一种富含Mundulin植物体的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种富含Mundulin植物体的提取方法，包括准备干燥的木荚红豆植物体、经粉碎、乙酸乙酯溶液提取、浓缩提取液至浸膏、两次硅胶柱色谱纯化得到高纯度的单体化合物Mundulin，通过上述方法克服了现有技术中每年木荚红豆树的枝叶的浪费，使用本方法能够从木荚红豆树中获得具有高利用价值的化学原料Mundulin，即通过简单的工艺能得到较高的产品率，提取方法简单，生产成本更低，并且有利于资源的再利用，便于实现绿色发展。便于实现绿色发展。便于实现绿色发展。

【技术实现步骤摘要】
一种富含Mundulin植物体的提取方法


[0001]本专利技术涉及红豆属植物提取
，特别涉及于一种富含 Mundulin植物体的提取方法。

技术介绍

[0002]木荚红豆为红豆属植物，是福建省珍贵乡土树种，也是福建省林业部门已广泛推广的经济种植。据统计，仅福建南平、三明、龙岩、光泽等地林场种植就达约400hm2，且均已成林。作为贵重的木材资源，为保证其木材质量木荚红豆树每年都需进行修剪，因此，大量的枝叶堆积在林木间造成了一定的资源浪费。而本研发团队在对植物木荚红豆的研发试验中，发现了木荚红豆中能够分离并得到的单体化合物 Mundulin。
[0003]Mundulin是棕黄色油状物(氯仿)，分子式为C
25
H
26
O4，分子量为 390，黄酮类化合物。文献报道该化合物具有显著的抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抑制H
+
、K
+
‑
ATPase酶等功效，市场潜力大。
[0004]该化合物最早由Aderbal F.M等人从国外的植物Lonchocarpusatropurpureus的根中分离得到，随后在Mundulea sericea、GenistatridentataL、Lonchocarpus oaxacensis等植物中被先后报道含有该成分，国内树种中，尚无相关含有该成分的报道。该成分分子量较大，一般不结晶以油状物呈现，极性较小，植物体内脂肪族类成分干扰制备纯化过程，因此，Mundulin的纯化工艺极为复杂。现有的 Mundulin工艺采用二氯甲烷萃取
‑
固液萃取
‑
薄层色谱分离工艺获得，而固液萃取成本高，薄层色谱分离无法产业化，只能局限于实验室使用，且制备得率不足0.01
‰
，操作繁琐，成本高，得率低，无法满足实际生产需求。
[0005]为了解决上述存在的问题，减少资源浪费，本专利技术提供了从木荚红豆植物体中制备高纯度Mundulin的方法。该工艺简单、成本低，无污染，化合物纯度高达93.4％以上，最终产品得率占原干燥药材量 0.035
‰‑
0.048
‰
，容易产业化，并且单体化合物Mundulin得率能够提升1.5倍以上，可替代目前已报道的国外制备Mundulin的工艺，形成产业链。

