一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，该方法包括：一、将活性组分前驱体与助剂前驱物溶于去离子水中得到透明的浸渍溶液；二、将二氧化铈粉体加入到浸渍溶液中进行浸渍处理，经干燥得到催化剂前体；三、将粘合剂、造孔剂与催化剂前体混匀后加水捏合并挤出成型，得到催化剂坯料；四、将催化剂坯料干燥后进行焙烧处理，得到用于硝酸工业碳减排催化剂。本发明专利技术通过对活性组分和助剂的种类和配比进行设计，结合控制焙烧处理的过程以工艺参数，从而获得活性组分相对分散和结晶度高的催化剂，提高了催化剂中有效活性中心的数量，进而提高了催化剂的活性，并使得催化剂具有更好的高温稳定性，适用于硝酸生产过程中的N2O减排。排。排。

【技术实现步骤摘要】
一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]一般认为，目前大气温室气体成分中N2O对于地球变暖的贡献程度仅次于CO2和CH4。工业革命以来，大气中N2O的含量持续增加，增长量高达12.9%。主要来源于固定流化床设备燃煤烟气、硝酸生产过程，己二酸、尼龙等化工产品生产过程中排放的废气。因此，控制和消除工业生产产生的N2O以引起各国政府及环保学者的高度重视。
[0003]现有催化直接分解技术是在催化剂的存在下将N2O直接分解为N2和O2。由于这种方法简单，费用低，不需要加入还原剂，被认为是一种消除N2O的理想方法。
[0004]全国硝酸产能约2000万吨，以27万吨/年硝酸装置12000Nm3/h气量、1500ppm的N2O为基础计算，整个硝酸行业氧化亚氮的排放量为21万吨，折合碳排放量约6000万吨。国外硝酸工业大部分采用炉外N2O减排技术，催化剂要求温度在450℃~500℃范围，而国内硝酸装置工艺与国外不同，无法达到上述温度要求，故国内硝酸只能采用炉内N2O减排技术，这就要求催化剂使用温度高达850℃左右。目前该技术被德国伍德、科莱恩等国外企业所掌握，国内尚无成熟的技术。
[0005]公开号为CN102489305A的专利公开了一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂，在所述过渡金属氧化物中氧化铜为该催化剂总质量的1%~15%，助催化剂是一种或几种选自氧化铈、氧化铁、氧化锆、氧化锌的助催化剂，它占催化剂总质量的1%~10%，在温度500℃下能够将N2O完全分解为N2和O2，但是这种负载型过渡金属复合氧化物热稳定性不能满足在温度700℃以上高温条件下的N2O的分解。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法。该方法通过对活性组分和助剂的种类和配比进行设计，结合控制焙烧处理的过程以工艺参数，从而获得活性组分相对分散和结晶度高的催化剂，提高了催化剂中有效活性中心的数量，进而提高了催化剂的活性，并使得催化剂具有更好的高温稳定性。。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、制备浸渍溶液：将活性组分前驱体与助剂前驱物按照0.5~10：0.01~1.0的质量比溶于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述活性组分前驱体中活性组分元素为钴元素、铈元素、镧元素和铝元素中的一种或两种以上；所述助剂前驱物中助剂元素为铂元素、钌元素、铑元素和钯元素中的一种或两种以上；步骤二、制备催化剂前体：室温下将二氧化铈粉体作为载体加入到步骤一中得到
的浸渍溶液中进行浸渍处理0.5h~2.0h，得到糊状物，然后将糊状物在80℃~120℃进行干燥12h~48h，得到催化剂前体；所述二氧化铈粉体的质量与浸渍溶液的体积之比为100：20~100，质量的单位为g，体积的单位为mL；步骤三、催化剂成型：将粘合剂、造孔剂与步骤二中得到的催化剂前体按照0.5~5.0：0.5~3：100的质量比混合均匀，然后加水捏合并挤出成型，得到催化剂坯料；步骤四、将步骤三中得到的催化剂坯料在80℃~120℃干燥12h~48h后进行焙烧处理，得到用于硝酸工业碳减排催化剂；所述焙烧处理的过程为：通入空气条件下，在300℃~500℃的低温条件下焙烧1h~3h，然后在900℃~1100℃的高温条件下焙烧2h~6h并冷却。
[0008]本专利技术先将活性组分前驱体与助剂前驱物配制成浸渍溶液，然后采用将二氧化铈粉体作为载体浸渍得到催化剂前体，再与粘合剂、造孔剂混匀后挤出成型，经干燥和焙烧处理得到催化剂。本专利技术通过对活性组分和助剂的种类和配比进行设计，结合控制焙烧处理的过程以工艺参数，从而获得活性组分相对分散和结晶度高的催化剂，提高了催化剂中有效活性中心的数量，进而提高了催化剂的活性，并使得催化剂具有更好的高温稳定性。本专利技术催化剂制备过程简单，易于放大生产，N2O分解活性高、抗水蒸气性能和稳定性好，在850℃、2000ppmv N2O、9.5%NO、5%O2、18%水蒸气、空速为50000h
