一种硅氧化物疏水气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术提出一种硅氧化物疏水气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将硅源、酸、醇及疏水剂混合，水解得到预聚物溶胶；往所述预聚物溶胶中加入碱性催化剂，凝胶化形成硅凝胶并使所述硅凝胶老化，得到凝胶混合物；将所述凝胶混合物干燥得到硅氧化物疏水气凝胶。本发明专利技术提供的技术方案中，将疏水剂在溶胶阶段加入，在后续凝胶化与老化的过程中，同时完成了疏水改性，工艺简单，制备时间短；此外，制备出的疏水气凝胶综合性能良好，其比表面积高、隔热性好且疏水性强。水性强。水性强。

【技术实现步骤摘要】
一种硅氧化物疏水气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及硅材料
，特别涉及一种硅氧化物疏水气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]硅氧化物气凝胶包含98％以上的空气和2％高度交联网络结构形式的固体二氧化硅。硅氧化物气凝胶具有独特的纳米多孔结构，其低密度、在可见光中的高透光率、极低的热导率和极高的比表面积，这些特性使得气凝胶能够广泛应用于多种环境中，例如用于工业/消费电子热管理隔热系统、溢油和放射性污染的吸附清理和药物包埋输送等。
[0003]目前常见的硅氧化物气凝胶生产方法是通过酸或碱催化剂进行水解和缩聚制备醇盐，经洗涤后再进行干燥制备而成。在传统工艺流程中，在凝胶老化过程引入疏水基团进行疏水改性。通过该改性方法制备的疏水气凝胶隔热性、比表面积以及疏水性关键性指标均有所欠缺，且其改性的时间长达24小时以上，在进行工业化的生产中，过长的改性时间导致其生产设备长时间的运转，会进一步的升高成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的是提出一种硅氧化物疏水气凝胶的制备方法，旨在生产出隔热性好、比表面积高以及疏水性强的硅氧化物疏水气凝胶，并缩短整个工艺时间，降低工业化成本。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提出一种硅氧化物疏水气凝胶的制备方法，所述硅氧化物疏水凝胶的制备方法包括以下步骤：
[0006]将硅源、酸、醇及疏水剂混合，水解得到预聚物溶胶；
[0007]往所述预聚物溶胶中加入碱性催化剂，凝胶化形成硅凝胶并使所述硅凝胶老化，得到凝胶混合物；/>[0008]将所述凝胶混合物干燥得到硅氧化物疏水气凝胶。
[0009]可选地，所述将硅源、酸、醇及疏水剂混合，水解得到预聚物溶胶的步骤中，所述硅源包括原硅酸四乙酯、原硅酸四甲酯、原硅酸四异丙酯和多聚硅氧烷中的至少一种；和/或，
[0010]所述酸包括硫酸；和/或，
[0011]所述疏水剂包括六甲基二硅氧烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一种；和/或，
[0012]所述预聚物溶胶的pH为1～5；和/或，
[0013]所述硅源与所述疏水剂的摩尔比为1：(1～2.5)。
[0014]可选地，所述往所述预聚物溶胶中加入碱性催化剂，凝胶化形成硅凝胶并使所述硅凝胶老化，得到凝胶混合物的步骤中，包括以下步骤：
[0015]配置碱的醇溶液作为所述碱性催化剂；
[0016]往所述预聚物溶胶中加入所述碱性催化剂直至pH为5.5～8；
[0017]在70℃～100℃条件下静置1小时～2.5小时进行凝胶化形成硅凝胶并使所述硅凝
胶老化，得到凝胶混合物。
[0018]可选地，所述往所述预聚物溶胶中加入所述碱性催化剂直至pH为5.5～8的过程中，同时再次加入所述疏水剂；和/或，
[0019]在所述70℃～100℃条件下静置1小时～2.5小时进行凝胶化形成硅凝胶并使所述硅凝胶老化的过程中，回收所述醇和/或疏水剂。
[0020]可选地，所述硅源、首次加入的所述疏水剂、以及再次加入的所述疏水剂的摩尔比为1：(1～1.5)：(0.2～1.0)。
[0021]可选地，所述醇为碳原子数1～6的醇中的至少一种；和/或，
[0022]所述酸包括硫酸和/或盐酸；和/或，
[0023]所述碱包括浓氨水、氢氧化钠和碳酸钠中的至少一种。
[0024]可选地，所述将所述凝胶混合物干燥得到硅氧化物疏水气凝胶的步骤中，所述干燥的方式为常压干燥、真空干燥或冷冻干燥。
[0025]可选地，所述将所述凝胶混合物干燥得到硅氧化物疏水气凝胶的步骤包括：
