一种硫酸化聚丙烯酸酯乳液及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括对聚丙烯酸酯基球活化处理，并对活化处理后的微球进行两次键合反应，以及多次清洗和溶液洗涤处理步骤，最终得到硫酸化聚丙烯酸酯乳液，该制备方法在水相系中进行反应、其反应温度温和、压力接近常压从而容易实现反应条件控制；该制备方法得到的硫酸化聚丙烯酸酯乳液粒径均匀，粒径为15μm～90μm，孔径为该硫酸化聚丙烯酸酯乳液具有更好的亲水性，最大程度地避免了与生物类样品的非特异性吸附，相比于其他疏水填料孔径更大，更适用于有较大分子量的生物类样品分离和纯化；同时该制备方法流程简单、使用的原料容易得到从而生产成本较低。容易得到从而生产成本较低。容易得到从而生产成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸化聚丙烯酸酯乳液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及液相色谱层析介质用硫酸化聚丙烯酸酯乳液材料的制备
，特别涉及一种硫酸化聚丙烯酸酯乳液，以及该硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法。

技术介绍

[0002]液相吸附色谱分离技术是一种高效能的物理分离技术，其核心部件为色谱分离柱。其分离原理在于：将混合组分样品溶于一种流动相，流动相在较大的压力的条件下，以一定的流速流过灌装在色谱分离柱内的色谱填料(填料)，由于色谱填料对不同组分的吸附力的不同，故不同组分将以不同的流速流过色谱填料，并在液相色谱仪的检测器中检测组分流出的时间与组分的含量，从而达到分离与检测的目的。现在液相色谱填料材料广泛应用在药物开发、物质分析分离等
，其中高效液相色谱技术(HPLC)是一种最常用的分析分离手段，主要应用于化学化工、食品卫生、药物检测、环保监测等诸多领域。而液相色谱填料(即液相色谱层析介质)则是高效液相色谱技术赖以建立和发展的关键性基础。
[0003]在常用的液相吸附色谱分离柱中，一般在分离柱中通常只填充一种固相吸附剂，由于特定的固相吸附剂对特定的化学物质具有特异性吸附，所该结构的分离柱一次只能分离、检测样品中某一种分子直径或化学性质的物质；而液相色谱层析介质中，聚酯类、聚氨基酸类、聚丙烯酸酯等是较为常用的液相色谱层析介质材料，此类液相色谱层析介质材料具有两亲性的特点，由于液相色谱层析介质材料分子中同时具有亲水基团和疏水基团：疏水基团构建成液相色谱层析介质的母体决定其机械强度、耐压性和化学耐受性；亲水基团有不同的化学官能团可选择，由其决定液相色谱的分离模式和上样量。随着高效液相色谱技术和药物液相色谱层析介质技术的发展，需要对微球的粒径大小和孔径结构进行精确地控制，且粒径大小要求控制在均匀的范围内，同时孔表面需要有一定的疏水性和特定的化学官能团。
[0004]在制备方法方面，目前采用传统的胶束法可以制备出几十纳米到几百纳米的均粒微球，或者采用传统的悬浮聚合法和乳液聚合法可以制备几百微米以上，粒径不是均一的微球。传统方法制备的微球填料，粒径大小和孔径结构不能精确地控制，且粒径大小和孔径大小不均一，在很大程度上限制了它的液相色谱实际应用，严重影响其作为液相色谱层析介质的分离和分析效果。为此，本专利技术提供一种新型硫酸化聚丙烯酸酯乳液，以及该硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法。使用该方法制备的液相色谱层析介质粒径大小和孔径结构可以精确地控制，且粒径大小和孔径大小均一，具有很好的液相色谱分离和分析效果。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括对聚丙烯酸酯基球活化处理，并对活化处理后的微球进行两次键合反应，以及多次清洗和溶液洗涤处理步骤，最终得到硫酸化聚丙烯酸酯乳液，该制备方法在水相系中进行反应、其反应温度温和、压力接近常压从而容易实现反应条件控制，该制备方法得到的乳
液粒径均匀，同时该方法步骤简单、使用的原料容易得到从而生产成本较低。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供一种硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0007]S1聚丙烯酸酯活化处理，将预先制备好的组份固定、粒径和孔径一定尺寸的聚丙烯酸酯基球进行酸性活化处理，得到活化聚丙烯酸酯微球；
[0008]S2第一次键合反应，将所述活化聚丙烯酸酯微球分散在碱性溶液中，并加入环氧烷溶液进行第一次键合反应，得到聚丙烯酸环氧酯滤饼；
[0009]S3洗涤，将所述聚丙烯酸环氧酯滤饼加入乙醇溶液进行洗涤，去除残留的溶剂和未反应试剂；
[0010]S4第二次键合反应，将所述聚丙烯酸环氧酯滤饼分散在预先制备好的亚硫酸盐溶液中进行第二次键合反应，使所述聚丙烯酸环氧酯滤饼进行表面修饰形成功能基团乳液，得到硫酸化聚丙烯酸酯乳液粗品；
[0011]S5酸洗，将所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液加入稀硫酸溶液或稀盐酸溶液进行清洗，以中和残留的碱性溶剂和未反应试剂；
[0012]S6浸泡处理，将洗涤后的所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液运用乙醇水溶液进行浸泡定型，得到硫酸化聚丙烯酸酯乳液成品。
[0013]进一步的，步骤S1～S5之间还包括离心清洗步骤，所述离心清洗是将所述步骤S1至步骤S5得到的物质放入离心机并加入纯水进行离心分离清洗，所述离心机的转速度为500rpm～800rpm，时间为50min～60min，以充分去除残留的溶剂和未反应试剂。
[0014]进一步的，步骤S1所述聚丙烯酸酯基球选自聚甲基丙烯酸甲酯基球、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯基球、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯
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聚二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚基球、聚甲基丙烯酸甲酯
