一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法，包括以下步骤：(1)制备一种以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)单体为主要反应单元的抗泥型聚羧酸减水剂母液，(2)将抗泥型聚羧酸减水剂母液、聚醚磷酸酯、控泡剂、混凝土粘度调节剂和水按比例在常温下复配即得一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂。本发明专利技术提供的用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂减水率高、材料适应性强、具有较强的控制坍落度损失的能力以及抑制混凝土大气泡改善混凝土工作性的作用，对断级配、含石粉多(6～12％)的机制砂混凝土有着明显的改善工作性并增加强度的作用。度的作用。

【技术实现步骤摘要】
一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法


[0001]本专利技术属于水泥基混凝土外加剂领域，适用于断级配较严重且石粉含量较高的机制砂混凝土，尤其是一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法。

技术介绍

[0002]由于资源紧张的局面越来越得不到缓解，机制砂混凝土近年来作为重要的建筑材料越来越得到广泛应用，由于其断级配现象较严重，且石粉含量高，所拌制的混凝土拌合物粘度高、流动性差、工作性能差，容易产生泌水、离析现象。目前解决这类问题主要方法是通过脂肪族减水剂和萘系减水剂复配适量引气剂，由于脂肪族减水剂和萘系减水剂属于第二代减水剂，不仅生产成本高且容易造成环境污染，虽然具有材料适应性好的优点但是其混凝土减水率低，在配置高性能混凝土时性能往往达不到要求。普通聚羧酸减水剂虽然减水率能达到要求，但是其对石粉含量波动较大的机制砂和含泥量波动较大的细砂适应性较差，往往会引起离析、泌水、扒底等现象，进而影响混凝土的工作性、强度等性能。
[0003]如公开号为CN 109627394 A的专利公开了一种适应机制砂混凝土减水剂的及其制备方法。具体利用异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸和2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸作为主要反应单元在55～75℃条件下利用氧化还原应发体系下引发进行自由共聚反应，反应结束后利用有机碱中和即得一种适应于机制砂混凝土的聚羧酸减水剂。该专利提供的方案是以异丁烯醇聚氧乙烯醚为反应主体的思路，相对于乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)单体的思路，性能空间有限，生产过程复杂，且生产能耗较高。
[0004]又如公开号为CN 111153627 A的专利公开了一种适应于机制砂混凝土的抗泥型外加剂及其复配方法。主要方法是将降粘型聚羧酸减水剂、木质素减水剂、水和消泡剂复配而成。通过改变木质素减水剂的质量占比和加入顺序而改变机制砂的性能，与现有技术相比可提高机制砂混凝土的粘聚性和抗压强度。该专利主要描述利用降粘型聚羧酸减水剂、木质素减水剂、消泡剂复合的思路配置适用机制砂混凝土的抗泥型外加剂。专利中提供的降粘型聚羧酸的主要原材料是以甲基丙烯酸-聚乙二醇甲醚酯为主要原材料，该原材料生产过程需经过高温酯化工艺，生产周期长，且能耗较高。且该抗泥型外加剂产品利用的木质素磺酸盐减水剂抵抗混凝土坍落度损失能力差。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是：为了克服现有技术中存在的不足，提供一种新型的用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法。
[0006]本专利技术采用的技术方案是：一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
[0007](1)制备抗泥型聚羧酸减水剂母液
[0008]I.备料：乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚单体溶于水所得溶液作为底料，丙烯酸、链转移剂溶于水所得混合液作为A料，还原剂溶于水所得溶液作为B料；
[0009]II.氧化还原：将步骤I所得底料加入反应釜中，控制反应釜内温度在5～16℃，再向反应釜中加入质量分数为27.5％的双氧水后搅拌均匀，接着向反应釜中滴加A料和B料，1～1.5h滴加完成，滴加完后反应釜在25～35℃条件下保温1h；
[0010]III.中和：向步骤II生成物中加入碱液中和调节PH在5～7.5，再加水至其固含量为40％，即得抗泥型聚羧酸减水剂母液；
[0011](2)复配
[0012]将步骤(1)III所得的抗泥型聚羧酸减水剂母液与聚醚磷酸酯、控泡剂、粘度调节剂、水在常温下按比例进行复配，各物质的质量份为：
[0013][0014]即得用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂。
