一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，包括以下步骤：S1：对样件进行预处理操作；S2：对经预处理操作后的样件通过CVD方式利用TiN原料气沉积TiN涂层；S3：对沉积TiN涂层后的样件进行正硅酸乙酯自分解反应通过MOCVD沉积方式沉积SiO2涂层；S4：对样件进行降温。一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积装置，包括CVD气体供应系统、MOCVD气体供应系统以及沉积系统；所述CVD气体供应系统与MOCVD气体供应系统均连接至沉积系统；所述沉积系统内进行TiN涂层的沉积与SiO2涂层的沉积，所述CVD气体供应系统在沉积系统内进行TiN涂层的沉积时为沉积系统提供TiN原料气，所述MOCVD气体供应系统在沉积系统内进行SiO2涂层的沉积时为沉积系统提供SiO2原料气。形成的涂层具有良好的断裂韧性和致密性，有效抑制结焦。有效抑制结焦。有效抑制结焦。
【技术实现步骤摘要】
一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法及装置
[0001]本专利技术涉及材料表面处理及涂层领域，特别是一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法及装置。
技术介绍
[0002]发动机冷却防护中，燃油主动冷却因为冷却效率高，可实现能量再生，无需额外携带冷却剂，成为极富潜力的冷却方案。此技术已经得到了广泛验证，然而，燃油裂解所伴随着的结焦问题一直是此技术应用过程中的重大阻碍。其中，基体中Fe、Ni元素催化产生的丝状焦炭因其较快的生长速度并且能捕获体相中的焦炭，故成为冷却通道阻塞的主要原因。另外，在烃类裂化生产乙烯的领域中，焦炭的存在会减小炉管的内径并降低传热系数，从而增加流体压降和能耗，伴随的渗碳过程会导致炉体寿命缩短。
[0003]在基体上制备化学惰性涂层是抑制金属催化结焦和渗碳效应的一种有效方法，并且已被广泛研究。燃油裂解系统的长期运行将不可避免地导致积碳，必要的除焦处理将引入氧分子，威胁涂层的完整性。另外，大多数具有抗氧化性的金属氧化物涂层的断裂韧性差，和基体热膨胀系数差别大，容易引起裂纹和剥离。因此，尽管涂层的抑制结焦性能和使用寿命得到了显著改善，但结焦
‑
除焦循环后的性能尚不清楚，迫切需要评估结焦
‑
除焦循环下涂料的耐久性能。
[0004]在主动冷却应用中，涂层成为抑制结焦的主要手段，典型的有TiN涂层，其良好的断裂韧性和致密性有效隔绝了基体中的金属催化元素，能有效抑制结焦。但是单层TiN涂层抗氧化性能差，晶粒之间的间隙为O原子和C原子的扩散提供了通道，致使涂层在循环使用中被破坏，在650℃即会出现被氧化现象。而具备抗氧化性能的金属氧化物涂层断裂韧性差，热膨胀系数低(α(Er2O3)＝7.2
×
10
‑6K
‑1,α(Al2O3)＝6.5
×
10
‑6K
‑1,α(SiO2)＝0.5
×
10
‑6K
‑1)和基体热膨胀系数差异大(α＝16
×
10
‑6K
‑1)，失配度高，极易开裂和脱落。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法及装置，形成的涂层具有良好的断裂韧性和致密性，不易开裂和脱落，有效抑制结焦，抗氧化性能强。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0007]一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，包括以下步骤：
[0008]S1：对样件进行预处理操作；
[0009]S2：对经预处理操作后的样件通过CVD方式利用TiN原料气沉积TiN涂层；
[0010]S3：对沉积TiN涂层后的样件进行正硅酸乙酯自分解反应通过MOCVD沉积方式沉积SiO2涂层；
[0011]S4：对样件进行降温。
[0012]进一步，所述预处理操作包括去污渍清洗、酸洗、漂洗、丙酮清洗以及烘干。
[0013]进一步，所述TiN原料气包括N2原料气、H2原料气以及TiCl4蒸汽；
[0014]进一步，所述步骤S2为对经预处理操作后的样件进行加热至TiN涂层沉积所需的温度后，向经预处理操作后的样件通入TiN原料气进行TiN涂层的沉积。
