一种区分氯酸钾及溴酸钾的方法技术

一种区分氯酸钾及其溴酸钾的方法，其特征在于：应用“HCHO

【技术实现步骤摘要】
一种区分氯酸钾及溴酸钾的方法


[0001]本专利技术涉及一种分析区分方法，具体地说是建立“HCHO
‑ꢀ
NaHSO3ꢀ‑ꢀ
Na2SO
3”为底物的pH时钟体系，根据该体系对于不同卤酸盐的响应不同即诱导时间的不同实现对于氯酸钾(KCIO3)及溴酸钾(KBrO3)的定性分析方法，属于分析化学领域。

技术介绍

[0002]由卤素酸根离子和碱金属构成的盐广泛存在于水溶液中，对人类的生产生活产生不同的影响：氯酸钾，分子式：KCIO3，氯酸钾溶液稳定性较低且具有强氧化性，属于易制爆的管制品，要避免接触有机材料及还原性物质；溴酸钾，分子式：KBrO3，溴酸钾是水中受管制的污染物，被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。另外，在水溶液进行化学消毒的过程中，氯酸盐和溴酸盐易被电化学还原成相应的还原形式，由于其慢性毒性，已受到相当多的关注。因此卤酸盐的鉴别对于科学研究的发展、人类生命的健康和地球环境的改善有重大意义。
[0003]由于氯酸钾和溴酸钾溶液均为无色、无味澄清透明液体，因此使它们难以直观区分，给定性分析带来了困难。目前已经报道的区分氯酸钾及溴酸钾的方法主要采用仪器分析方法，如离子色谱(IC)法、质谱法和离子色谱
‑
质谱(IC
‑ꢀ
MS)联用技术，也有采用化学发光、分光光度和流动注射在线萃取荧光法等光学法测定的报道。离子色谱法和离子色谱
‑
质谱联用均具有灵敏度高、准确性好的优点，但对基体复杂的样品，前者的分析灵敏度降低，后者具有更高的灵敏度和准确度，不过所需仪器尚难普及。因此寻找一种检测效果好且操作简便快速的检测分析方法就显得十分必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在为氯酸钾和溴酸钾提供一种新颖且方便快捷的区分方法，即以“HCHO
‑ꢀ
NaHSO3ꢀ‑ꢀ
Na2SO3”ꢀ
pH时钟反应体系为区分溶液对KCIO3和KBrO3进行定性区分的方法，本方法是基于该pH时钟体系对KCIO3和KBrO3的敏感响应而开发的一种时钟体系法。具体地说，应用“HCHO
‑ꢀ
NaHSO3ꢀ‑ꢀ
Na2SO
3”pH时钟反应体系作为区分溶液，记录pH随时间变化的图谱，当pH时钟反应开始时，分别将相同浓度待区分样品（氯酸钾和溴酸钾）等体积加入到pH时钟体系中，根据待区分样品对体系所产生的诱导时间的不同，实现对于待区分样品的区分：若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有较小程度的延长，则所加入的待区分样品为氯酸钾；若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有较大程度的延长，则所加入的待区分样品为溴酸钾。且本专利技术处理样品时间短，测定条件简单易控制便于推广和应用。
[0005]本定性区分方法与现有技术的区别在于，本专利技术应用“HCHO
‑ꢀ
NaHSO
3 ‑ꢀ
Na2SO
3”pH时钟体系作为区分溶液，以及该体系对于氯酸钾和溴酸钾的响应不同即诱导时间的不同，实现对于氯酸钾和溴酸钾的定性分析。
[0006]氯酸钾和溴酸钾在区分溶液（pH时钟体系）中的可区分的浓度范围为5.0
×
10
‑4mol/L
‑
2.5
×
10
‑3mol/L。
[0007]区分待测溶液时pH时钟体系的温度被控制在20
‑
25℃范围内任意一个特定的温度。
[0008]上述待区分溶液可区分的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围。在该浓度范围内，氯酸钾和溴酸钾对该区分溶液产生的影响差异十分明显，易于观察分析，容易实现区分。另外，区分溶液（pH时钟体系）中各组分的浓度范围如表1所示，经过多次实验得到的区分溶液（pH时钟体系）的最佳溶液如表2所示：表1：pH时钟体系中各组分的浓度HCHO(mol/L)NaHSO3(mol/L)Na2SO3(mol/L)0.045
‑
0.06250.045
‑
0.06250.0045
‑
0.00625表2：pH时钟体系中各组分的最佳浓度HCHO(mol/L)NaHSO3(mol/L)Na2SO3(mol/L)0.0510.04950.00495具体实验步骤如下：1、按表1规定的浓度范围配制待区分溶液（pH时钟体系），其温度被控制在20
‑
25℃之间的某一特定的温度值保持不变；将准备好的工作电极（pH复合电极，雷磁，E
‑
331）插入溶液中，工作电极的另一端通过电位/温度/pH综合测试仪（嘉兴迪生电子科技有限公司，ZHFX
‑
595）连接至电脑，打开电脑中化学信号采集分析程序对采集时间和取样速度进行设置后，迅速点击开始键对溶液进行pH监测。计算机记录所采集的pH随时间变化的曲线，即pH时钟图谱（此时尚未加入待测试样），以作空白对照。向两组各组分浓度相同的区分溶液中，在pH时钟体系反应开始的同时迅速加入待区分溶液，按相同的方式记录pH随时间变化的pH时钟图谱，根据待区分样品对pH时钟体系的响应不同即诱导时间不同，实现对待区分样品的定性分析。具体如下：若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有较小程度的延长，则所加入的待区分样品为氯酸钾；若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有较大程度的延长，则所加入的待区分样品为溴酸钾；pH时钟图谱的基本参数包括：诱导时间：从pH时钟体系反应开始到pH突跃所需的时间。
[0009]pH突跃范围：pH突跃开始对应的pH到pH突跃结束对应的pH。
附图说明
[0010]图1是实施例1中，未加入待区分样品时，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0011]图2是实施例1中，加入5
×
10
‑4mol/L KCIO3后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0012]图3是实施例1中，加入5
×
10
‑4mol/L KBrO3后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0013]图4是实施例2中，未加入待区分样品时，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0014]图5是实施例2中，加入1
×
10
‑3mol/L KCIO3后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0015]图6是实施例2中，加入1
×
10
‑3mol/L KBrO3后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0016]图7是实施例3中，未加入待区分样品时，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0017]图8是实施例3中，加入2
×
10
‑3mol/L KCIO3后，区分溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0018]图9是实施例3中，加入2
×...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种区分氯酸钾及溴酸钾的方法，其特征在于：以蒸馏水为溶剂，配制待区分样品的溶液；应用“HCHO
‑ꢀ
NaHSO3ꢀ‑ꢀ
Na2SO
3”pH时钟体系作为区分溶液，记录pH随时间变化的图谱；pH时钟体系温度被控制在20
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25℃范围内任意一个特定的温度下，向两组区分溶液中，分别加入相同浓度的待区分样品氯酸钾或溴酸钾的溶液，根据待区分样品对pH时钟体系产生的诱导时间不同，实现对待区分样品的区分：若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有较小程度的延长，则所加入的待区分样品为氯酸钾；若加入待区分溶液后，pH时钟的诱导时间有较大程度的延长，则所加入的待区分样品为溴酸钾；区分溶液中各组分的摩尔浓度为：HCHO 0.045
‑
0.0625mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡刚，陈卓，周彦珂，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：