一种处理含氮污水的复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种处理含氮污水的复合材料及其制备方法与应用，属于含氮污水的处理领域。该制备方法包括以下步骤：(1)将混合粉末依次经HCl溶液、氨水浸泡，然后过滤，干燥，得干燥粉末；所述混合粉末为硅藻土与沸石混合粉末；(2)将所得干燥粉末均匀分散在水中形成混合悬浮液；再将铁盐、助分散剂、表面活性剂加入混合悬浮液中，均匀搅拌，得到混合溶液；(3)将所得混合溶液搅拌均匀后进行水热反应，得到处理含氮污水的复合材料。本发明专利技术通过吸附作用、氧化还原反应、芬顿反应等多种作用，共同处理污水中的含氮污染物。所得处理含氮污水的复合材料可以通过氧化还原反应除去污水中的氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮或有机氮。亚硝酸盐氮或有机氮。亚硝酸盐氮或有机氮。

【技术实现步骤摘要】
一种处理含氮污水的复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及含氮污水的处理领域，具体涉及一种处理含氮污水的复合材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]水体中的氮来源广泛，其中主要来自水中鱼类的代谢和腐败以及鱼饲料残留、水体沉积氮过多、大气氮沉降、农田土壤氮肥的流失、含氮工业污水及生活污水的流入等。20世纪80年代以来，我国一半以上的城市，正面临着严峻的水体氮污染现状，中国水体氮污染已超出“安全界限”。美国加州、印度恒河流域、拉丁美洲、地中海沿岸等国家及地区也存在严重的水体硝酸盐超标现象。水体氮污染已然对渔业发展、人体健康产生了深远影响。中国、欧洲、美国、日本等国对饮用水中的氮指标都有严格的要求。我国生活饮用水卫生标准(GB5749
‑
2006)规定地表水作水源时，总氮浓度(TN)应小于20mg/L，氨氮浓度(NH
4+
)应小于5mg/L，硝酸盐氮(NO3‑
)浓度应小于10mg/L，同时指出亚硝酸氨的浓度应尽可能接近于零。
[0003]水体中的氮主要以氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、有机氮的形态存在。目前含氮污水的处理方法主要有化学沉淀法、生物法、离子交换法和吸附法等。化学沉淀法见效很快，需要消耗大量化学药剂，导致成本高昂，产生大量废渣同时会对环境产生二次污染；生物法较为安全，但处理氨氮污水一般需24h及以上，处理时间较长，且存在着环境适应性差、需外加碳源等缺点。离子交换法见效快，去除率高，但必须考虑离子交换剂的再生问题，受悬浮物浓度的影响较大，主要适用于低浓度的氨氮污水。上述三种方法处理完后总氮含量还有几十到几百，很少能达到20mg/L的排放标准。
[0004]目前，基于硅藻土负载材料的研究成为了水体污染治理的研究热点(CN113023853A一种污水处理剂及其制备方法和应用；CN107469765A一种硅藻土/铁酸镁复合材料的制备方法；CN109046238A复合型氨氮吸附剂的制备方法及其再生方法；CN10588404A一种水体脱氮材料的制备方法)。但目前的吸附技术对处理水体氮污染的能力有限，同时材料成本较高，面对目前严峻的水体氮污染现状，仍未有较好的解决办法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的首要目的在于针对目前含氮污水处理技术的缺陷与不足，提供一种处理含氮污水的复合材料的制备方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的处理含氮污水的复合材料。
[0007]本专利技术的再一目的在于提供上述处理含氮污水的复合材料的应用。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现。
[0009]一种处理含氮污水的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将混合粉末依次经HCl溶液、氨水浸泡，然后过滤，干燥，得干燥粉末；所述混合粉末为硅藻土与沸石混合粉末；
[0011](2)将步骤(1)所得干燥粉末均匀分散在水中形成混合悬浮液；再将铁盐、助分散
剂、表面活性剂加入混合悬浮液中，均匀搅拌，得到混合溶液；
[0012](3)将步骤(2)所得混合溶液搅拌均匀后进行水热反应，得到处理含氮污水的复合材料。
[0013]优选的，步骤(2)所述干燥粉末与铁盐的质量比为1：1～3。
[0014]优选的，步骤(2)所述干燥粉末与铁盐的质量比为1：2～2.5。
[0015]优选的，步骤(2)所述干燥粉末与铁盐的质量比为1：2。