[0015]将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)单体为主要合成单元与丙烯酸及其衍生物在氧化还原引发体系作用下共聚合成一种梳型分子结构的抗泥型减水剂，其混凝土减水率≥32％；再通过与聚醚磷酸酯、有机控泡剂复合解决坍落度损失大和材料适应性差等问题，并且能明显增加混凝土强度；通过与混凝土粘度调节剂复配解决由于机制砂断级配、石粉波动和细沙含泥量波动引起的离析、泌水、扒底等现象。
[0016]所述步骤(1)I中底料中乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的醚基与A料中丙烯酸的酸基摩尔数比为3～5：1。
[0017]所述步骤(1)I中底料和A料的溶质质量比为1：0.05～0.15。
[0018]所述步骤(1)I中底料中乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的分子量为2400、3000或6000。
[0019]所述步骤(1)I中A料中链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸中的一种或两种的混合物。
[0020]所述步骤(1)I中B料的还原剂是一种低温条件下可以和双氧水发生氧化还原反应的低温还原剂(H001)。
[0021]所述步骤(1)II中双氧水和B料的溶质质量比为0.8～2：1。
[0022]所述步骤(1)II中底料单体EPEG与双氧水、B料的溶质质量和的比值为100：0.3～0.8。
[0023]所述步骤(1)制备的抗泥型聚羧酸减水剂，其混凝土减水率可达32％以上，且具备一定保坍性能。
[0024]所述步骤(2)中的有机控泡剂为有机炔醇类物质，具有抑制混凝土大气泡的产生、引入微小气泡的作用，可直接替代传统的有机硅、聚醚类消泡剂和引气剂组合。
[0025]所述步骤(2)中的聚醚磷酸酯为一种对混凝土具有一定缓凝保坍作用且能增加抗压强度的作用的有机小分子物质。
[0026]所述步骤(2)中的混凝土粘度调节剂为生物聚合外加剂，可以改变混凝土的流变特性，具有一定的保水作用，使混凝土在使用断级配机制砂且含石粉较多时不容易出现离析、泌水、扒底等现象。
[0027]本专利技术中所合成的聚羧酸减水剂母液是以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)单体为主要原材料与丙烯酸或其衍生物在氧化还原反应体系引发作用下进行自由基共聚反应生成梳型分子结构的聚羧酸减水剂。其相对于传统的异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)合成的聚羧酸减水剂具有更大的旋转角，由于EPEG分子中的双键为一取代结构，进一步减少了聚醚侧链摆动的空间阻力，使得聚醚侧链的摆动更加自由，活动范围更大；聚醚侧链摆动自由度的增加，提高了聚醚侧链的包裹性和缠绕性，从而合成出的聚羧酸减水剂具有更优的适应性，尤其对于砂石料品质差、含泥量高的情况效果显著。
[0028]本专利技术中所选聚醚磷酸酯主要是一种含磷酸酯结构的有机分子化合物，对机制砂中的石粉和细砂对聚羧酸减水剂的过度吸附具有明显的抑制作用，其作用主要是控制坍落度损失，对水泥具有一定的分散作用，并且能够有效地增加混凝土的中后期强度。
[0029]本专利技术中有机炔醇类控泡剂能够控制混凝土中的气泡大小，消灭对混凝土有害作用的大气泡，留下对混凝土流动性和耐久性有改善作用的小气泡，替代了传统消泡剂和引气剂组分；并且与聚羧减水剂具有良好的相容性，不易因分层引起质量波动。
[0030]在机制砂中石粉含量和细砂中含泥量较高的情况下，常规以HPEG和TPEG单体为主要原材料合成的减水剂容易被过快吸附，坍落度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备抗泥型聚羧酸减水剂母液I.备料：乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚单体溶于水所得溶液作为底料，丙烯酸、链转移剂溶于水所得混合液作为A料，还原剂溶于水所得溶液作为B料；II.氧化还原：将步骤I所得底料加入反应釜中，控制反应釜内温度在5～16℃，再向反应釜中加入质量分数为27.5％的双氧水后搅拌均匀，接着向反应釜中滴加A料和B料，1～1.5h滴加完成，滴加完后反应釜在25～35℃条件下保温1h；III.中和：向步骤II生成物中加入碱液中和调节PH在5～7.5，再加水至其固含量为40％，即得抗泥型聚羧酸减水剂母液；(2)复配将步骤(1)III所得的抗泥型聚羧酸减水剂母液与聚醚磷酸酯、控泡剂、粘度调节剂、水在常温下按比例进行复配，各物质的质量份为：即得用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂。2.根据权利要求1所述的用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)I中底料中乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的醚基与A料中丙烯酸的酸基摩尔数比为3.5～5：1。3.根据权利要求1所述的用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文军，王道正，雷文晗，陈囡，赵力，
申请(专利权)人：常州市建筑科学研究院集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：