一种MXenes改性的导电粘合剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种MXenes改性的导电粘合剂，包括MXenes，高分子树脂，导电填料，固化剂，偶联剂和稀释剂，各组分含量为：MXenes：5

【技术实现步骤摘要】
一种MXenes改性的导电粘合剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于微电子封装的导电粘合剂的
，具体涉及一种MXenes改性的导电粘合剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着科学技术的飞速发展，电子元器件逐渐向小型化、微型化、高集成化方向迈进，微电子封装行业中，传统的Sn/Pb合金焊接技术已经无法满足工艺的要求。其主要原因是：
⑴
线分辨率太低，只能在节距为0.65mm以上的范围内使用；
⑵
Pb对环境的污染较为严重，能够污染土壤和地下水，最终在人体内沉积造成中毒，在欧美等国家已经被明令禁止，使得Sn/Pb合金焊料的使用受到限制；
⑶
焊料的焊接温度过高容易损坏器件。鉴于此，导电粘合剂作为一种新型的粘接材料替代焊料已经在电子封装技术，如微电子、发光二极管(LED)、液晶显示屏(LCD)等领域得到了广泛的应用。
[0003]导电粘合剂是一种固化或干燥后具有一定导电性能的粘合剂，既能有效地粘接各种材料又具有导电性能的粘合剂，通常以基体高分子树脂和导电填料为主要成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子粘接在一起形成导电通路，实现被粘材料的导电连接，被普遍认为是Sn/Pb合金焊料的优良替代材料。在各类导电粘合剂中，金粉导电粘合剂的成本较高，银粉导电粘合剂又存在电迁移的问题，故两者的应用范围均受到很大的限制。
[0004]现有技术中将MXenes和高分子树脂材料多用于导热材料、或者电磁屏蔽材料，或导电材料。比如CN112920638A公开了以MXene为导电填料，水性高分子为树脂基体，并通过MXene纳米片与高分子的氢键相互作用组装可得到电阻率可调控的环保电热涂料。但是由于MXene材料与高分子化合物形貌、结构等性质差异较大，MXene与高分子树脂的融合性能一般，导电率提高有限，因此如何采用MXenes改性高分子树脂，充分利用二者的优势，发挥协同作用，提高到导电粘合剂的性能是亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对上述问题，提供了一种MXenes改性的导电粘合剂，降低了传统导电粘合剂的体积电阻率，提高了导电性，可以全部或者部分取代传统的导电填料，从而降低导电粘合剂的成本。
[0006]本专利技术涉及一种MXenes改性的导电粘合剂，其含有MXenes，高分子树脂，导电填料，固化剂，偶联剂和稀释剂。
[0007]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0008]一种MXenes改性的导电粘合剂，其特征在于，其组成及其质量份为：
[0009]MXenes：5
‑
60重量份；
[0010]高分子树脂：5～20重量份；
[0011]导电填料：5～60重量份；
[0012]固化剂：1～10重量份；
[0013]硅烷偶联剂：0.5～5重量份；
[0014]稀释剂：5～10重量份。
[0015]优选地，所述的MXenes，包括：Ti2CT
x
、Ti3C2T
x
、Ti4C3T
x
、Mo2CT
x
、V2CT
x
、Ta4C3T
x
、Nb4C3T
x
等中的一种或几种。Tx代表
‑
F，
‑
OH及＝O。
[0016]优选地，所述的MXenes，其结构为单层或多层的二维片层结构，片层厚度约为1
‑
10nm，片层大小约为1
‑
10μm。
[0017]优选地，所述的高分子树脂,包括：双酚F环氧树脂、双酚A环氧树脂或酚醛型环氧树脂等中的一种或几种。
[0018]优选地，所述的导电填料,包括：金粉、银粉、铜粉等中的一种或几种。
[0019]优选地，所述的导电填料,形貌为片状或纤维状等，其长度或直径小于50μm。
[0020]优选地，所述的固化剂，包括：双氰胺、二胺基二苯砜、非草隆、2
‑
苯基
‑4‑
甲基咪唑、2
‑
甲基咪唑、1
‑
氰乙基
