程消解液；
[0012]b.标准液配置：使用邻苯二甲酸氢钾配制梯度浓度的标准浓度，然后配制COD标准值为100、300、500、700、900、1100、1300的COD系列标准样；
[0013]c.将不同COD标注值的标准样对应加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中消解，同时以去离子水做空白；
[0014]d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中测量吸光度值，并绘制曲线；
[0015]3)水样测量方法
[0016]a.检测水样中氯离子的含量，当氯离子的含量大于2000mg/L时，则需对水样进行稀释进入下一步；
[0017]当氯离子的含量小于等于2000mg/L时，直接进入下一步；
[0018]b.向干净的比色管中加硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向比色管加入高量程消解液；
[0019]c.取水样或稀释水样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中下消解，同时以去离子水做空白。
[0020]d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中利用绘制的工作曲线读取水样的COD值。
[0021]进一步地，所述步骤1)中，高量程消解液的具体配置方法如下：
[0022]a.称量6g的硫酸银(Ag2SO4)加入到500ml的浓硫酸中，摇匀放置1～2天，使硫酸银全部溶解，得到硫酸银
‑
硫酸溶液(H2SO4‑
Ag2SO4溶液)；
[0023]b.将上述硫酸银
‑
硫酸溶液缓慢倒入125ml纯水中并不断搅拌，配制成625ml溶液，冷却后，向其中加入4.5975g的干燥的重铬酸钾(105℃下干燥2h)，使重铬酸钾完全溶解后，得到的高量程消解液。
[0024]再进一步地，所述步骤2)第a小步中，硫酸汞添加量为0.08g～0.09g。
[0025]再进一步地，所述步骤2)和步骤3)的第c小步中，消解温度均为150℃，消解时间均为120min。
[0026]本专利技术的有益效果：
[0027]本专利技术在确保实验结果准确性的同时，把繁琐的实验步骤简单化，减少人为误差，也减少了废液的排放量，保护环境。同时，具有较强的灵活性，可根据实际应用情况进行工作曲线范围的调节。(如污水厂中进水水质在1300以内，可配制COD标准值为100、300、500、700、900、1100、1300的COD系列标准样，绘制工作曲线。不仅可根据实际应用情况调节，而且可提高实验的准确性)。
附图说明
[0028]图1为实施例1的方法绘制的工作曲线图。
具体实施方式
[0029]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
[0030]快速测定高量程COD的方法，包括以下步骤：
[0031]1)配置高量程消解液
[0032]a.称量6g的硫酸银(Ag2SO4)加入到500ml的浓硫酸中，摇匀放置1～2天，使硫酸银全部溶解，得到硫酸银
‑
硫酸溶液(H2SO4‑
Ag2SO4溶液)；
[0033]b.将上述硫酸银
‑
硫酸溶液缓慢倒入125ml纯水中并不断搅拌，配制成625ml溶液，冷却后，
[0034]c.重铬酸钾在105℃下干燥2h，向步骤2)溶液中加入4.5975g的重铬酸钾，使重铬酸钾完全溶解后，得到的高量程消解液；
[0035]2)绘制工作曲线
[0036]a.向8只干净的比色管中各加入0.08g硫酸汞作为掩蔽剂，取3.0ml消解液于比色管中。
[0037]b.标准液配置：使用邻苯二甲酸氢钾配制梯度浓度的标准浓度(称取105℃干燥2h
的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀，以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完成氧化的CODcr值为1.176g氧/克，即1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g，故该标准溶液理论的CODcr值为500mg/L)，然后根据对应比例配制COD标准值为100、300、500、700、900、1100、1300的COD系列标准样；
[0038]c.取2ml标准样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中150℃下消解120min，同时以去离子水做空白。
[0039]d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入HACH DR
‑
3900利用相关程序测量吸光度值(在波长610nm)，得到工作曲线并绘制曲线(图1)，其中，工作曲线为：
[0040]y＝0.0005x
‑
0.0001，R2＝0.9997
[0041]式中y——水样的吸光度；
[0042]x——水样中CODcr的浓度，mg/L；
[0043]b——工作曲线的斜率，b＝0.0005；
[0044]a——工作曲线的截距，a＝
‑
0.0001；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速测定高量程COD的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)配置高量程消解液将硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾和去离子水混合配置高量程消解液；2)工作曲线绘制方法：a.向8只干净的比色管中各加入0.08g
‑
0.09g硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向每一个比色管加入高量程消解液；b.标准液配置：使用邻苯二甲酸氢钾配制梯度浓度的标准浓度，然后配制COD标准值为100、300、500、700、900、1100、1300的COD系列标准样；c.将不同COD标注值的标准样对应加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中消解，同时以去离子水做空白；d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中测量吸光度值，并绘制曲线；3)水样测量方法a.检测水样中氯离子的含量，当氯离子的含量大于2000mg/L时，则需对水样进行稀释进入下一步；当氯离子的含量小于等于2000mg/L时，直接进入下一步；b.向干净的比色管中加硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向比色管加入高量程消解液；c.取水样或稀释...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈艳，余学康，刘平，李梦定，卢浩，
申请(专利权)人：中国葛洲坝集团水务运营有限公司，
类型：发明
国别省市：