金属有机框架UiO-66-NH2及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种金属有机框架UiO

【技术实现步骤摘要】
金属有机框架UiO
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NH2及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及分析化学
，尤其涉及一种金属有机框架UiO
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NH2及其制备方法和应用，具体涉及一种金属有机框架UiO
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NH2及其制备方法和在磷酸根检测中的应用。

技术介绍

[0002]磷酸盐是人体所需的营养物质之一，正常人体内含磷600～700g。人体内的磷主要以磷酸根的形式存在，参与了多种重要的生理活动，包括体内能量代谢与酸碱平衡的调节。然而摄入过多的磷酸盐会引起关节疼痛、肌肉疼痛和肌肉无力，诱发多种疾病，影响身体健康。食品工业、洗涤剂制造业和农药生产等领域的污废水排放均会给自然环境带来大量的磷酸盐，环境中存在过多的磷酸根会导致水体富营养化，不利于水生生物的生长，同时也会影响工业用水，进而影响生产活动；因此，准确、快速地检测环境水体中磷酸根的含量成为监控水体质量和疾病预防的重要手段。
[0003]目前磷酸根的检测方法包括色谱法、荧光法、电化学法及生物传感法等，能在部分场景下满足检测磷酸根的需求。然而上述技术方案中仍存有不足之处，如材料制备要求高温、高压与有机溶剂等条件；检测条件苛刻，试剂保存条件要求高，成本相对较高，操作相对复杂；检测精度与检测限有待提高。因此，开发一种操作简便、成本低廉、适用性强的磷酸根检测方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种金属有机框架UiO
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NH2及其制备方法和在磷酸根检测中的应用，可以实现对磷酸根的方便、快速检测。
[0005]本专利技术一方面提供了一种金属有机框架UiO
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NH2材料，为锆盐的甲酸水溶液和有机配体在乙醇中，采用水相合成的方法制备得到。
[0006]本专利技术优选的，所述锆盐为四氯化锆；所述有机配体为2
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氨基对苯二甲酸。
[0007]本专利技术另一方面提供了一种金属有机框架UiO
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NH2材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]锆盐的甲酸水溶液和有机配体、乙醇混合，反应后，得到金属有机框架UiO
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NH2材料。
[0009]本专利技术优选的，所述锆盐为四氯化锆。
[0010]所述锆盐和甲酸水溶液的摩尔体积比优选为2mmol：23ml。
[0011]所述甲酸水溶液的体积浓度优选为30％～50％。
[0012]本专利技术优选的，所述有机配体为2
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氨基对苯二甲酸。
[0013]所述2
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氨基对苯二甲酸与锆盐的摩尔比优选为1:1。
[0014]所述有机配体和乙醇的摩尔体积比优选为1mmol:10mL。
[0015]在本专利技术的一些具体实施例中，所述制备方法具体包括：
[0016]1)将锆盐溶于甲酸水溶液中，旋转搅拌均匀；
[0017]2)向溶液中加入有机配体以及乙醇，继续搅拌；
[0018]3)长时间搅拌反应后，旋转离心，用乙醇、丙酮洗涤离心。
[0019]在本专利技术的一些具体实施例中，所述锆盐为四氯化锆，其用量为2毫摩尔，甲酸水溶液为7毫升甲酸与16毫升水配置而成。
[0020]在本专利技术的一些具体实施例中，所述有机配体为2
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氨基对苯二甲酸，其用量为2毫摩尔，无水乙醇用量为20毫升。
[0021]在本专利技术的一些具体实施例中，所述搅拌的转速为300～600转每分钟，反应时间为12～18小时，乙醇与丙酮洗涤分别洗涤离心三次。
[0022]本专利技术提供了一种不同于传统的溶剂热合成方法，而是基于绿色原则开发、在水相条件下合成了金属有机框架UiO
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NH2材料，制备过程操作简单，材料合成过程绿色环保，无需使用有毒溶剂。水相合成方法避免了有机溶剂客体在孔道内的结合对荧光强度的影响，提高了检测准确性。
[0023]本专利技术另一方面提供了上述金属有机框架UiO
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NH2材料或上述制备方法制备的金属有机框架UiO
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NH2材料在定量检测磷酸根中的应用。
[0024]通过绘制三维荧光强度
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磷酸根浓度标准工作曲线，然后将上述金属有机框架材料UiO
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NH2加入到含磷酸根的水溶液中，通过测定荧光强度变化，通过工作曲线即可测定磷酸根浓度。
[0025]本专利技术基于金属有机框架UiO
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NH2中锆离子与配体结合，淬灭配体的荧光；测试样品中磷酸根与锆离子配位，使配体的荧光得以恢复，且该荧光强度与磷酸根离子浓度成正比，实现对磷酸根的灵敏检测。
[0026]具体的，本专利技术提供了一种定量检测磷酸根的方法，包括以下步骤：
[0027]S1)配制金属有机框架UiO
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NH2材料的溶液；
[0028]调节待测溶液的pH值为6～8；
[0029]S2)将金属有机框架UiO
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NH2材料的溶液和待测溶液混合，得到混合液；
[0030]S3)用三维荧光仪对混合液进行荧光测定，根据荧光强度
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磷酸根浓度的标准曲线即可计算获得待测溶液中磷酸根浓度。
[0031]所述金属有机框架UiO
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NH2材料的溶液浓度优选为30～50mg/L。
[0032]所述步骤S2)中，金属有机框架UiO
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NH2材料的溶液和待测溶液的体积比优选为500:3.5。
[0033]在本专利技术的一些具体实施例中，所述检测方法具体包括以下步骤：
[0034]1)配置50毫克每升的上述金属有机框架材料UiO
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NH2的溶液；
[0035]2)取待测液体5毫升，调节pH为6～8；
[0036]3)取步骤2)中液体500微升，与3.5毫升的步骤1)所述溶液混合1分钟；
[0037]4)将步骤3)中液体倒入比色皿中，用三维荧光仪进行荧光测定，根据荧光强度
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磷酸根浓度的标准曲线即可计算获得磷酸根浓度。
[0038]本专利技术中，上述金属有机框架材料UiO
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NH2的溶液中，溶剂优选为水。
[0039]本专利技术中，所用金属有机框架材料UiO
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NH2可以回收循环使用。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属有机框架UiO
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NH2材料，其特征在于，为锆盐的甲酸水溶液和有机配体在乙醇中，采用水相合成的方法制备得到。2.根据权利要求1所述的金属有机框架UiO
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NH2材料，其特征在于，所述锆盐为四氯化锆；所述有机配体为2
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氨基对苯二甲酸。3.一种金属有机框架UiO
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NH2材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：锆盐的甲酸水溶液和有机配体、乙醇混合，反应后，得到金属有机框架UiO
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NH2材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述锆盐为四氯化锆；所述锆盐和甲酸水溶液的摩尔体积比为2mmol：23ml；所述甲酸水溶液的体积浓度为30％～50％。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机配体为2
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氨基对苯二甲酸；所述2
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氨基对苯二甲酸与锆盐的摩尔比为1:1；所述有机配体和乙醇的摩尔体积比为1mmol:10mL。6.权利要求1～3任一项所述的金属有机框架UiO
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NH2材料或权利要求4～5任一项所述的制备方法制备的金属有机框架UiO
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NH2材料在定量检测磷酸根中的应用。7.一种定量检测磷酸根的方法，包括以下步骤：S1)配制金属有机框架UiO
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【专利技术属性】
技术研发人员：俞汉青，辜博，虞盛松，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：