本发明专利技术涉及锂离子蓄电池的一种正极材料与双合金法制备工艺。合成工艺是：按Ｌｉ［Ｎｉ↓［（０．７２－Ｅ）］Ｃｏ↓［（０．１６－Ｅ）］Ｍｎ↓［（０．１２－Ｅ）］Ｒ↓［３Ｅ］］Ｏ↓［２］，其中Ｒ代表稀土元素Ｌａ、Ｃｅ、Ｙ、Ｎｄ，０．０１≤Ｅ≥０．０３。配料之后在４６０℃预烧，９６０℃高温烧结２３ｈ，在炉中降到室温编号为Ａ↓［１］。按Ｌｉ［Ｎｉ↓［０．４５－Ｘ］Ｍｎ↓［０．４０－ｙ］Ｃｏ↓［０．１５－Ｘ］Ａｌ↓［２Ｘ］Ｓｉ↓［ｙ］］Ｏ↓［２］，７４０－７８０℃下合成，编号为Ａ２，将Ａｌ（ＯＨ）↓［３］和Ａ↓［１］、Ａ↓［２］按比例混合均匀，在４００－６００℃烧结２－８ｈ，降到室温，得到良好的一种比同锂离子蓄电池正极材料有更高的热稳定性、循环稳定性、倍率性能和比容量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于能源
，特别涉及一种锂离子蓄电池正极材料。
技术介绍
锂离子电池是新一代的绿色高能电源，具有很高的体积比能量和 质量比能量，具有无记忆效应、自放电率低的优点。锂离子电池能源的正极材料和负极材料相比研究较为滞后，成为 制约锂离子电池正体性能进一步提高的关键因素。目前锂离子电池正极材料存在的问题是LiCo02的价格较高，价格较高之原因是Co的价格较高，全世界钴的储量仅有几百万吨，价格不稳定。LiMll204虽然原材料成本低，但有下述缺点1. 深度放电过程中，当Mn的化合价为3.5时，使尖晶石晶格在 体积上发生变化，电极成份丢失。2. 电解液在高压充电时不稳定，导致电池经多次循环后会发生 容量衰减。3. 在电解液中会逐渐溶解发生岐化反应，锰的溶解与电介液中 存在的HF有关，HF来源于电介质盐，LiPF6对水非常敏感。因为 LiPF6+H20—LiF+PoF3+2HF 。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的缺点，提出一种电化学性能好、价格适中的锂离子电池的正极材料。本专利技术的目的是通过下述技术实现的本专利技术中正极材料的制备 分以下几个歩骤1 .以Li2Co3 、 LiOH 、 LiN03 、 Mn02 、 Mn(N03)2 、 MnCo3 、 A1(N03)3 '附20、 Co(N03)2、 6H20、 Ni(N03)2 '6,、 La203、 Nd203、 Y203、 Ce203为原料配成Li02材料，其中R代表稀土元素La、 Ce、 Y、 Nd， 0.01《E》0.03。将原材料加入水中，在70。C下不断搅 拌，将饱和柠檬酸溶液加入。再与7(TC恒温陈化2h。该凝胶于115 。C左右脱水，将脱水后的物料在460-550。C烧结4h，再升温到900-1000 。C恒温20-25h，在炉中降到室温，备用料编号为A,。2. 以Li02配方，其中0.01《y》 0.05， 0.01《x>0.03，按配方中成分配好料，加入到柠檬酸与乙醇的 溶液中，发生部分中和反应，形成低聚物，进行縮聚反应，在740-780 。C下合成，保温20-30h，冷却到室温，备用料编号为A2。3. 将一定量异丙醇铝溶于异丙醇溶剂中，加入纯水，使其水解 缓慢生成A1(0H)3沉淀、备用，作为编号A3。将上述编号按A" A2: A3=l: 0.5-2: 0.5-3的比例混合均匀。4. 将A,、 A2、 A3料均匀混合之后，在窑炉中400-60(TC烧结2-8h， 降到室温，得到产品。为了改善本说明书
技术介绍
中所述目前此正极材料生产中存在 的问题，本专利的创造性制备技术再作如下的补充1.元素替代，提高材料的电化学性能，如配方 Li02材料，其中R代表稀土元素，除Y、 La、 Nd、 Ce夕卜，还可以用Pr、 Sm、 Eu、 Gd、 Dy、 Ho、 Er、 Tu、 Lu等，用量为0.01《E》0.03。其中R可以是上述元素的一种或 两种，两种的比例可以一种占两种总和的1/2到1/3。若3种则各占 1/3。若4种则各占1/4，配好料之后，以乙醇酸为络合剂，在乙酸金 属盐溶液中滴入氨水调节酸度，首先在350-55(TC下加热4-6h。得到溶胶后再在890-98(TC下烧结8-26h，再降到室温，得到电化 学性高，化学成分分布均匀产品。2. 按Li02合金中，Al可以用Si替代， 即变为Li02，其中x=0.01_0.05，配料混合 均匀在300-50(TC预烧3h，之后750-95(TC下烧结20-28h，再降到室 温，可以合成为良好的正极材料。3. 上述合成正极材料A2中元素替代除Al和Si之外还可以用 Mg、 Ti、 B等替代作为Ni、 Co、 Mn中部分元素替代，替代是0.01 《x》0.03， 0.01%》0.05。