一种茯苓标准汤剂质量检测方法技术

本发明专利技术提供一种茯苓标准汤剂质量检测方法，包括对茯苓标准汤剂的干浸膏出膏率、性状、薄层鉴别、浸出物及特征图谱进行测定，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱测定采用液相色谱法测定。本发明专利技术的茯苓标准汤剂质量检测方法，通过多方面测量，来评定茯苓标准汤剂的质量，为产品的质量稳定奠定坚实的基础，能够建立茯苓汤剂可行的质量标准，实现茯苓标准汤剂质量的有效控制。实现茯苓标准汤剂质量的有效控制。实现茯苓标准汤剂质量的有效控制。

【技术实现步骤摘要】
一种茯苓标准汤剂质量检测方法


[0001]本专利技术涉及中药材质量控制
，具体涉及一种茯苓标准汤剂质量检测方法。

技术介绍

[0002]现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，中成药在这几个方面难以比拟西药，因此，更需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf的干燥菌核，多于7～9月采挖，挖出后除去泥沙，堆置“发汗”后，摊开晾至表面干燥，再“发汗”，反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后，阴干，或将鲜茯苓按不同部位切制，阴干，主要用于水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食少，便溏泄泻，心神不安，惊悸失眠。目前，茯苓的检测方法主要为照薄层色谱法，然而仅采用现有的照薄层色谱法来检测茯苓汤剂是有缺陷的，无法达到中药配方颗粒质量控制要求。因此，建立一种用于药材质量控制的茯苓标准汤剂质量检测方法是十分必要的。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是要解决现有技术的不足，提供一种茯苓标准汤剂质量检测方法，以更好的控制茯苓汤剂的质量，表征药物质量，提高药物稳定性。
[0004]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]本专利技术提供一种茯苓标准汤剂质量检测方法，包括如下检测方法，
[0006]对茯苓标准汤剂的干浸膏出膏率、性状、薄层鉴别、浸出物、特征图谱进行测定，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱测定采用液相色谱法测定；
[0007]采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以茯苓对照药材制成的溶液作为参照物溶液b，以茯苓酸B对照品制成的溶液作为对照品溶液b，以茯苓酸A对照品制成的溶液作为对照品溶液d，以茯苓标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取参照物溶液b、对照品溶液b、对照品溶液d和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：C 18(250mmx4.6mm，5um)(Shim
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pack GIST C18
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AQ)；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；
[0008]表a梯度洗脱程序
[0009][0010][0011]流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：252nm。
[0012]在其中一实施例中，所述煎煮法包括：取茯苓饮片加水浸泡30
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40min，煎煮两次，第一次煎煮时长为30
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40min，第二次煎煮时长为25
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30min，趁热进行固液分离，合并滤液，浓缩干燥，制得茯苓标准汤剂干膏粉。
[0013]在其中一实施例中，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
[0014](1)制备供试品溶液a：取茯苓标准汤剂样品3g，加乙醇50mL，低温超声处理30min，滤过，药渣挥干，加1mL甲醇，制得供试品溶液a；
[0015](2)制备对照药材溶液a：取茯苓对照药材1g，加乙醇50mL，低温超声处理30min，滤过，药渣挥干，加1mL甲醇，制得对照药材溶液a；
[0016](3)进行薄层色谱分析：薄层色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：吸取20uL供试品溶液a与5uL对照药材溶液a；展开剂：体积比为20:5:0.5的甲苯
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乙酸乙酯
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甲酸溶液；显色剂：体积比为4:1的2％香草醛硫酸溶液
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乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯下检视。
[0017]在其中一实施例中，所述照薄层色谱法中，所述紫外灯的发光波长为365nm。
[0018]在其中一实施例中，所述热浸法以乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
[0019]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
[0020](1)制备参照物溶液b：取茯苓对照药材3g，加50％甲醇10ml，超声处理30min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为参照物溶液b；
[0021](2)制备对照品溶液b：取茯苓酸B对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制得浓度为20ug/mL的对照品溶液b；
[0022](3)制备对照品溶液d：取茯苓酸A对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制得浓度为20ug/mL的对照品溶液d；
[0023](4)制备供试品溶液b：取茯苓标准汤剂样品3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入精密称定的50％甲醇10mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液b。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0025]对茯苓标准汤剂的干浸膏出膏率、性状、薄层鉴别、浸出物、特征图谱进行研究，通过多方面测量，来评定茯苓标准汤剂的质量，为产品的质量稳定奠定坚实的基础，能够建立茯苓汤剂可行的质量标准，实现茯苓标准汤剂质量的有效控制，并且，采用本申请的色谱条件进行液相分析，可以得到分离度更好更清晰的色谱图。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1为本专利技术一实施例中茯苓饮片15批次标准汤剂薄层图谱；其中，1组图谱为阴性对照样品薄层图谱，2组为茯苓对照药材薄层图谱，3～17组为批号210501T～Y210713T茯苓饮片标准汤剂薄层图谱。
[0028]图2为本专利技术提取方法考察中不同提取方法对比图；其中，S1为回流提取供试品溶液特征图谱；S2为超声提取供试品溶液特征图谱。
[0029]图3为本专利技术提取时间考察中不同提取时间对比图；其中，S1为超声提取20min供试品溶液特征图谱；S2为超声提取30min供试品溶液特征图谱；S3为超声提取40min供试品溶液特征图谱。
[0030]图4为本专利技术提取溶剂考察中不同提取溶剂对比图；其中，S1为10％甲醇提取制备的供试品溶液特征图谱；S2为50％乙醇提取制备的供试品溶液特征图谱；S3为50％甲醇提取制备的供试品溶液特征图谱。
[0031]图5为本专利技术样品取用量考察中不同溶剂量对比图；其中，S1为溶剂取用量为10ml的供试品溶液特征图谱；S2为溶剂取用量为15ml的供试品溶液特征图谱；S3为溶剂取用量为20ml的供试品溶液特征图谱。
[0032]图6为本专利技术专属性考察中空白溶剂对比图；其中，S1为对照品溶液特征图谱；S2为供试品溶液特征图谱；S3为空白溶剂(50％甲醇)特征图谱。
[0033]图7为本专利技术重复性试验共有峰叠加特征图谱；其中，S1为重复性6下的供本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茯苓标准汤剂质量检测方法，其特征在于，包括如下检测方法，对茯苓标准汤剂的干浸膏出膏率、性状、薄层鉴别、浸出物、特征图谱进行测定，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱测定采用液相色谱法测定；采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以茯苓对照药材制成的溶液作为参照物溶液b，以茯苓酸B对照品制成的溶液作为对照品溶液b，以茯苓酸A对照品制成的溶液作为对照品溶液d，以茯苓标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取参照物溶液b、对照品溶液b、对照品溶液d和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：C 18(250mmx4.6mm，5um)(Shim
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AQ)；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；表a 梯度洗脱程序流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：252nm。2.如权利要求1所述的茯苓标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述煎煮法包括：取茯苓饮片加水浸泡30
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40min，煎煮两次，第一次煎煮时长为30
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40min，第二次煎煮时长为25
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30min，趁热进行固液分离，合并滤液，浓缩干燥，制得茯苓标准汤剂干膏粉。3.如权利要求1所述的茯苓标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述照薄层色谱法包括如下步骤：(1)制备供试品溶液a：取茯苓标准汤剂样品3g，加乙醇50mL，低温超声处理30min，滤过，药渣挥干，...

【专利技术属性】
技术研发人员：何述金，周代俊，黄黎明，朱美成，周乐学，喻艳，
申请(专利权)人：长沙新林制药有限公司，
类型：发明
国别省市：