‑1的条件下，对N2O转化率达95%以上，适用于硝酸工业生产过程中N2O减排。
[0009]本专利技术控制活性组分前驱体与助剂前驱物的质量比为0.5~10：0.01~0.5，使得产物催化剂中具有足够的活性组分，提高了活性位点数量，保证了其催化活性，且不会生成多晶或其他晶型降低催化活性，同时保证了产物催化剂中助剂组分起到调节作用，避免了助剂组分过量降低催化剂的选择性；本专利技术通过控制活性组分前驱体与助剂前驱物的质量比，在提高产物催化剂催化性能的同时，避免了损害产物催化剂的性能。
[0010]本专利技术通过控制载体二氧化铈粉体的质量与浸渍溶液的体积之比为100：20~100，保证了载体充分浸渍且浸渍均匀，同时避免了浸渍溶液过量造成载体上浸渍不均匀的现象；同时控制浸渍后得到的糊状物的干燥条件，既保证了充分干燥，又避免温度过高或时间过长对催化剂孔结构的不良影响。
[0011]上述的一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述活性组分前驱体为活性组分元素的醋酸盐、硝酸盐、盐酸盐或乙酰丙酮盐。
[0012]上述的一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述助剂前驱物为助剂元素的醋酸盐、硝酸盐、盐酸盐或乙酰丙酮盐。
[0013]上述的一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述二氧化铈粉体的粒度小于10μm。本专利技术通过优选载体二氧化铈粉体的粒度小于10μm，保证了浸渍溶液中的活性组分前驱体均匀浸渍在载体上，保证了催化剂的顺利负载成型。通常，载体二氧化铈粉体的粒度采用激光粒度仪测定。
[0014]上述的一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述粘合剂为拟薄水铝石、膨润土、高岭土或蒙脱土。本专利技术通过采用上述粘合剂使得催化剂前体粘连后挤出成型，有效增加了催化剂的强度。
[0015]上述的一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述成孔剂为淀粉、田菁粉或纤维素。本专利技术采用上述造孔剂有效增加了催化剂颗粒间的孔道，其中，淀粉为小麦淀粉、玉米淀粉或大米淀粉，纤维素为羟甲基纤维素或羟甲基丙基纤维
素。
[0016]上述的一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述低温条件下焙烧的升温速率为1℃/min ~10℃/min。本专利技术通过控制低温条件下焙烧的升温速率，有效促进成孔剂的分解去除，避免了因升温速率过快导致成孔剂分解过快对产物催化剂的孔道结构造成不良影响，且控制缩短了焙烧处理的时间。
[0017]上述的一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中所述高温条件下焙烧的升温速率为1℃/min~5℃/min。本专利技术通过控制高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于硝酸工业碳减排催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、制备浸渍溶液：将活性组分前驱体与助剂前驱物按照0.5～10：0.01～1.0的质量比溶于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述活性组分前驱体中活性组分元素为钴元素、铈元素、镧元素和铝元素中的一种或两种以上；所述助剂前驱物中助剂元素为铂元素、钌元素、铑元素和钯元素中的一种或两种以上；步骤二、制备催化剂前体：室温下将二氧化铈粉体作为载体加入到步骤一中得到的浸渍溶液中进行浸渍处理0.5h～2.0h，得到糊状物，然后将糊状物在80℃～120℃进行干燥12h～48h，得到催化剂前体；所述二氧化铈粉体的质量与浸渍溶液的体积之比为100：20～100，质量的单位为g，体积的单位为mL；步骤三、催化剂成型：将粘合剂、造孔剂与步骤二中得到的催化剂前体按照0.5～5.0：0.5～3：100的质量比混合均匀，然后加水捏合并挤出成型，得到催化剂坯料；步骤四、将步骤三中得到的催化剂坯料在80℃～120℃干燥12h～48h后进行焙烧处理，得到用于硝酸工业碳减排催化剂；所述焙烧处理的过程为：通入空气条件下，在300℃～500℃的低温条件下焙烧1h～3h，然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟，龚甍，仵静，满雪，
申请(专利权)人：西安元创化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：