一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法技术

一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜，然后采用Ag靶溅射沉积Ag膜，再采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。有贯通在氧化铝中的银细丝会源源不断释放银离子，磁控溅射镀膜膜基结合力强，难以剥落，进而达到长效的杀菌效果。效的杀菌效果。效的杀菌效果。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法


[0001]本专利技术属于抗菌薄膜
，具体涉及一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]医疗设备器械往往都需要耐磨、抗菌，在医院或在人体植入体抗菌性能显得尤其重要，现在通常在设备表面涂覆一层抗菌漆，有机抗菌涂层高温不稳定，Ag或Zn涂层具有深生物毒性，金属离子的浓度达到临界值会造成细胞毒性。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有技术中的问题，提供一种结构新颖多层抗菌薄膜的制备方法，该方法将制备好的薄膜能够起到长效的杀菌作用。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0006]采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜，然后采用Ag靶溅射沉积Ag膜，再采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。
[0007]进一步的，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜前，对基底进行反溅射清洗。
[0008]进一步的，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜前，对Ag靶材、Al2O3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min。<br/>[0009]进一步的，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150W，偏压为
‑
80V～
‑
100V，沉积时间为5
‑
60min。
[0010]进一步的，采用Ag靶溅射沉积Ag膜的具体条件为：功率为50W～120W，偏压为
‑
80V～
‑
100V，沉积时间为20～60s。
[0011]进一步的，采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150W，偏压为
‑
80V～
‑
100V，沉积时间为5
‑
60min。
[0012]进一步的，采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜的具体条件为：功率为10W～50W，偏压为
‑
80V～
‑
100V，沉积时间为10～30min。
[0013]进一步的，退火的温度为150～400℃，时间为10～60min。
[0014]进一步的，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20～80W，溅射时间10～30min，溅射气压为0.5～1.2Pa。
[0015]进一步的，正向电压为0～
‑
1.5V。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有有益效果：
[0017]本专利技术中在多层薄膜上外加一个电压，聚醚醚酮膜为负极，首先，Ag膜失电子解离
出Ag
+
；其次，Ag
+
在电场作用下向负电极一侧迁移；最后，Ag
+
到达高分子膜下面，电极表面得电子形成聚集的Ag单质团簇，以上过程持续进行导致在聚醚醚酮电极上积累的Ag越来越多，Ag细丝就开始逐渐接近Ag电极，直至某一时刻，当Ag细丝连通了上下电极，形成的导电细丝贯穿到氧化铝表面。用等离子轰击清洗掉表层的聚醚醚酮膜。银会在氧化铝表面溶解出银离子进行杀菌。这样的一个特殊细丝结构，银离子会沿着导电细丝源源不断溶解出银离子，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的相对抗菌率均在90％以上(对比无涂层基底)。与传统只在表面镀一层抗菌材料或涂覆，表面容易磨损，抗菌涂层也容易剥落进而失效，然而有贯通在氧化铝中的银细丝会源源不断释放银离子，磁控溅射镀膜膜基结合力强，难以剥落，进而达到长效的杀菌效果。
[0018]进一步的，通过改变Ag靶的溅射时间可调节银纳米颗粒的分布状态，从而得到弥散分布的银中间层。
[0019]进一步的，控制退火时间和退火温度，进而得到更加弥散分布的银纳米颗粒。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1制备的Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜结构示意图；
[0021]图2为本专利技术实施例2制备的Al2O3/Ag/Al2O3/Peek抗菌薄膜结构示意图。
[0022]图3为本专利技术实施例2制备的Al2O3/Ag/双层薄膜SEM表面形貌照片；
[0023]图4为本专利技术实施例2制备的退火后的Al2O3/Ag双层薄膜SEM形貌照片；
[0024]图5为本专利技术实施例3制备的Al2O3/Ag/Al2O3/三层薄膜SEM形貌照片。
[0025]图中，1为衬底，2为Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜，3为银纳米颗粒，4为银导电细丝。
具体实施方式
[0026]以下结合附图和实例对本专利技术做出进一步的说明。
[0027]为了延长设备器械的使用寿命，基于磁控溅射这项技术，磁控溅射具有成膜效果好、基体温度低、成膜的粘附性强，并且可通过优化工艺参数来调整微观组织结构，且无污染，能够极大程度的提高表面镀膜效率，并且赋予材料新的优异的性能。在医疗设备、器械表面上通过磁控溅射技术沉积这一层多层膜，既对医疗器械有一定的保护作用，比起传统的抗菌涂层，既能环保无污染又能起到长效的杀菌作用。
[0028]本专利技术采用物理气相沉积中的磁控溅射制备氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜，氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0029]1)将固定有Si片或其它基底的样品盘放置在磁控溅射设备内的样品台上，将溅射靶材安装在靶座上，靶材选择Al2O3陶瓷靶材、Ag靶与聚醚醚酮靶材。靶材纯度＞99.9％。
[0030]将磁控溅射设备的真空室真空度抽至小于等于7
×
10
‑4Pa后，通入Ar使真空室内压强保持在2.0Pa左右，打开射频电源并调节功率至10～150W，对基底进行反溅射清洗5～50min，以去除基底表面的杂质。
[0031]2)将Ag靶材、Al2O3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min，用于去除靶材表面的杂质和污染物；
[0032]3)将磁控溅射设备的溅射室内的真空度抽至&lt;7
×
10
‑4，通入Ar气，将真空度调至小
于等于5
×
10
‑1Pa，Al2O3陶瓷靶材接入直流电源调节功率为60～150W，设置偏压
‑
80V～
‑
100V，开启Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜5
‑
60min后关闭Al2O3靶。
[0033]4)将溅射室内的真空度抽至小于等于7
×
10...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜，然后采用Ag靶溅射沉积Ag膜，再采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。2.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜前，对基底进行反溅射清洗。3.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜前，对Ag靶材、Al2O3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min。4.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150W，偏压为
‑
80V～
‑
100V，沉积时间为5
‑
60min。5.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Ag靶溅射沉积Ag膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：周睿，时田沙，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：