本发明专利技术涉及以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，属于化工分离领域。本发明专利技术提供的分离方法，首先将尾气进行压缩，使其压力达到精馏所需的适宜压力，随后进行气液分离，将分离得到的气相与液相分别送入精馏塔，利用精馏塔连续精馏，实现氯化氢、氮气等轻组分与氟化氢的分离。本发明专利技术提供的分离方法，可以较完全地将氟化氢与其他组分分离，分离后得到的高纯氟化氢可直接作为副产品使用或销售，而氯化氢/氮气混合物通过后续工段可分离得到高纯度盐酸，同样具有一定价值，避免了废气的排放，在实现资源的有效利用的同时提高了整个工艺经济效益。高了整个工艺经济效益。高了整个工艺经济效益。
【技术实现步骤摘要】
一种化工尾气中氟化氢和氯化氢的分离方法
[0001]本专利技术涉及化工分离领域，尤其涉及一种化工尾气中氟化氢和氯化氢的分离方法。
技术介绍
[0002]以氟化氢、氯化氢和氮气为主的废气是一种常见的化工尾气。以氟化氢溶剂法合成六氟磷酸锂为例，合成工艺产生的尾气中含有氟化氢、氯化氢和少量的五氟化磷，对于有些工艺，合成工艺尾气中还含有较多的氮气，也即尾气主要成分为氟化氢、氯化氢、氮气和少量的五氟化磷。对于含有较多氮气的尾气，目前还没有有效的处理方法，采用传统的吸收方法处理虽然可以除去其中的酸性气体，但由于吸收前没有对上述酸性气体进行预先分离，将会产生由氢氟酸和盐酸组成的混酸。由于酸性物质较难分离，且氢氟酸的毒性很大，上述混酸应用场合很少，这使其成为较难处理和应用的副产品。改进的工艺采用冷凝的方法，通过控制一定的温度，将氟化氢冷凝下来，而氯化氢仍然为气体，从而实现氟化氢和氯化氢的分离。但受气液平衡时各组分气液平衡常数的限制，这种分离是很不完全的，液体氟化氢中仍然存在较高浓度的氯化氢，而气体氯化氢中仍然存在较高浓度的氟化氢，而不能得到高纯度的氯化氢和氟化氢，使其后续应用受到很大限制。
技术实现思路
[0003]鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术旨在提供一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，可将氟化氢与其他组分实现较彻底的分离，再经后续工段处理后可分别得到具有应用价值的副产品，在实现资源的充分、合理利用的同时增加整个工艺经济效益。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，包括以下步骤：
[0006](1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；
[0007](2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢含量极低、以氮气和氯化氢为主的混合气体。
[0008]优选地，所述步骤(2)中精馏塔的理论塔板数为12
‑
30，精馏塔的回流比为0.5
‑
2。
[0009]优选地，所述步骤(2)中气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3
‑
15块理论塔板。
[0010]优选地，所述步骤(1)中得到的气相经冷却后进入精馏塔。
[0011]优选地，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为
‑
65
‑
0℃，更优选为
‑
60
‑‑
20℃；精馏塔的塔顶压力为0.6
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3.0Mpa，更优选为0.8
‑
2.0Mpa
[0012]优选地，所述化工尾气主要由氟化氢、氮气和氯化氢组成，还含有少量五氟化磷，
按体积分数计，各组分含量为：氟化氢20
‑
70％，氮气10
‑
60％、氯化氢5
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50％、五氟化磷0.01％
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1.5％。
[0013]本专利技术提供了一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，首先将含氟化氢和氯化氢的混合气体进行压缩，使其压力达到精馏所需的适宜压力，随后进入气液分离设备分离得到气相与液相，其中气相经冷却进入精馏塔，液相由泵送入精馏塔，在精馏塔内完成氯化氢、氮气等轻组分与氟化氢的分离，并在塔顶采出氟化氢含量极低的轻组分，经后续精馏可得到高纯度氯化氢，塔釜采出高纯度液体氟化氢。与传统处理工艺相比，本工艺可以较完全地将氟化氢与其他组分分离，同时处理能力大，产品稳定性可控。分离后得到的高纯氟化氢可直接作为副产品使用或销售，而氯化氢/氮气混合物通过后续工段可分离得到高纯度盐酸，同样具有一定价值，避免了废气的排放，在实现资源的有效利用的同时提高了整个工艺经济效益。实施例的结果显示，本专利技术提供的化工尾气中氟化氢和氯化氢的分离方法，塔釜得到的高纯度氟化氢，纯度高于99.99％，氯化氢含量低于 100ppm，塔顶混合气体中氟化氢含量低于50ppm，分离程度较好。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例中氟化氢和氯化氢的分离工艺流程图；图中，1为压缩机，2为气液分离罐，3为进料换热器，4为进料泵，5 为精馏塔，6为精馏塔塔顶冷凝器，7为精馏塔回流罐，8为回流泵， 9为精馏塔塔釜再沸器。
具体实施方式
[0015]本专利技术提供了一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，包括以下步骤：
[0016](1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；
[0017](2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢含量极低、以氮气和氯化氢为主的混合气体。
[0018]优选地，所述步骤(1)中得到的气相经冷却后进入精馏塔。
[0019]优选地，所述步骤(2)中精馏塔的理论塔板数为12
‑
30，精馏塔的回流比为0.5
‑
2。
[0020]优选地，所述步骤(2)中气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3
‑
15块理论塔板。
[0021]优选地，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为
‑
65
‑
0℃，更优选为
‑
60
‑‑
20℃；精馏塔的塔顶压力为0.6
‑
3.0Mpa，更优选为0.8
‑
2.0Mpa。
[0022]优选地，所述化工尾气主要含有氟化氢、氮气和氯化氢，还含有少量五氟化磷，按体积分数计，各组分含量为：氟化氢20
‑
70％，氮气10
‑
60％、氯化氢5
‑
50％、五氟化磷0.01％
‑
1.5％。
[0023]在本专利技术中，优选对含氟化氢和氯化氢的化工尾气经压缩后通入气液分离罐。
[0024]本专利技术对所述压缩没有特殊的限制，采用本领域熟知的方式即可。
[0025]在本专利技术中，优选对步骤(1)中得到的气相经换热器冷却后进入精馏塔。
[0026]本专利技术对所述冷却没有特殊的限制，采用本领域熟知的方式即可。
[0027]在本专利技术中，所述精馏塔优选为板式塔或填料塔；所述精馏塔为板式塔时，所述塔板效率优选为50
‑
75％；所述精馏塔为填料塔时，所述填料塔的填料的等板高度优选为0.3
‑
1.0m。本专利技术将所述精馏塔的理论塔板数量、进料位置、回流比、塔顶温度和塔顶压力控制在上述范围内，有利于较彻底地将以氯化氢和氮气为主的轻组分与以氟化氢为主的重组分分离。
[0028]在精馏完成后，本专利技术优选将塔顶馏出物采出后，依次经本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，包括以下步骤：(1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；(2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢含量极低、以氮气和氯化氢为主的混合气体。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中精馏塔的理论塔板数为12
‑
30，精馏塔的回流比为0.5
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2。3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3
‑
15块理论塔板。4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡卫滨，王泽众，刘金昌，钱建兵，王海涵，
申请(专利权)人：中国矿业大学北京，
类型：发明
国别省市：
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