高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将生坯置于真空度为0.01~0.1Pa、140~160℃条件下保温1~2h排出水气；保温结束后，充入0.02~0.06MPa的氢气，并升温至400~500℃条件下保温1~2h，然后升温至700~850℃、真空度为0.01~0.1Pa条件下保温0.5~5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。本发明专利技术通过在烧结中低温阶段500℃以下置入还原性的氢气，阻碍氧化物的形成，提高钕铁硼永磁体的矫顽力。磁体的矫顽力。

【技术实现步骤摘要】
高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法


[0001]本专利技术涉及磁体材料
更具体地说，本专利技术涉及一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法。

技术介绍

[0002]主相晶粒之间是有相互耦合作用的，有一定的耦合长度（晶粒越小，相互影响越显著）。在退磁过程中，如果某个晶粒被反磁化了，而周围的晶粒与其直接接触，没有富钕相隔离，该晶粒就会给周围晶粒一个除了外场之外的局域退磁场，从而导致矫顽力比较低。现有技术中Re2Fe
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B稀土永磁体晶界扩散使用Dy、Tb提高矫顽力，但是Dy、Tb使用量大，且在处理过程中限制了Dy、Tb作用的发挥，造成稀土资源的浪费。

技术实现思路

[0003]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
[0004]本专利技术还有一个目的是提供一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其通过在烧结中低温阶段500℃以下置入还原性的氢气，阻碍氧化物的形成，提高钕铁硼永磁体的矫顽力。
[0005]为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将生坯置于真空度为0.01~0.1Pa、140~160℃条件下保温1~2h排出水气；保温结束后，充入0.02~0.06MPa的氢气，并升温至400~500℃条件下保温1~2h，然后升温至700~850℃、真空度为0.01~0.1Pa条件下保温0.5~5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
[0006]优选的是，步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为29~32.5wt%，B的含量为0.8~1.05wt%，M的含量为0~3wt%，剩余部分为T和杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Eu、Er、Tm、Yb、Lu、Y中至少一种，Dy含量为0.1~0.5wt%，M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W的一种或多种，T为Fe。
[0007]优选的是，步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经氢碎炉粗破碎、混合并进一步粉碎，得到粉末，将粉末压实即得到生坯。
[0008]优选的是，粉末的平均粒度D
50
为大于等于3μm且小于等于5μm。
[0009]优选的是，步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1040~1080℃下烧结3~10h，结束后充氩气至85~100KPa，并冷却至100~50℃出炉，即得到烧结毛坯。
[0010]优选的是，步骤二中，所述表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于55~75℃条件下烘干。
[0011]优选的是，步骤二中，所述晶界扩散处理的方法包括以下步骤：A1、配置渗透溶液，渗透溶液中包含以下重量百分比的原料：TbH3或Tb
80
Cu5Al
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或TbH3+DyH3的含量为40~70wt%，无水乙醇的含量为28~58wt%，固化液的含量2wt%，无氧环境下放置8h；A2、将渗透溶液及烧结毛坯置于手套箱中，并将渗透溶液涂覆在烧结毛坯上；A3、将烧结毛坯置于真空度为0.07~0.01Pa、150℃条件下保温1~2h排水气，再升温至350~450℃条件下保温1~3h，保温结束后，以升温速率为1~4℃/min的条件升温至750℃，且将真空度调整为0.0008Pa~0.005Pa，继续升温，每升高25℃，充入氩气并使压力为
‑
0.05~0.08MPa，保温5~20min，重复操作直至温度达到850℃，此阶段结束后，调整真空度为0.008Pa~0.03Pa，并升温至870~970℃、保温10~30h进行高温扩散处理，结束后再充入氩气至压力
‑
0.08~0.095MPa，冷却至60~80℃，即得到钕铁硼永磁体。
[0012]优选的是，步骤A3中，保温10~30h后，置于450~600℃条件下回火处理3~8h。
[0013]本专利技术至少包括以下有益效果：利用Dy元素在高温下具有最高的氧化活性，同时具有最高的扩散系数的特性，通过在烧结中低温阶段500℃以下置入还原性的H2，阻碍氧化物的形成，而后在500℃以上脱除氢气，因高温下Dy与氧的亲和力较强，且高的扩散系数使磁体中的氧分布更均匀，从而改善基材的扩散系数，制备更高矫顽力的稀土永磁体。
[0014]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
[0015]下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0016]<实施例1>一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.01Pa、（从室温开始升温）140℃条件下保温1h排出水气；保温结束后，关掉真空机组，充入0.02MPa的氢气，并升温至400℃条件下保温1h，打开真空机组，然后升温至700℃、抽真空至真空度为0.01Pa条件下保温0.5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。
[0017]步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为29wt%，B的含量为1.05wt%，M的含量为0.1wt%，剩余部分为T和杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、Eu、Er、Tm、Yb、Lu、Y ，Dy含量为0.1wt%（Dy的含量为占总原料的量）， M为Cu、Al、Ga ，T为Fe。
[0018]步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经旋转式氢碎炉粗破碎、混合（混合使用三位混粉机混合均匀）并进一步粉碎（使用流化床式气流磨设备粉碎，再经过），得到粉末（此时制备出的粉末为各向异性），将粉末在自动压机充磁取向压实即得到生坯。
[0019]粉末的平均粒度D
50
为大于等于3μm且小于等于5μm。
[0020]步骤一中，升温烧结条件为：置于1040℃下烧结3h，结束后充氩气至85KPa，并冷却至100℃出炉，即得到烧结毛坯。
[0021]步骤二中，表面处理的方法具体为：烧结毛坯切片后得到渗透片，渗透片的尺寸为49*10.5*2.03，先将渗透片打磨，然后将渗透片放入除油剂中进行超声波清洗，超声清洗结束后再依次进行酸洗、水洗、醇洗，再置于55℃条件下烘干。
[0022]<实施例2>一种高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将生坯置于真空烧结炉中，抽真空至烧结炉的真空度为0.05Pa、（从室温开始升温）150℃条件下保温1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将生坯置于真空度为0.01~0.1Pa、140~160℃条件下保温1~2h排出水气；保温结束后，充入0.02~0.06MPa的氢气，并升温至400~500℃条件下保温1~2h，然后升温至700~850℃、真空度为0.01~0.1Pa条件下保温0.5~5h排出氢气，再进行升温烧结，得到烧结毛坯；步骤二、将烧结毛坯依次经过加工、表面处理、晶界扩散处理后，得到烧结钕铁硼永磁体。2.如权利要求1所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤一中，生坯包括以下重量百分比的原料：R的含量为29~32.5wt%，B的含量为0.8~1.05wt%，M的含量为0~3wt%，剩余部分为T和杂质；其中，R包括Dy和其他组分，其他组分为Pr、Nd、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Eu、Er、Tm、Yb、Lu、Y中至少一种，Dy含量为0.1~0.5wt%，M为Cu、Al、Ga、Nb、Ti、Zr、W的一种或多种，T为Fe。3.如权利要求1所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤一中，生坯的制备方法为：先将原料混合制备出鳞片，然后将鳞片经氢碎炉粗破碎、混合并进一步粉碎，得到粉末，将粉末压实即得到生坯。4.如权利要求3所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，粉末的平均粒度D
50
为大于等于3μm且小于等于5μm。5.如权利要求1所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述升温烧结条件为：置于1040~1080℃下烧结3~10h，结束后充氩气至85~100KPa，并冷却至100~50℃出炉，即得到烧结毛坯。6.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：史荣莹，刘润海，李一萌，左志军，
申请(专利权)人：京磁材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：