一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法技术

本发明专利技术属于微纳米玻璃管电极制备技术领域，具体涉及一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法，为改善现有微纳米玻璃管内壁硅烷化方法存在的工艺复杂，对仪器设备要求高，成功率低等问题，本发明专利技术提供了一种新型的微纳米玻璃管内壁硅烷化方法，只需通过简单的毛细作用即可在微米尺度把液体吸进管内一定高度进行硅烷化，即仅需硅烷化玻璃管尖端部分的内壁即可达到良好的疏水效果，所需设备简单，原料廉价易得，低毒，操作简单快速，得到的硅烷化微米玻璃管应用广泛，可在多种实验体系中使用，包括但不限于微纳米液/液界面，还可实现单细胞分析与成像、单颗粒计数以及电生理/神经科学研究中涉及单一实体的机理研究。的机理研究。的机理研究。

【技术实现步骤摘要】
一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法


[0001]本专利技术属于微纳米玻璃管电极制备
，具体涉及一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法。

技术介绍

[0002]微纳米科学是一门多学科交叉的前沿科学。微纳米电化学作为微纳米科学的一个分支，旨在探究物质在微纳米尺度电极界面处的电化学行为，从而实现单个粒子或分子性质的描述与测量。而微纳米电极作为微纳米尺度下电化学研究的有力工具，具有不可替代的重要作用。
[0003]一般而言，尺度在100nm～1μm之间的电极称为亚微米电极，尺度在1nm～100nm之间的则称为纳米电极。在如此微小尺度下，微纳米电极有着大电极所不具备的优良特性，比如，更小的RC时间常数，更小的iR降，更快的传质速率等。因此，通过微纳米电极能够对快速的、瞬态的电化学行为进行研究；同时，还可以在低分析物浓度情况下依然能够获得高信噪比，进行高分辨率的电化学分析；此外，在微损或无损活细胞的情况下，也能在细胞表面甚至内部进行微纳尺度的电化学成像。除了通常使用于氧化还原反应的微纳米电极外，膜片钳技术工作电极的中空微纳米玻璃管也已被广泛用于测量电生理、神经科学中组织切片、单个分离细胞或一小块细胞膜的离子电流。
[0004]微纳米玻璃管也可用于微、纳米液(油)/液(水)界面的电化学研究。玻璃管口作为两相液体界面的交界处，当往玻璃管内注射水相时，由于玻璃的亲水性，外界的油相不能通过管口进入玻璃管内部，从而在管口形成稳定的两相界面，用以研究电荷(电子或离子)的转移反应。反之，如果在玻璃管内注射油相，由于玻璃管的亲水性，外部的水相会进入玻璃管内部并达到一定的高度，或油相跑到管外，不能形成稳定的界面，从而得不到定义明确的电势窗口，这一特性限制了液/液界面电化学的发展。因为管内为油相的微纳米液/液界面可以作为膜片钳或扫描电化学显微镜的工作电极，用于电生理或分析化学研究，具有重要的理论及实际意义。而微纳米玻璃管内壁的硅烷化可以成功实现管内为油相的微纳米液/液界面。
[0005]当前，微纳米级的玻璃管内壁硅烷化方法已经取得了一系列的进展。如美国加州大学圣克鲁兹分校的Pourmand小组3对已(激光)拉制的纳米玻璃管从后面开口处灌注2％(v/v)(3
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氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)的甲苯溶液，对内壁进行硅烷化(孵育)1小时左右。当该方法为了确保APTES的甲苯溶液灌满整根管子，往往需要将纳米玻璃管以4000rpm的转速离心15分钟，并在立体显微镜下检查管子内气泡存在情况。硅烷化后，还需要用甲苯从内部清洗纳米玻璃管以去除吸附的APTES，并在100℃的烘箱中干燥1小时，以此来研究管子内壁的硅烷化情况(Ozel,R.E.；Bulbul,G.；Perez,J.；Pourmand,N.,Functionalized Quartz Nanopipette for Intracellular Superoxide Sensing:A Tool for Monitoring Reactive Oxygen Species Levels in Single Living Cell.ACS Sens 2018,3(7),1316
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1321.)。而且，使用APTES的甲苯溶液灌注
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离心
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硅烷化的制备方法存在操作困难，试剂毒性较大，可控性及重复性较差等问题。华中科技大学的陈威小组4,5使用不同浓度和不同比例的APTES和[(3
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三乙氧基硅基)丙基]琥珀酸酐(TESP
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SA)的乙醇溶液，在室温下对纳米玻璃管进行一定时间的硅烷化(Liu,G.
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C.；Gao,M.
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J.；Chen,W.；Hu,X.
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Y.；Song,L.
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B.；Liu,B.；Zhao,Y.
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D.,pH
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modulatedion
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current rectification in a cysteine
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functionalized glass nanopipette.Electrochemistry Communications 2018,97,6
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10.Liu,G.
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C.；Chen,W.；Gao,M.
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J.；Song,L.
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B.；Hu,X.
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Y.；Zhao,Y.
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D.,Ion
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current
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rectification
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based customizable pH response in glass nanopipettes via silanization.Electrochemistry Communications 2018,93,95
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99.)。相较于Pourmand小组，陈威小组使用的试剂毒性更小，但是功能化玻璃的化学反应更复杂，存在成功率不高等问题。美国UIUC的Mei Shen小组6使用化学气相沉积的方法将三甲基氯硅烷(TMCS)接枝到纳米玻璃管的内壁上，使其实现疏水化(Colombo,M.L.；Sweedler,J.V.；Shen,M.,Nanopipet
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Based Liquid
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Liquid Interface Probes for the Electrochemical Detection of Acetylcholine,Tryptamine,and Serotonin via Ionic Transfer.Anal Chem 2015,87(10),5095
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100.)。但该方法所采用的装置较复杂，也无法防止玻璃管外壁被硅烷化。
[0006]因此，有必要提供一种使用试剂毒性小，制备方法简单，对仪器设备要求不高，且成功率也高的微纳米玻璃管内壁硅烷化方法。

