普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法技术

本发明专利技术属于物质检测技术领域，具体涉及一种普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法。取空白溶液、供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图，供试品溶液按照以下制备：向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与乙腈，加热溶解后，再用甲醇与乙腈稀释得到供试品溶液。本发明专利技术通过对流动相的选择以及对运行梯度的控制，使得HPLC图谱中单双硬脂酸甘油酯的峰型良好，理论板数及响应值高，各峰间分离度符合规定，而且准确度满足定量检测要求。同时，本发明专利技术避免了普罗雌烯乳膏中其余成分对单双硬脂酸甘油酯的测定的干扰，具有良好的专属性及准确度。属性及准确度。属性及准确度。

【技术实现步骤摘要】
普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法


[0001]本专利技术属于物质检测
，具体涉及一种普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法。

技术介绍

[0002]单、双硬脂酸甘油酯是油脂化工和日用化工行业中应用最广泛、用量最大的一种添加剂和乳化剂。在乳膏制剂中，其作为乳化剂，是重要的处方组成之一。进行乳膏剂处方研究时，若能准确解析出参比制剂中单双硬脂酸甘油脂的比例，可减小处方筛选的难度。
[0003]中国专利CN103575815A公开一种检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法，包括：a.取待测液态奶，提取其中的乳脂肪，得到待测乳脂肪；b.制备单硬脂酸甘油酯的标准溶液，并将标准溶液氮气吹干，制得标准物；c.向待测乳脂肪及标准物中分别各自加入N,O
‑
双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生，分别得到衍生样本及衍生标准物；d.将衍生样本及衍生标准物氮气吹干，再分别各自加入正己烷溶解，分别得到样本待测液及标准检测液；e.测定样本待测液和标准检测液中的单硬脂酸甘油酯的气相色谱值，并根据样本待测液和标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值计算得到待测液态奶中单硬脂酸甘油酯的含量。
[0004]但国内外暂无测定普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油脂含量的技术文件和报道。可供参考的仅有单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法。中国药典2020年版四部将单双硬脂酸甘油酯作为药用辅料收录，规定如下：
[0005]本品为单、二、三硬脂酸和棕榈酸混合甘油酯。由硬脂酸与过量甘油通过酯化反应制得，或由氢化植物油与甘油在催化剂的作用下，经过醇解反应制得。含单甘油酯应为40.0％
‑
55.0％，二甘油酯应为30.0％
‑
45.0％，三甘油酯应为5.0％
‑
15.0％。
[0006]含量测定照分子排阻色谱法(通则0514)测定：
[0007]色谱条件与系统适用性试验：用苯乙烯
‑
二乙烯基苯共聚物为填充剂(7.8mm
×
300mm，5μm的两根色谱柱串联或效能相当的色谱柱)；以四氢呋喃为流动相；示差折光检测器。三甘油酯、二甘油酯、单甘油酯与甘油依次出峰。二甘油酯峰与单甘油酯峰的分离度应符合要求，二甘油酯峰与三甘油酯峰的分离度不得小于1.0。
[0008]测定法：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液(如浑浊，滤过后取续滤液)，精密量取40μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按下列公式分别计算单甘油酯、二甘油酯与三甘油酯的含量。
[0009][0010][0011][0012][0013]式中：A为游离甘油项下测定结果，％；
[0014]B为水分项下测定结果，％；
[0015]D为游离脂肪酸计算结果；
[0016]X为单甘油酯和游离脂肪酸峰面积之和；
[0017]Y为二甘油酯峰面积；
[0018]Z为三甘油酯峰面积。
[0019]按照中国药典2020年版四部方法，对普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油脂的含量测定，普罗雌烯乳膏中其他辅料对测定存在较大干扰，无法对参比制剂中的单双硬脂酸甘油酯含量准确定量。