[0016]优选的，步骤(1)所述硅藻土与沸石的质量比为3～4：1；所述HCl溶液的浓度为1.0mol/L～1.5mol/L；所述氨水为体积浓度为22％～25％的浓氨水；所述浸泡为在35℃～50℃条件下，使用HCl溶液浸泡10～15min；在10℃～20℃条件下，使用氨水浸泡3～5min。
[0017]优选的，步骤(1)所述硅藻土与沸石混合研磨，过20～40目筛。
[0018]优选的，步骤(1)中所述过滤的清洗为使用去离子水对过滤后固体粉末进行清洗，清洗次数为2～3次，每次清洗时间为2～3min。
[0019]优选的，步骤(1)中所述干燥为使用真空冷冻干燥机干燥，干燥温度为
‑
20℃～
‑
40℃，气压为5～30pa，干燥时间为180min。
[0020]优选的，步骤(2)所述铁盐为高氯酸铁、氯化铁、硫酸铁、碳酸铁、氧化铁、硫酸亚铁和氯化亚铁中的至少一种；所述助分散剂为吐温80；所述表面活性剂为含磷的阴离子表面活性剂；步骤(2)所述的助分散剂与表面活性剂的用量为每100mL混合悬浮液需投加助分散剂吐温80 3滴，含磷的阴离子表面活性剂5滴；步骤(2)中，将铁盐、助分散剂、表面活性剂加入混合悬浮液中，均匀搅拌，调节溶液pH为2～5。
[0021]优选的，步骤(3)所述水热反应是在压力2～8Mpa，温度为120～260℃下反应8～24h。
[0022]由以上任一项所述的制备方法制得的一种复合材料。
[0023]以上所述的复合材料在处理含氮污水中的应用，进一步优选为处理含氮养殖尾水或含氮地表污水。
[0024]优选的，所述含氮养殖尾水中的总氮(TN)浓度为20～50mol/L，其中NH3·
H2O：NO4‑
：NO3‑
为30～33：15～21：1。
[0025]优选的，所述的含氮地表污水中的总氮(TN)浓度为20～50mol/L，其中NH3·
H2O：NO4‑
：NO3‑
为13～16：25～33：1。
[0026]优选的，所述应用包括如下步骤：
[0027]调节含氮污水的pH，再投加所述复合材料，充分反应后投加聚合硫酸铁，过滤，沉淀物干燥待重复利用；
[0028]所述调节含氮污水的pH为2～10；所述复合材料投加量为1～7g/100mL。
[0029]优选的，所述调节含氮污水的pH为2～4；所述复合材料投加量为2～4g/100mL。
[0030]优选的，所述反应时磁力搅拌器转速500rpm，温度为室温。
[0031]优选的，所述反应时间为1.5h。
[0032]优选的，所述聚合硫酸铁(PFS)投加量为20ml。
[0033]优选的，所述干燥为采用真空冷冻干燥机干燥，干燥温度为
‑
20℃～
‑
40℃，气压为5～30pa，干燥时间为180min。
[0034]本专利技术处理含氮污水的复合材料技术原理为通过吸附作用、氧化还原反应、芬顿
反应去除污水中的含氮污染物，使其被吸附脱去或转化成气态氮从而从水体中除去。
[0035]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点与有益效果：
[0036]1、本专利技术通过吸附作用、氧化还原反应、芬顿反应等多种作用，共同处理污水中的含氮污染物。所得处理含氮污水的复合材料有具有丰富的羟基自由基(
‑
OH)活性位点，可以通过氧化还原反应除去本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种处理含氮污水的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将混合粉末依次经HCl溶液、氨水浸泡，然后过滤，干燥，得干燥粉末；所述混合粉末为硅藻土与沸石混合粉末；(2)将步骤(1)所得干燥粉末均匀分散在水中形成混合悬浮液；再将铁盐、助分散剂、表面活性剂加入混合悬浮液中，均匀搅拌，得到混合溶液；(3)将步骤(2)所得混合溶液搅拌均匀后进行水热反应，得到处理含氮污水的复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥粉末与铁盐的质量比为1：1～3。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥粉末与铁盐的质量比为1：2～2.5。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅藻土与沸石的质量比为3～4：1；所述HCl溶液的浓度为1.0mol/L～1.5mol/L；所述氨水为体积浓度为22％～25％的浓氨水；所述浸泡为在35℃～50℃条件下，使用HCl溶液浸泡10～15min；在10℃～20℃条件下，使用氨水浸泡3～5min。5.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾思敏，罗晓东，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：