一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法技术方案

本发明专利技术公开了一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法，包括以下步骤：S1：吸附处理后粗氩塔精馏；S2：将一部分工艺液氩通过液压循环泵回流至主塔，使工艺液氩中氧含量逐步降低；S3：控制粗氩塔顶部气体放空阀的放空开度，进行排放氮含量较高的常压污氮气，并由粗氩塔底部的粗氩排液阀外排一部分粗液氩；S4：建立精氩塔的精馏工况；S5：调整精氩塔的精馏工况至精液氩浓度合格，关闭精氩排液阀，打开回收阀使处理后的精液氩进入液氩储槽。本发明专利技术的液化氩制备方法通过对粗氩塔中流量的调节，在保证氧纯度的前提下，尽可能提高粗氩塔中氩馏份含量，加快粗氩塔氩的集聚，系统运行稳定，大大节省了开车时间，具有一定的经济价值。具有一定的经济价值。具有一定的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法


[0001]本专利技术涉及提氩系统优化
，具体是涉及一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法。

技术介绍

[0002]氩气是一种无色、无味的单原子气体，相对原子质量为39.948。一般由空气液化后，用分馏法制取氩气。氩气的密度是空气的1.4倍，是氦气的10倍。氩气是一种惰性气体，在常温下与其他物质均不起化学反应，在高温下也不溶于液态金属中，在焊接有色金属时更能显示其优越性。
[0003]氩气在精馏时，通过对液氩的加热，将氩气精馏出来，精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质。液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。料液从塔的中部加入，进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步增浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。从塔顶引出的蒸气经冷凝，一部分凝液作为回流液从塔顶返回精馏塔，其余馏出液即为塔顶产品。塔底引出的液体经再沸器部分气化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比，其大小会影响精馏操作的分离效果和能耗。
[0004]现有的制氩设备一般采用精氩空分塔，而精氩空分塔的占用面积较大，能耗高，且故障率高，同时转化率低，间接造成了资源浪费以及经济损失，更严重的可能会因安全问题导致气体泄漏，爆炸等危害，对人们的生命安全造成威胁。
[0005]专利CN113091402A公开了一种单塔的制氩系统：包括空冷系统、纯化系统、制氩机构，空冷系统连接有空压机，空压机连接有空气过滤器，空气过滤器将原空进进行过滤，过滤之后通过空压机加压进入空冷系统，进行液化；经过空冷系统之后经过冷却进入纯化系统进行纯化分离，纯化后的混合液再经过换热器放热，进入制氩机构，制氩机构对粗氩进行提取，储藏；通过数据采集模块和控制单元同时通过对制氩系统数据进行分析故障诊断，两者结合，故障诊断自动化程度高，通过对故障的时间、故障大小、故障类型精确判断，增加故障诊断的有效性和准确性，减低生产风险，增加生产安全性。但是，该制氩系统仍然存在制备周期长，反应时间久的问题。