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1:1 、 Li02 ， 将原材料 Li 203 、 Ni(N03)2 6H20、 Co(N03)2 6H20、 MnCo3、 La203，按上述配方配 料，在7(TC下搅拌混合均匀，将饱和柠檬酸溶液加入进去，在7(TC 恒温2h。在115t:左右脱水。将脱水后的前驱体在46(TC烧结4h，再 在96(TC下烧结22h，在炉中降到室温，作备用料编号为A,。2.用上述原材料加A1203，按Li02 配方，配料混合均匀，加入到柠檬酸与乙二醇的溶液中，发生部分中和反应，在76(TC下合成，保温23h。冷却到室温，备用料编号为A2。3. 将一定量异丙醇铝溶于异丙醇溶剂中，加入纯水，使其水解 缓慢生成Al(OH)3沉淀、备用，编号A3。再将上述编号A" AjPA3 混合。混合比例A1: A2: A3=l: 2: 2。4. 将上述混合均匀的粉料在460。C烧结6h，降到室温，将上述 产品进行真空包装，即为最终产品。测得电性能如下首次充电比容量182mAh/g，放电比容量为 171 mAh/g，充放电效率92% 。 实施例2以Nd替代配方A,中的La即变为LiO2，烧结温度从例1的A,中960。C烧结 22h改为95(TC烧结25h，其它工艺条件与例1 一致，所得产物的测 试方法也与例1中一致。测得结果如下首次充电比容量186mAh/g，放电比容量为 175mAh/g，充放电效率92.5%。实施例3实施例中Ai的配方改为Li02，高温烧结 温度改为965。C下烧结24h，其它方法同实施例l，实施例2中A2的 配方改为Li02烧结温度为780。C下保温 29h，实施例中A3里A， A2: A3=l: 1: 2，所得产物的测试方法也 与例1中一致。测得结果如下首次充电比容量183.6mAh/g，放电比容量为 176mAh/g，充放电效率93%。权利要求1. 一种锂离子蓄电池正极材料与双合金法制备工艺，其特征是，该制备工艺由以下步骤组成(1)按LiO2材料配方配料，其中R代表稀土元素La、Ce、Y、Nd，0.01≤E≥0.03，采用的方法是将饱和柠檬酸溶液加入在配料之中在70℃搅拌2h，该凝胶于115℃左右脱水，将脱水后的物料在460℃烧结4h，再升温到950℃保温23h，在炉中降到室温，此制粉作为备用料，编号为A1；(2)按LiO2，其中0.01≤y≥0.05，0.01≤x≥0.03，配方加入到柠檬酸与乙醇的溶液中，在740-780℃下合成，保温20-30h，冷却到室温，此制粉作为备用料，编号为A2；(3)将一定量异丙醇铝溶于异丙醇溶剂中，加入纯水，使其水解缓慢生成Al(OH)3沉淀、备用，作为编号A3；(4)将A1、A2、A3物料均匀混合，在窑炉中400-600℃烧结2-8h，降到室温，得到产品。全文摘要本专利技术涉及锂离子蓄电池的一种正极材料与双合金法制备工艺。合成工艺是按LiO<sub>2</sub>，其中R代表稀土元素La、Ce、Y、Nd，0.01≤E≥0.03。配料之后在460℃预烧，960℃高温烧结23h，在炉中降到室温编号为A<sub>1</sub>。按LiO<sub>2</sub>，740-780℃下合成，编号为A2，将Al(OH)<sub&g本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子蓄电池正极材料与双合金法制备工艺，其特征是， 该制备工艺由以下步骤组成： （１）按Ｌｉ［Ｎｉ↓［（０．７２－Ｅ）］Ｃｏ↓［（０．１６－Ｅ）］Ｍｎ↓［（０．１２－Ｅ）］Ｒ↓［３Ｅ］］Ｏ↓［２］材料配方配料，其中Ｒ代表稀土 元素Ｌａ、Ｃｅ、Ｙ、Ｎｄ，０．０１≤Ｅ≥０．０３，采用的方法是：将饱和柠檬酸溶液加入在配料之中在７０℃搅拌２ｈ，该凝胶于１１５℃左右脱水，将脱水后的物料在４６０℃烧结４ｈ，再升温到９５０℃保温２３ｈ，在炉中降到室温，此制粉作为备用料，编号为Ａ↓［１］； （２）按Ｌｉ［Ｎｉ↓［０．４５－Ｘ］Ｍｎ↓［０．４０－ｙ］Ｃｏ↓［０．１５－Ｘ］Ａｌ↓［２Ｘ］Ｓｉ↓［ｙ］］Ｏ↓［２］，其中０．０１≤ｙ≥０．０５，０．０１≤ｘ≥０．０３，配方：加入到柠檬酸与乙醇的溶液中，在７４０－７８ ０℃下合成，保温２０－３０ｈ，冷却到室温，此制粉作为备用料，编号为Ａ↓［２］； （３）将一定量异丙醇铝溶于异丙醇溶剂中，加入纯水，使其水解缓慢生成Ａｌ（ＯＨ）↓［３］沉淀、备用，作为编号Ａ↓［３］； （４）将Ａ↓［１］、Ａ↓［２ ］、Ａ↓［３］物料均匀混合，在窑炉中４００－６００℃烧结２－８ｈ，降到室温，得到产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘树明，
申请(专利权)人：潘树明，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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