技术实现思路

[0020]本专利技术的目的是提供一种普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，通过对流动相的选择以及对运行梯度的控制，避免了普罗雌烯乳膏中其他辅料对测定过程的干扰，具有良好的专属性及准确度。
[0021]本专利技术所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，取空白溶液、供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图；供试品溶液按照以下制备：向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与乙腈，加热溶解后，再用甲醇与乙腈稀释得到供试品溶液。
[0022]其中：
[0023]检测时运行梯度如下：时间为0min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％；时间为60min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％。
[0024]流动相A为甲醇，流动相B为乙腈，流动相C为含有三氟乙酸的四氢呋喃的水溶液。
[0025]流动相C中四氢呋喃的体积含量为20
‑
22％，优选20％；三氟乙酸的体积含量为0.01
‑
0.02％，优选0.01％。
[0026]供试品溶液中普罗雌烯乳膏的浓度为20
‑
25mg/ml，优选20mg/ml。甲醇与乙腈的体积比为1:1。
[0027]加热温度为40
‑
50℃。
[0028]对照品溶液按照以下制备：取单双硬脂酸甘油酯，加入甲醇与乙腈加热溶解并稀释制成每1ml中含2
‑
2.5mg单双硬脂酸甘油酯的溶液，作为对照品溶液。
[0029]空白溶液按照以下制备：取不含单双硬脂酸甘油酯的普罗雌烯乳膏，加入甲醇与乙腈加热溶解并稀释制成每1ml中含20
‑
25mg的不含单双硬脂酸甘油酯的普罗雌烯乳膏的溶液。
[0030]检测时以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂为色谱柱。
[0031]普罗雌烯乳膏中除了含有单双硬脂酸甘油酯外，还含有甘油、聚西托醇1000、油酸癸酯、中链甘油三酸酯。
[0032]本专利技术的专利技术人在工作中发现，按中国药典2020年版四部的方法进行操作，空白溶液存在干扰的原因是：药典中的供试品为单双硬脂酸甘油酯，该供试品是单个化学物质；而本专利技术所用供试品是普罗雌烯乳膏，普罗雌烯乳膏中除了含有单双硬脂酸甘油酯，还含
有其他多种基质成分，组成复杂，且经过了多步骤工艺制作，性状与性质与初始原料差异巨大，因此按照药典方法操作，其余基质成分对单双硬脂酸甘油酯的测定存在很大干扰，得到的数据准确性较差。
[0033]本专利技术的有益效果如下：
[0034]本专利技术检测时运行梯度如下：时间为0min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％；时间为60min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％；其中流动相A为甲醇、流动相B为乙腈、流动相C为含有三氟乙酸的四氢呋喃的水溶液。本专利技术通过对流动相的选择以及对运行梯度的控制，使得HPLC图谱中单双硬脂酸甘油酯的峰型良好，理论板数及响应值高，各峰间分离度符合规定，而且准确度满足定量检测要求。
[0035]同时，本专利技术通过色谱分离技术，将干扰检测的物质与被检测物质在色谱柱中分离，避免了普罗雌烯乳膏中其余成分对单双硬脂酸甘油酯含量测定的干扰，具有良好的专属性及准确度。
附图说明
[0036]图1是本专利技术空白甲醇
‑
乙腈溶剂的HPLC图谱；
[0037]图2是本专利技术对照品溶液的HPLC图谱；
[0038]图3是本专利技术供试品溶液的HPLC图谱；
[0039]图4是本专利技术空白溶液的HPLC图谱。
具体实施方式
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：取空白溶液、供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图；供试品溶液按照以下制备：向普罗雌烯乳膏中加入甲醇与乙腈，加热溶解后，再用甲醇与乙腈稀释得到供试品溶液。2.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：检测时运行梯度如下：时间为0min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％；时间为60min时，流动相A、流动相B、流动相C的体积含量分别为50％、40％、10％。3.根据权利要求2所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：流动相A为甲醇，流动相B为乙腈，流动相C为含有三氟乙酸的四氢呋喃的水溶液。4.根据权利要求3所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：流动相C中四氢呋喃的体积含量为20
‑
22％，三氟乙酸的体积含量为0.01
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0.02％。5.根据权利要求1所述的普罗雌烯乳膏中单双硬脂酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于：供试品溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：安勇，向宏艳，王立茹，孟庆博，李泉志，段月晓，刘洪亮，黄海玉，高银辉，韦国荣，
申请(专利权)人：北京金城泰尔制药有限公司，
类型：发明
国别省市：