技术实现思路

[0006]针对上述存在的问题，本专利技术提供了一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法。
[0007]本专利技术的技术方案是：
[0008]一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1：将吸附处理后脱去水和CO2的氩、氧、氮混合气体经过主塔内部的主冷凝蒸发器进行预处理，得到氩馏分，随后通入粗氩塔进行精馏；
[0010]S2：氩馏分由粗氩塔底部进入，向上运动至粗氩蒸发器进行除氧处理，控制粗氩蒸发器流量为15000
±
50Nm3/h，得到工艺液氩，同时将一部分工艺液氩通过液压循环泵回流至主塔，使工艺液氩中氧含量逐步降低，当粗氩塔内下部含氧量≤2％、粗氩塔内上部工艺液氩中氧的浓度≤1000ppm时，增加粗氩蒸发器流量1000
‑
2000Nm3/h，同时保持粗氩塔内上部工艺液氩中氧的浓度保持持续下降；
[0011]S3：控制粗氩塔顶部气体放空阀的放空开度，进行排放氮含量较高的常压污氮气，并由粗氩塔底部的粗氩排液阀外排一部分粗液氩，减少粗氩塔底部粗液氩回流至主塔，从而减少工艺液氩在主塔底部的累计，确保主冷凝蒸发器中纯氧的浓度＞99.6％；
[0012]S4：当粗氩塔内上部工艺液氩中氧的浓度≤5ppm时，继续增加粗氩蒸发器蒸发流量建立粗氩塔稳定的精馏工况，同时打开工艺液氩进入精氩塔的流量调节阀，开始进行精氩塔的冷塔，打开精氩塔底部的精氩蒸发器将工艺液氩蒸发，氩蒸气上升经过精氩冷凝器冷凝成精液氩作为回流液回流至主塔，从而建立精氩塔的精馏工况；
[0013]S5：精氩塔顶部的不凝性气体通过不凝性气体放空阀排放到常压污氮气中，当精氩塔底部粗液氩液位积累到80％时，开启精氩塔侧边的精氩排液阀进行排液，当粗氩塔内上部工艺液氩中氧的浓度≤2ppm时，开始逐步关小粗氩塔顶部的气体放空阀，直至关闭，同时逐步提高工艺液氩到精氩塔的流量，调整精氩塔的精馏工况至精液氩浓度合格，关闭精氩排液阀，打开回收阀使处理后的精液氩进入液氩储槽。
[0014]进一步地，所述步骤S3中外排粗液氩的排液流量控制在400
‑
500Nm3/h。根据物料组份平衡原理调节污氮气、氮气、氧气流量，使氩气纯度升高。
[0015]进一步地，所述步骤S3中保持粗氩塔中部氩馏分纯度＞84％。在保证氩馏分纯度的同时保持粗氩塔内部压力稳定。
[0016]进一步地，所述步骤S5中气体放空阀关闭的速度为300
‑
400Nm3/h，提高工艺液氩到精氩塔的流量为1200
‑
1500Nm3/h。避免水份在低温设备中析出、冻结。
[0017]进一步地，所述步骤S5中精氩塔底部精液氩中氧浓度＜2ppm，氩中氮浓度＜3ppm，即为合格。得到纯度较高的氩气。
[0018]进一步地，所述步骤S1中通过吸附组件完成吸附处理，所述吸附组件包括并联设置的第一吸附器和第二吸附器，蒸汽加热器以及电加热器，吸附处理包括以下步骤：
[0019]S1
‑
1一次吸附：混合气体由第一吸附器底部进入，径向流经氧化铝层对混合气体中水分进行吸附，再经过分子筛层脱去CO2，流至中心筒后由第一吸附器顶部排出；
[0020]S1
‑
2二次吸附：当第一吸附器内吸附量接近饱和时，打开第二吸附器的进气阀，使用第二吸附器以相同的方法对混合气体进行吸附处理；
[0021]S1
‑
3一次脱附：与步骤S1
‑
2同步进行，对第一吸附器进行加压，加压至0.5
‑
1MPa后保压2
‑
3min，随后打开泄压阀对第一吸附器进行平稳泄压，将步骤S3和S5中得到的常压污氮气由第一吸附器顶部进入，径向流经中心筒过滤后流向分子筛层和氧化铝层，随后打开蒸汽加热器以及电加热器由第一吸附器底部注热蒸汽进行加热，使分子筛层和氧化铝层吸附的杂质脱附，并将常压污氮气由第一吸附器底部吹出，持续1
‑
1.5h后停止注入蒸汽，继续通常压污氮气0.5h冷吹，使第一吸附器内温度降至吸附温度；
[0022]S1
‑
4二次脱附：打开第一吸附器的进气阀进行增压，压力升至与第二吸附器相同时结束，使其与第二吸附器并联同时进行吸附处理，随后第二吸附器以相同的方法进行脱
附处理。
[0023]更进一步地，所述步骤S1
‑
3中泄压阀开度在前5min内由0％开至30％，在随后7min内由30％开至75％，在最后3min内由75％开至100％。保证了设备的安全。
