超净高纯盐酸及其生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及超净高纯盐酸的生产工艺，属于高纯盐酸制备技术领域，包括以下步骤：第一步、将工业盐酸通过微滤器过滤进入盐酸储槽中；第二步、根据盐酸储槽中游离氯的含量，配制亚硫酸钠溶液，向盐酸储槽中滴加亚硫酸钠溶液，然后滴加氯化钡溶液，反应2

【技术实现步骤摘要】
超净高纯盐酸及其生产工艺


[0001]本专利技术属于高纯盐酸制备
，具体地，涉及一种超净高纯盐酸及其生产工艺。

技术介绍

[0002]超净高纯试剂(Ultra
‑
clean and High
‑
purity Reagents)在国际上称为工艺化学品(Process Chemicals)，是集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗、蚀刻，另外超净高纯试剂还用于芯片掺杂和沉淀工艺及硅圆片表面的清洗，超净高纯试剂的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性均有十分重要的影响。
[0003]超净高纯盐酸是氯化氢的高纯水溶液，无色透明，是一种重要的工业原料，其中离子膜法制碱技术中，进入电解槽的盐水质量直接影响膜的使用寿命、槽压、电流效率及产品质量，盐水中的钙、镁、锶、钡、硫酸根等杂质以离子形态进入膜时，就会以金属氢氧化物、硫酸盐、硅酸盐的形式沉积在膜上，若这些离子共同存在，就会引起电流效率急剧下降，这些影响会使离子醚的寿命骤减，造成制碱工艺的困难，并且盐酸中游离氯的存在，盐酸进入树脂交换塔中，会引起树脂的氧化，甚至使其失去活性不能再生，还会导致离子交换树脂的破碎，最终导致二次盐水的质量降低，缩短离子膜寿命等，因此提供一种游离氯含量低、金属离子含量少的高纯盐酸的生产工艺是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供超净高纯盐酸及其生产工艺，以解决背景中所提出的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]超净高纯盐酸及其生产工艺，包括以下步骤：
[0007]第一步、将质量分数36
‑
38％的工业盐酸通过0.45μm的微滤器过滤进入盐酸储槽中；
[0008]第二步、根据盐酸储槽中游离氯的含量，配制一定浓度的亚硫酸钠溶液，通过滴加槽向盐酸储槽中滴加亚硫酸钠溶液，消除盐酸储槽中的游离氯，然后滴加一端浓度的氯化钡溶液，反应2
‑
3h后，过滤，弃去沉淀，向滤液中加入改性碳纤维，静置4
‑
6h后，再次过滤，滤液经流量计计量后，经提升泵自上而下进入树脂塔进行进一步除杂，待塔内充满酸液后，闭塔运行，直至排出液中铁含量在0.1mg以下，得到纯化盐酸；
[0009]第三步、将纯化盐酸通过管道和阀门流入冷凝器进行预热，再进入蒸馏器中进行升温蒸馏，打开冷凝器的循环水阀门，蒸馏后的气相盐酸在冷凝器中进行冷凝，冷凝后的盐酸被收集流入成品接收槽，得到超净高纯盐酸。
[0010]进一步地，改性碳纤维由以下步骤制成：
[0011]步骤A1、将牛角瓜纤维浸渍于质量分数1.3
‑
1.5g/L的氢氧化钠溶液中，滴加渗透
剂JFC，常温振荡处理24h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，然后浸渍于体积分数25
‑
30％的磷酸溶液中活化处理12h，然后取出于60℃下干燥至恒重，再转移至马弗炉中，在200℃下预氧化2h，再抽真空，以10℃/min速率升温至600℃，炭化70min，得到中空碳纤维；
[0012]其中，牛角瓜纤维、氢氧化钠溶液、渗透剂JFC和磷酸溶液的用量比为20
‑
25g：500mL：0.1mL：400
‑
500mL，牛角瓜纤维是多年生灌木植物牛角瓜的种子纤维，其成分主要有纤维素、木质素、半纤维素等组成，且其具有高中空结构，中空度大于90％，因此，以其作用碳纤维材料的前驱体制备的中空碳纤维，含有内外两个面，相较于实芯碳纤维，比表面积显著增加；
[0013]步骤A2、将中空碳纤维置于氧化溶液中浸渍12h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤3
‑
5次，再于40℃下干燥至恒重，得到氧化碳纤维；