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甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚基球、聚甲基丙烯酸甲酯
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聚二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚基球中的一种或者混合物；
[0015]所述聚丙烯酸酯基球的粒径为15μm～90μm和孔径为
[0016]所述酸性活化处理使用浓硫酸配制成0.4M～0.6M的浓硫酸溶液，并把所述聚丙烯酸酯基球加入所述浓硫酸溶液搅拌均匀使所述聚丙烯酸酯基球活化，所述搅拌速度为250rpm～350rpm，活化时间为60min～120min。
[0017]步骤S2所述碱性溶液选自NaOH溶液、KOH溶液一种或者混合，所述碱性溶液浓度为30％～32％；所述环氧烷溶液为环氧氯丙烷水溶液，所述环氧氯丙烷浓度为2.5％～4.5％；
[0018]所述第一次键合反应的反应温度为55℃～65℃，反应压力为0.1MPa～0.2MPa，反应时间为10h～20h；所述第一次键合反应的pH值为8～10以提供温和的化学反应环境。
[0019]步骤S3所述洗涤的时间为60min～120min，循环次数为6～8次，所述乙醇溶液的浓度为5％～6％。
[0020]步骤S4所述亚硫酸盐溶液选自Na2SO3，K2SO3，NaHSO3，KHSO3，Na2S2O3一种或混合的水溶液，所述亚硫酸盐浓度为10％～20％；
[0021]所述第二次键合反应的反应温度为60℃～70℃，反应压力为0.1MPa～0.2MPa，反应时间为14h～18h；
[0022]步骤S5所述酸洗溶液浓度为2.5％～3.5％，酸洗温度为35℃～45℃，时间为60min～120min，循环次数为5～6次。
[0023]步骤S6所述乙醇水溶液的乙醇浓度为18％～22％，所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液与乙醇水溶液的体积比(v/v)为10：7～8；所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液长期存储在乙醇水溶液中；所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液的粒径为15μm～90μm，孔径为经过改性后的粒径更均一，具有良好的物理化学稳定性。
[0024]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0025]1、本专利技术的硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法，采用预成型基球活化处理，并对活化后的微球进行分级键合反应而得到硫酸化聚丙烯酸酯乳液，该制备方法在以水相系为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1聚丙烯酸酯活化处理，将预先制备好的组份固定、粒径和孔径一定尺寸的聚丙烯酸酯基球进行酸性活化处理，得到活化聚丙烯酸酯微球；S2第一次键合反应，将所述活化聚丙烯酸酯微球分散在碱性溶液中，并加入环氧烷溶液进行第一次键合反应，得到聚丙烯酸环氧酯滤饼；S3洗涤，将所述聚丙烯酸环氧酯滤饼加入乙醇溶液进行洗涤；S4第二次键合反应，将所述聚丙烯酸环氧酯滤饼分散在预先制备好的亚硫酸盐溶液中进行第二次键合反应，使所述聚丙烯酸环氧酯滤饼进行表面修饰形成功能基团乳液，得到硫酸化聚丙烯酸酯乳液粗品；S5酸洗，将所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液加入稀硫酸溶液或稀盐酸溶液进行清洗，中和残留的碱性溶剂和未反应试剂；S6浸泡处理，将洗涤后的所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液运用乙醇水溶液进行浸泡定型，得到硫酸化聚丙烯酸酯乳液成品。2.根据权利要求1所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：步骤S1所述聚丙烯酸酯基球选自聚甲基丙烯酸甲酯基球、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯基球、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯
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聚二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚基球、聚甲基丙烯酸甲酯
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甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚基球、聚甲基丙烯酸甲酯
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聚二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚基球中的一种或者混合物。3.根据权利要求2所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸酯基球的粒径为15μm～90μm和孔径为4.根据权利要求1所述硫酸化聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：步骤S1所述酸性活化处理使用浓硫酸配制成0.4M～0.6M的浓硫酸溶液，并把所述聚丙烯酸酯基球加入所述浓硫酸溶液搅拌均匀使所述聚丙烯酸酯基球活化，所述搅拌速度为250rpm～350rpm，活化时间为60min～120mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈德君，徐新东，董成贺，李庆卿，王群行，王辉，
申请(专利权)人：赛分科技扬州有限公司，
类型：发明
国别省市：