[0026]将所述凝胶混合物采用常压干燥0.5小时～2小时得到所述硅氧化物疏水气凝胶。
[0027]可选地，在将所述凝胶混合物干燥得到硅氧化物疏水气凝胶的步骤后，还包括：
[0028]将所述硅氧化物疏水气凝胶进行研磨，得到硅氧化物疏水气凝胶粉体。
[0029]可选地，将所述硅氧化物疏水气凝胶进行研磨，得到硅氧化物疏水气凝胶粉体的步骤中，采用行星球磨机、冷冻研磨机或立式振动筛进行所述研磨。
[0030]本专利技术提供的技术方案中，将疏水剂在溶胶阶段加入，在后续凝胶化与老化的过程中，同时完成了疏水改性，工艺简单，制备时间短；此外，制备出的疏水气凝胶综合性能良好，其比表面积高、隔热性好且疏水性强。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0032]图1为本专利技术提出的硅氧化物疏水气凝胶的制备方法的一实施例的工艺流程图。
[0033]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0034]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0035]需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应
当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]基于前述
技术介绍
中提出的现有疏水硅凝胶制备工艺中，其工艺耗时长，且制备出的疏水硅凝胶会出现隔热性、比表面积以及疏水性指标性能不佳的技术问题。
[0037]本专利技术提出一种硅氧化物疏水气凝胶的制备方法，所述硅氧化物疏水凝胶的制备方法包括以下步骤：
[0038]步骤S10：将硅源、酸、醇及疏水剂混合，水解得到预聚物溶胶；
[0039]在步骤S10中，通过将硅源与疏水剂溶解于由酸与醇构成的酸性水解环境中，在得到分散性良好的硅溶胶液的同时，疏水剂也分散于其中，便于后续进行均匀的疏水反应。
[0040]在本专利技术中，所述硅源为可水解的有机硅源，具体包括原硅酸四乙酯、原硅酸四甲酯、原硅酸四异丙酯和多聚硅氧烷中的至少一种；在本实施例中，采用多聚硅氧烷(E40)进行反应，在保证产品产率以及产品质量的同时，也可以通过降低原料成本从而降低整个工艺的成本。
[0041]在本专利技术中，所述疏水剂可与羟基反应生成疏水基团，以此实现疏水改性，在本实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅氧化物疏水气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅氧化物疏水凝胶的制备方法包括以下步骤：将硅源、酸、醇及疏水剂混合，水解得到预聚物溶胶；往所述预聚物溶胶中加入碱性催化剂，凝胶化形成硅凝胶并使所述硅凝胶老化，得到凝胶混合物；将所述凝胶混合物干燥得到硅氧化物疏水气凝胶。2.根据权利要求1所述的硅氧化物疏水气凝胶的制备方法，其特征在于，所述将硅源、酸、醇及疏水剂混合，水解得到预聚物溶胶的步骤中，所述硅源包括原硅酸四乙酯、原硅酸四甲酯、原硅酸四异丙酯和多聚硅氧烷中的至少一种；和/或，所述酸包括硫酸；和/或，所述疏水剂包括六甲基二硅氧烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一种；和/或，所述预聚物溶胶的pH为1～5；和/或，所述硅源与所述疏水剂的摩尔比为1：(1～2.5)。3.根据权利要求1所述的硅氧化物疏水气凝胶的制备方法，其特征在于，所述往所述预聚物溶胶中加入碱性催化剂，凝胶化形成硅凝胶并使所述硅凝胶老化，得到凝胶混合物的步骤中，包括以下步骤：配置碱的醇溶液作为所述碱性催化剂；往所述预聚物溶胶中加入所述碱性催化剂直至pH为5.5～8；在70℃～100℃条件下静置1小时～2.5小时进行凝胶化形成硅凝胶并使所述硅凝胶老化，得到凝胶混合物。4.如权利要求3所述的硅氧化物疏水气凝胶的制备方法，其特征在于，所述往所述预聚物溶胶中加入所述碱性催化剂直至pH为5.5～8的过程中，同时再次加入所述疏水剂；和/或，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：许业陶，姜慧，周天培，吴长征，谢毅，
申请(专利权)人：中国科学技术大学先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：