一种制备规则花瓣状WO3/Fe2O3的方法，涉及一种制备WO3/Fe2O3方法，该方法以水合肼、甲苯、乙酰丙酮铁、油酸和钨酸钠为主要原料，加入酸性溶液调节其pH，放入反应釜130℃,24 h后取出溶液放在室温下冷却，得到产物Fe3O4加乙醇超声，然后在磁铁的帮助下用乙醇清洗，然后保存在乙醇中备用。再取5 mmol钨酸钠放到反应釜衬中，搅拌溶解，用酸溶液调PH约等于4.5，再加上泡在乙醇中的Fe3O4，160℃反应96 h后取出溶液放在室温下冷却，将得到产物用去离子水离心清洗，之后放入烘箱65℃真空干燥，处理后的固体置于玛瑙研钵中研磨，从而得到最终产物WO3/Fe2O3。本发明专利技术所制备WO3/Fe2O3具有尺寸小、形貌均一、产率高、低成本、合成工艺简单、环境友好、无毒和优异的化学稳定性、以及具备磁性等特点，有着广泛的应用前景。有着广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种制备规则花瓣状WO3/Fe2O3方法
[0001]本专利技术涉及一种制备WO3/Fe2O3方法，特别是涉及一种制备规则花瓣状WO3/Fe2O3方法。
技术介绍
[0002]WO3复合材料作为一种低带隙光催化候选材料，它具有热门材料TiO2在可见光光谱范围内不可比拟的高吸附能力和高热稳定性和高物理稳定性，复合氧化铁后的形成的磁性颗粒在光催化降解染料方面具有优势。磁性材料能够使用磁铁将磁性材料/催化剂复合材料从净化水中简单分离，这在水处理方面以及降解染料，回收光催化剂方面有很高的应用前景。
[0003]目前，制备WO3/Fe2O3复合材料的方法有很多，最通常的方法是新型燃烧法和水热法分别制备Fe2O3和WO3，再利用溶剂分散法制备出复合材料。大致流程为按摩尔比1：0.5称取硝酸铁和PVA混合，加去离子水加热搅拌，放入150 ℃烘箱中，处理后拿出，凝胶会迅速放热释放有毒气体NO，产物还要在高温煅烧1.5 h。接下来将盐酸加入冰浴40 min后的钨酸钠溶液，再滴加草酸形成溶胶进行水热反应，最终将制得的两产物放入正戊烷水热得到WO3/Fe2O3。该方法得到验证的确可行，但其实验危险性颇大，例如释放有毒气体NO，步骤繁琐，可控变量过多，导致不易在未来生产中施行，尤其是新型燃烧法的危险性不小，所以存在安全隐患。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种制备规则花瓣状WO3/Fe2O3方法，本专利技术仅需两步反应即可完成实验，而且制备氧化铁时不需煅烧，只需常温下便可进行配比，并且无释放有毒气体，降低了实验风险。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种制备规则花瓣状WO3/Fe2O3方法，所述方法包括以下制备过程：(1) 分别取21.2 ml去离子水和9.4 ml水合肼于100 ml烧杯中，其溶液为A溶液；(2) 再分别取38 ml甲苯和1 ml油酸以及称取0.5 g乙酰丙酮铁置于100 ml烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀，其溶液为B溶液；(3) 将B溶液加入到A溶液中混合，此时不搅拌，用两相法，将混合后的溶液装入100 ml聚四氟乙烯内衬中，后装入反应釜中并放入烘箱中，设定温度130 ℃，反应时长24 h；(4) 反应完产物加无水乙醇进行超声处理，然后再磁铁的帮助下再用无水乙醇清洗3遍，最后保存在无水乙醇中备用；(5) 取5 mmol钨酸钠放入烧杯中，加入15 ml去离子水用磁力搅拌器搅拌溶解，用稀硫酸调节溶液PH=4.5，装入50 ml聚四氟乙烯内衬中，再加入（4）中备用的Fe3O4，内衬放入反应釜置于烘箱中，设定温度160 ℃，反应时长96 h；
(6) 反应结束将反应釜取出烘箱，待冷却至室温，打开反应釜将溶液转入离心管，用去离子水反复清洗离心3次；(7) 离心结束将其转入65 ℃真空干燥箱干燥，12 h后取出用玛瑙研钵研磨，得到最终产物WO3/Fe2O3。
[0006]所述的一种制备规则花瓣状WO3/Fe2O3方法，所述步骤（3）所用稀硫酸为1~2 mol/L。
[0007]本专利技术的优点与效果是：1.本专利技术仅需要两步反应即可完成实验，而且制备氧化铁时不需煅烧，只需常温下便可进行配比实验，也无释放出有毒气体，大大降低了实验风险。
[0008]2.本专利技术生产工艺简单，反应条件温和，产品具有规则晶型，外加条件少，团聚现象少，稳定性强，吸附性好。
[0009]3.本专利技术制备的复合样品WO3/Fe2O3经过实验测试，可以满足以下耐性测试指标：耐光照性，在单纯的光照条件下几乎不会发生性质改变。耐热性，复合样品WO3/Fe2O3在200 ℃下保温7天几乎不会发生性质改变。耐酸性，WO3/Fe2O3与稀盐酸溶液接触、震荡，抽滤，通过对滤液与GB 5749