技术实现思路

[0006](1)要解决的技术问题
[0007]本专利技术的目的是提供一种富含Mundulin植物体的提取方法，其克服了现有技术中每年因枝叶修剪而浪费掉的木荚红豆树的枝叶，导致资源的浪费，通过使用本方法从木荚红豆树中获得具有高利用价值的化学原料Mundulin，并且通过简单的工艺能得到较高的产品率，有利于资源的再利用，便于实现绿色发展。
[0008](2)技术方案
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种富含Mundulin植物体的提取方法，包括以下步骤：
[0010]1)取干燥的木荚红豆植物体，经过干燥后粉碎得到20目的原料备用；
[0011]2)乙酸乙酯溶液提取：取木荚红豆植物体1000g，加乙酸乙酯溶液10000mL，加热煮沸2小时，过滤得提取液；滤渣后再加入10000mL 乙酸乙酯溶液，再一次煮沸2小时，经过过滤，获得提取液；
[0012]3)浓缩提取液至浸膏：合并两次乙酸乙酯提取液，减压浓缩至干得乙酸乙酯提取物浸膏；
[0013]4)第一次硅胶柱色谱纯化：将步骤3)得到的乙酸乙酯提取物浸膏通过硅胶柱色谱纯化，选取洗脱溶剂，并设置洗脱溶剂比例为 100:1、洗脱2
‑
3个柱体积，除去杂质，随后使用洗脱溶剂比例65:1、洗脱2
‑
3个柱体积，收集一次洗脱液，减压得到回收溶剂，获得高浓度Mundulin提取物；
[0014]5)第二次硅胶柱色谱纯化：将步骤4)得到的高浓度Mundulin 提取物通过硅胶柱色谱进一步纯化，使用正己烷
‑
乙酸乙酯系统，设置两者比例为70：1、洗脱4个柱体积，收集二次洗脱液，浓缩至干，即得到单体化合物Mundulin。
[0015]优选地，选取的木荚红豆植物体为枝、叶或枝叶的混合体，通过上述制备方法，单体化合物Mundulin的最终得率范围为0.035
‰ꢀ‑
0.048
‰
。
[0016]优选地，所述步骤4)中选取的洗脱溶剂为石油醚
‑
乙酸乙酯系统，通过石油醚和乙酸乙酯的配比进行洗脱。
[0017](3)有益效果
[0018]木荚红豆植物体已在福建省大规模种植，仅福建南平、三明、龙岩、光泽等地林场种植就达约400hm2，目前均已成林，仅是为了枝叶修剪而直接砍伐不加利用容易导致资源浪费。经反复采样测定叶片中的Mundulin含量为0.036
‰‑
0.059
‰
之间，通过上述制备方法，使得获得单体化合物Mundulin的最终得率范围为0.035
‰‑
0.048
‰
之间，并能够有效提取。
[0019]此外，采用上述所提供的工艺，无需凝胶色谱分离、液相色谱分离，比目前现有的已报道的提取方法更简单，生产成本更低。
附图说明
[0020]下面结合附图、实施例对本专利技术进一步说明。
[0021]图1为Mundulin的化学结构式。
具体实施方式
[0022]根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。
[0023]实施例1：
[0024]取干燥的木荚红豆枝叶混合物粉末1000g，加乙酸乙酯溶液10000mL，加热煮沸2小时，过滤得提取液；滤渣再加入10000mL乙酸乙酯溶液，再一次煮沸2小时，过滤，得提取液；合并两次乙酸乙酯提取液，减压浓缩至干得提取物48g；提取物与50g、60
‑
100目硅胶拌样，200g、200
‑
300目硅胶干法装柱，选取石油醚
‑
乙酸乙酯系统，其中石油醚：乙酸乙酯按照100:1、洗脱500mL，去除杂质；随后使用石油醚：乙酸乙酯为65:1的配比、洗脱500mL，收集一
次洗脱液，减压回收溶剂，得高浓度Mundulin提取物1.32g；然后与1.5g、 60
‑
100目硅胶拌样，30g、200
‑
300目硅胶干法装柱，使用正己烷
‑ꢀ
乙酸乙酯系统，其中正己烷：乙酸乙酯为70:1、100mL洗脱，收集二次洗脱液，浓缩至干，获得单体化合物Mundulin为45mg，即得率为0.045
‰
，纯度为93.4％。
[0025]实施例2：
[0026]取木荚红豆枝条粉末1000g，按照实例1方式操作，最终本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富含Mundulin植物体的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：1)取干燥的木荚红豆植物体，经过干燥后粉碎得到20目的原料备用；2)乙酸乙酯溶液提取：取木荚红豆植物体1000g，加乙酸乙酯溶液10000mL，加热煮沸2小时，过滤得提取液；滤渣后再加入10000mL乙酸乙酯溶液，再一次煮沸2小时，经过过滤，获得提取液；3)浓缩提取液至浸膏：合并两次乙酸乙酯提取液，减压浓缩至干得乙酸乙酯提取物浸膏；4)第一次硅胶柱色谱纯化：将步骤3)得到的乙酸乙酯提取物浸膏通过硅胶柱色谱纯化，选取洗脱溶剂，并设置洗脱溶剂比例为100:1、洗脱2
‑
3个柱体积，除去杂质，随后使用洗脱溶剂比例65:1、洗脱2
‑
3个柱体积，收集一次洗脱液，减压得到回收溶剂，获得高浓度Mundulin提...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪林，王钦，谭泽斌，张琳婧，陈啸，
申请(专利权)人：福州康来生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：