[0014]其中，中空碳纤维和氧化溶液的用量比为10g：150
‑
200mL，氧化溶液由高锰酸钾、氢氧化钠和去离子水按照0.3mol：0.01mol：0.9
‑
1.1L混合而成，利用氧化溶液对中空碳纤维进行氧化处理，使其表面含氧基团(羟基、羰基、羧基)数目增加，得到氧化碳纤维；
[0015]步骤A3、将4
’‑
乙酰苯并
‑
18
‑
冠
‑6‑
醚溶于甲醇中，然后加入羟基丙胺和浓度6mol/L的盐酸溶液，转速60
‑
100r/min条件下，回流反应4
‑
6h，反应结束后，用质量分数25％的氨水溶液调节pH至为7
‑
8，旋蒸去除溶剂甲醇和水，得到端羟基冠醚化合物；
[0016]具体反应过程如下：
[0017][0018]其中，4
’‑
乙酰苯并
‑
18
‑
冠
‑6‑
醚、甲醇、羟基丙胺和盐酸溶液的用量比为0.05mol：130
‑
150mL：0.05mol：1.1
‑
1.3mL，利用羟基丙胺的氨基与4
’‑
乙酰苯并
‑
18
‑
冠
‑6‑
醚的酮基发生席夫碱反应，得到端羟基冠醚化合物；
[0019]步骤A4、将氧化碳纤维、对甲苯磺酸、端羟基冠醚化合物、乙二胺四乙酸和DMF加入三口烧瓶中，升温至60
‑
75℃，搅拌反应4
‑
6h，反应结束后，加入去离子洗涤，转速1000
‑
1500r/min条件下离心15min，沉淀用去离子水洗涤3
‑
5次，于60℃下干燥至恒重，得到改性碳纤维；
[0020]其中，氧化碳纤维、端羟基冠醚化合物、乙二胺四乙酸和DMF的用量比为2.5
‑
2.8g：1.3
‑
1.5g：0.3
‑
0.5g：38.7
‑
42.1mL，对甲苯磺酸的用量为氧化碳纤维、端羟基冠醚化合物和乙二胺四乙酸总质量的3
‑
5％，在对甲苯磺酸的催化作用，使氧化碳纤维表面的羧基与端羟基冠醚化合物的羟基发生酯化反应，氧化碳纤维表面的羧基的羟基与乙二胺四乙酸的羧基发生酯化反应，得到改性碳纤维。
[0021]进一步地，树脂塔内温度为22
‑
30℃，压力为0.03
‑
0.05MPa。
[0022]进一步地，蒸馏器中的温度为84
‑
88℃，压力为0.1
‑
0.25MPa。
[0023]进一步地，冷却器的冷凝温度为
‑
80
‑
30℃，压力为0.1
‑
1.0MPa。
[0024]进一步地，超净高纯盐酸由上述生产工艺制得。
[0025]本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.超净高纯盐酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、将质量分数36
‑
38％工业盐酸通过微滤器过滤进入盐酸储槽中；第二步、根据盐酸储槽中游离氯的含量，配制亚硫酸钠溶液，向盐酸储槽中滴加亚硫酸钠溶液，然后滴加氯化钡溶液，反应2
‑
3h后，过滤，向滤液中加入改性碳纤维，静置4
‑
6h后，再次过滤，滤液流入树脂塔进行进一步除杂，闭塔运行，排出液中铁含量在0.1mg以下，得到纯化盐酸；第三步、将纯化盐酸流入冷凝器预热，再进入蒸馏器中进行蒸馏，蒸馏后的气相盐酸在冷凝器中进行冷凝，冷凝后的盐酸被收集流入成品接收槽，得到超净高纯盐酸。2.根据权利要求1所述的超净高纯盐酸的生产工艺，其特征在于，改性碳纤维由以下步骤制成：将氧化碳纤维、对甲苯磺酸、端羟基冠醚化合物、乙二胺四乙酸和DMF混合，升温至60
‑
75℃，搅拌反应4
‑
6h，洗涤，离心，沉淀涤、干燥，得到改性碳纤维。3.根据权利要求2所述的超净高纯盐酸的生产工艺，其特征在于，对甲苯磺酸的用量为氧化碳纤维、端羟基冠醚化合物和乙二胺四乙酸总质量的3
‑
5％。4.根据权利要求2所述的超净高纯盐酸的生产工艺，其特征在于，氧化碳纤维由以下步骤制成：将中空碳纤维置于氧化溶液中浸渍12h，然后过滤，滤饼洗涤，干燥，得到氧化碳纤维。5.根据权利要求4所述的超净高纯盐酸的生产工艺，其特征在于，氧化溶液由高锰酸钾、氢氧化钠和去离子水按照0.3mol：0.01mol：0.9
‑
1.1L混合而成。6.根据权利要求2所述的超净高纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：展红峰，何珂，汤晓春，
申请(专利权)人：江苏中德电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：