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2006 生活饮用水卫生标准比较，水中铁含量≤0.3 mg/L。
附图说明
[0010]图1 是实施例1制备的WO3/Fe2O3的产品图；图2 是实施例1制备的WO3/Fe2O3的XRD图谱；图3是实施例1制备的WO3/Fe2O3的磁石吸引图；图4是实施例1制备的WO3/Fe2O3的SEM图。
具体实施方式
[0011]下面结合附图所示实施例对本专利技术进行详细说明。
[0012]以下为本专利技术利用四氧化三铁和钨酸钠制备规则花瓣状WO3/Fe2O3的方法：实施例1分别称取21.2 ml的去离子水和9.4 ml水合肼于烧杯中，并不断搅拌，定为A溶液；再分别称取38 ml的甲苯和1 ml油酸以及0.5 g乙酰丙酮铁于烧杯中不断搅拌，定为B溶液。将B溶液加入A中混合，不搅拌。装入反应釜反应：将混合溶液装入100 ml聚四氟乙烯内衬后，装入反应釜中，在150 ℃烘箱下反应24 h，冷却至室温。产物在无水乙醇中进行超声处理，在磁铁的帮助下用无水乙醇清洗3遍，最后在无水乙醇中备用。称取5 mmol钨酸钠于烧杯中，加去离子水搅拌溶解30 min，稀硫酸调节溶液PH等于4.2，装入50 ml内衬中，在加入备用的Fe3O4，内衬放入反应釜中，在160 ℃烘箱下反应4天后取出烘箱冷却至室温，打开反应釜，溶液转入离心管，去离子水清洗离心3次。离心结束后在真空干燥箱65 ℃干燥，12 h后取出研磨。
[0013]实施例2分别称取21.2 ml的去离子水和9.4 ml水合肼于烧杯中，并不断搅拌，定为A溶液；再分别称取38 ml的甲苯和1 ml油酸以及0.5 g乙酰丙酮铁于烧杯中不断搅拌，定为B溶液。将B溶液加入A中混合，不搅拌。装入反应釜反应：将混合溶液装入100 ml聚四氟乙烯内衬
后，装入反应釜中，在140 ℃烘箱下反应24 h，冷却至室温。产物在无水乙醇中进行超声处理，在磁铁的帮助下用无水乙醇清洗3遍，最后在无水乙醇中备用。称取5 mmol钨酸钠于烧杯中，加去离子水搅拌溶解15 min，稀硫酸调节溶液PH等于4.4，装入50 ml内衬中，在加入备用的Fe3O4，内衬放入反应釜中，在160 ℃烘箱下反应4天后取出烘箱冷却至室温，打开反应釜，溶液转入离心管，去离子水清洗离心3次。离心结束后在真空干燥箱65 ℃干燥，12 h后取出研磨。
[0014]实施例3分别称取21.2 ml的去离子水和9.4 ml水合肼于烧杯中，并不断搅拌，定为A溶液；再分别称取38 ml的甲苯和1 ml油酸以及0.5 g乙酰丙酮铁于烧杯中不断搅拌，定为B溶液。将B溶液加入A中混合，不搅拌。装入反应釜反应：将混合溶液装入100 ml聚四氟乙烯内衬后，装入反应釜中，在130 ℃烘箱下反应24 h，冷却至室温。产物在无水乙醇中进行超声处理，在磁铁的帮助下用无水乙醇清洗3遍，最后在无水乙醇中备用。称取5 mmol钨酸钠于烧杯中，加去离子水搅拌溶解10 min，稀硫酸调节溶液PH等于4.5，装入50 ml内衬中，在加入备用的Fe3O4，内衬放入反应釜中，在160 ℃烘箱下反应4天后取出烘箱冷却至室温，打开反应釜，溶液转入离心管，去离子水清洗离心3次。离心结束后在真空干燥箱65 ℃干燥，12 h后取出研磨。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备规则花瓣状WO3/Fe2O3方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：分别取21.2 ml去离子水和9.4 ml水合肼于100 ml烧杯中，其溶液为A溶液；再分别取38 ml甲苯和1 ml油酸以及称取0.5 g乙酰丙酮铁置于100 ml烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀，其溶液为B溶液；将B溶液加入到A溶液中混合，此时不搅拌，用两相法，将混合后的溶液装入100 ml聚四氟乙烯内衬中，后装入反应釜中并放入烘箱中，设定温度130 ℃，反应时长24 h；反应完产物加无水乙醇进行超声处理，然后再磁铁的帮助下再用无水乙醇清洗3遍，最后保存在无水乙醇中备用；取5...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹旋，刘利鑫，王凯，徐曼，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：
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