‑2‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑等中的一种或几种。
[0021]优选地，所述的硅烷偶联剂选自KH
‑
550、KH
‑
560、KH
‑
792等中的一种或几种。
[0022]优选地，所述的稀释剂是体积纯度大于90％的1，4
‑
丁二醇二缩水甘油醚。
[0023]本专利技术还提供了一种MXenes改性的导电粘合剂的制备方法，具体的制备方法包括以下步骤：
[0024]步骤一、高分子树脂除水预处理：高分子树脂在温度100
‑
130℃，干燥0.5
‑
2h除去树脂中的水分，冷却至室温；
[0025]所述冷却为先快后慢的分步冷却、匀速冷却或自然冷却。
[0026]所述匀速冷却，是指冷却速度恒定，以4
‑
8℃/min匀速冷却至室温。
[0027]分步冷却，首先经过快速冷却，控制冷却速度为8
‑
10℃/min，降温至50
‑
60℃，然后以2
‑
3℃/min缓慢冷却至室温，优选分步冷却。
[0028]本专利技术优选先快后慢的分步冷却，先经过快速冷却保持升温条件下树脂的柔性，利于与MXenes的层状结构相结合，从而提高二者接触面积和结合力，利于充分发挥MXenes的改性作用；然后缓慢冷却可以稳定树脂的形态和比表面特性。
[0029]优选地，在步骤一中，可采用环氧树脂作为基体树脂材料；
[0030]步骤二、刻蚀法制备具有单层或多层二维结构的MXenes：
[0031]MXenes是一类具有二维结构的过渡金属碳/氮化物，其化学式通常为M
n+1
X
n
T
x
(n＝1～3)，其中M代表过渡金属(Ti,V,Mo,Nb，Ta等)，X代表C或N,T则代表基团(O、
‑
OH、
‑
F等)。包括：Ti2CT
x
、Ti3C2T
x
、Ti4C3T
x
、Mo2CT
x
、V2CT
x
、Ta4C3T
x
、Nb4C3T
x
等中的一种或几种。
[0032]通过刻蚀，将原料MAX相中的A层原子刻蚀掉得到M
n+1
X
n
(n＝1～3)，再进行插层处理后超声剥离，得到单层或多层的二维结构M
n+1
X
n
T
x
(n＝1～3)，其导电性优异且表面具有丰富的基团和良好的亲水性等。
[0033]S1、用刻蚀溶液刻蚀MAX相粉末，洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXenes改性的导电粘合剂，其特征在于，其组成及其质量份为：MXenes：5
‑
60重量份；高分子树脂：5～20重量份；导电填料：5～60重量份；固化剂：1～10重量份；硅烷偶联剂：0.5～5重量份；稀释剂：5～10重量份；所述的MXenes选自：Ti2CT
x
、Ti3C2T
x
、Ti4C3T
x
、Mo2CT
x
、V2CT
x
、Ta4C3T
x
、Nb4C3T
x
的一种或几种，Tx代表
‑
F，
‑
OH及＝O。2.如权利要求1所述导电粘合剂，其特征在于，所述的MXenes结构为单层或多层的二维片层结构，片层厚度为1
‑
10nm，片层大小为1
‑
10μm；所述的高分子树脂选自双酚F环氧树脂、双酚A环氧树脂或酚醛型环氧树脂中的一种或几种；所述的导电填料选自金粉、银粉、铜粉等中的一种或几种；所述的导电填料,形貌为片状或纤维状，其长度或直径小于50μm。3.如权利要求1或2所述的导电粘合剂，其特征在于，所述的固化剂选自双氰胺、二胺基二苯砜、非草隆、2
‑
苯基
‑4‑
甲基咪唑、2
‑
甲基咪唑、1
‑
氰乙基
‑2‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑中的一种或几种；所述的硅烷偶联剂选自KH
‑
550、KH
‑
560、KH
‑
792中的一种或几种；所述的稀释剂是体积纯度大于90％的1，4
‑
丁二醇二缩水甘油醚。4.如权利要求1所述MXenes改性的导电粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、高分子树脂除水预处理：高分子树脂在温度100
‑
130℃，干燥0.5
‑
2h除去树脂中的水分，冷却至室温；步骤二、刻蚀法制备具有单层或多层二维结构的MXenes；步骤三、制备MXenes改性的导电粘合剂：将单层或多层的二维...

【专利技术属性】
技术研发人员：高洪才，丁香玉，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：