[0024]更进一步地，所述步骤S1
‑
4中增压时进气阀开本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将吸附处理后脱去水和CO2的氩、氧、氮混合气体经过主塔(1)内部的主冷凝蒸发器(11)进行预处理，得到氩馏分，随后通入粗氩塔(2)进行精馏；S2：氩馏分由粗氩塔(2)底部进入，向上运动至粗氩蒸发器(21)进行除氧处理，控制粗氩蒸发器(21)流量为15000
±
50Nm3/h，得到工艺液氩，同时将一部分工艺液氩通过液压循环泵(22)回流至主塔(1)，使工艺液氩中氧含量逐步降低，当粗氩塔(2)内下部含氧量≤2％、粗氩塔(2)内上部工艺液氩中氧的浓度≤1000ppm时，增加粗氩蒸发器(21)流量1000
‑
2000Nm3/h，同时保持粗氩塔(2)内上部工艺液氩中氧的浓度保持持续下降；S3：控制粗氩塔(2)顶部气体放空阀(24)的放空开度，进行排放氮含量较高的常压污氮气，并由粗氩塔(2)底部的粗氩排液阀(23)外排一部分粗液氩，减少粗氩塔(2)底部粗液氩回流至主塔(1)，从而减少工艺液氩在主塔(1)底部的累计，确保主冷凝蒸发器(11)中纯氧的浓度＞99.6％；S4：当粗氩塔(2)内上部工艺液氩中氧的浓度≤5ppm时，继续增加粗氩蒸发器(21)蒸发流量建立粗氩塔(2)稳定的精馏工况，同时打开工艺液氩进入精氩塔(3)的流量调节阀(25)，开始进行精氩塔(3)的冷塔，打开精氩塔(3)底部的精氩蒸发器(31)将工艺液氩蒸发，氩蒸气上升经过精氩冷凝器(32)冷凝成精液氩作为回流液回流至主塔(1)，从而建立精氩塔(3)的精馏工况；S5：精氩塔(3)顶部的不凝性气体通过不凝性气体放空阀(33)排放到常压污氮气中，当精氩塔(3)底部粗液氩液位积累到80％时，开启精氩塔(3)侧边的精氩排液阀(34)进行排液，当粗氩塔(2)内上部工艺液氩中氧的浓度≤2ppm时，开始逐步关小粗氩塔(2)顶部的气体放空阀(24)，直至关闭，同时逐步提高工艺液氩到精氩塔(3)的流量，调整精氩塔(3)的精馏工况至精液氩浓度合格，关闭精氩排液阀(34)，打开回收阀(35)使处理后的精液氩进入液氩储槽(4)。2.根据权利要求1所述的一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法，其特征在于，所述步骤S3中外排粗液氩的排液流量控制在400
‑
500Nm3/h。3.根据权利要求1所述的一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法，其特征在于，所述步骤S3中保持粗氩塔(2)中部氩馏分纯度＞84％。4.根据权利要求1所述的一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法，其特征在于，所述步骤S5中气体放空阀(24)关闭的速度为300
‑
400Nm3/h，提高工艺液氩到精氩塔(3)的流量为1200
‑
1500Nm3/h。5.根据权利要求1所述的一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法，其特征在于，所述步骤S5中精氩塔(3)底部精液氩中氧浓度＜2ppm，氩中氮浓度＜3ppm，即为合格。6.根据权利要求1所述的一种优化氩系统开车时长的液化氩制备方法，其特征在于，所述步骤S1中通过吸附组件(5)完成吸附处理，所述吸附组件(5)包括并联设置的第一吸附器(51)和第二吸附器(52)，蒸汽加热器(53)以及电加热器(54)，吸附处理包括以下步骤：S1
‑
1一次吸附：混合气体由第一吸附器(51)底部进入，径向流经氧化铝层对混合气体中水分进行吸附，再经过分子筛层脱去CO2，流至中心筒后由第一吸附器(51)顶部排出；S1
‑
2二次吸附：当第一吸附器(51)内吸附量接近饱和时，打开第...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴中强，谈成明，钱林明，吴国均，汪志，王树君，查志兴，许建峰，
申请(专利权)人：灵谷化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：