技术实现思路

[0007]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提出了一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法，仅需硅烷化玻璃管尖端部分的内壁即可达到良好的疏水效果，所需设备简单，原料廉价易得，低毒，操作简单快速。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0009]本专利技术提供了一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法，该方法包括以下步骤：
[0010]S1、首先用食人鱼溶液浸泡毛细玻璃管，然后用水将玻璃管冲洗至pH＝7，烘干后拉制成微纳米级玻璃管电极；
[0011]S2、将拉制好的微纳米玻璃管电极浸泡在盐酸溶液中，经冲洗、烘干后再浸泡在三甲基氯硅烷的甲醇溶液中，当观察到管尖有溶液进入时，取出微纳米玻璃管电极放置12
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24h，最后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、首先用食人鱼溶液浸泡毛细玻璃管，然后用水将玻璃管冲洗至pH＝7，烘干后拉制成微纳米级玻璃管电极；S2、将拉制好的微纳米玻璃管电极浸泡在盐酸溶液中，经冲洗、烘干后再浸泡在三甲基氯硅烷的甲醇溶液中，当观察到管尖有溶液进入时，取出微纳米玻璃管电极放置12
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24h，最后用甲醇冲洗玻璃管外壁后经烘干即得。2.根据权利要求1所述的一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法，其特征在于，管尖溶液的进入高度为1cm～2cm。3.根据权利要求1所述的一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法，其特征在于，所述毛细玻璃管包括硼硅毛细玻璃管。4.根据权利要求1所述的一种通过玻璃管尖端内壁硅烷化形成稳定的微纳米液/液界面的方法，其特征在于，三甲基氯硅烷的甲醇溶液中，三甲基氯硅烷与甲醇的体积比为1：1。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄琳涵，章靖妍，邓海强，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：