[0015]进一步，所述步骤S3为向样件通入稀释气并对样件进行降温至SiO2涂层沉积所需的温度后，向样件通入TEOS蒸汽进行SiO2涂层的沉积。
[0016]一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积装置，包括CVD气体供应系统、MOCVD气体供应系统以及沉积系统；所述CVD气体供应系统与MOCVD气体供应系统均连接至沉积系统；所述沉积系统内进行TiN涂层的沉积与SiO2涂层的沉积，所述CVD气体供应系统在沉积系统内进行TiN涂层的沉积时为沉积系统提供TiN原料气，所述MOCVD气体供应系统在沉积系统内进行SiO2涂层的沉积时为沉积系统提供SiO2原料气。
[0017]进一步，所述CVD气体供应系统包括N2原料气供应管道、H2原料气供应管道、第一载气供应管道、TiCl4蒸发器以及气体混合容器，所述第一载气供应管道的输出端连接TiCl4蒸发器，所述N2原料气供应管道、H2原料气供应管道以及TiCl4蒸发器的输出端连接气体混合容器，所述气体混合容器连接沉积系统。
[0018]进一步，所述TiCl4蒸发器的输出端与气体混合容器连接的管道以及气体混合容器与沉积系统连接的管道上均设有第一加热带。
[0019]进一步，所述MOCVD气体供应系统包括稀释气供应管道、第二载气供应管道以及TEOS蒸发器；所述第二载气供应管道的输出端连接TEOS蒸发器，所述稀释气供应管道与TEOS蒸发器的输出端均连接至沉积系统。
[0020]进一步，所述TEOS蒸发器的输出端与沉积系统连接的管道上设有第二加热带。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术形成的涂层具有良好的断裂韧性和致密性，不易开裂和脱落，有效抑制结焦，抗氧化性能强。
附图说明
[0023]图1为一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积装置的结构示意图；
[0024]图2为仅具有TiN涂层的样件测试前后的HT
‑
XRD谱图；
[0025]图3为仅具有TiN涂层的样件XRD测试前后的照片；
[0026]图4为具有TiN与SiO2双层涂层的样件测试前后的HT
‑
XRD谱图；
[0027]图5为具有TiN与SiO2双层涂层的样件XRD测试前后的照片；
[0028]图6为白光干涉和粗糙度结果中仅具有TiN涂层的样件初始的3D轮廓和粗糙度图；
[0029]图7为白光干涉和粗糙度结果中仅具有TiN涂层的样件单循环后的3D轮廓和粗糙度图；
[0030]图8为白光干涉和粗糙度结果中仅具有TiN涂层的样件双循环后的3D轮廓和粗糙度图；
[0031]图9为白光干涉和粗糙度结果中仅具有TiN涂层的样件三循环后的3D轮廓和粗糙度图；
[0032]图10为白光干涉和粗糙度结果中具有TiN与SiO2双层涂层的样件初始的3D轮廓和粗糙度图；
[0033]图11为白光干涉和粗糙度结果中具有TiN与SiO2双层涂层的样件单循环后的3D轮廓和粗糙度图；
[0034]图12为白光干涉和粗糙度结果中具有TiN与SiO2双层涂层的样件双循环后的3D轮廓和粗糙度图；
[0035]图13为白光干涉和粗糙度结果中具有TiN与SiO2双层涂层的样件三循环后的3D轮廓和粗糙度图；
[0036]图14为纳米划痕结果中仅具有TiN涂层的样件初始的NST声信号、摩擦信号和深度图；
[0037]图15为纳米划痕结果中仅具有TiN涂层的样件单循环后的NST声信号、摩擦信号和深度图；
[0038]图16为纳米划痕结果中具有TiN与SiO2双层涂层的样件初始的NST声信号、摩擦信号和深度图；
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：对样件进行预处理操作；S2：对经预处理操作后的样件通过CVD方式利用TiN原料气沉积TiN涂层；S3：对沉积TiN涂层后的样件进行正硅酸乙酯自分解反应通过MOCVD沉积方式沉积SiO2涂层；S4：对样件进行降温。2.根据权利要求1所述的一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，其特征在于：所述预处理操作包括去污渍清洗、酸洗、漂洗、丙酮清洗以及烘干。3.根据权利要求1所述的一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，其特征在于：所述TiN原料气包括N2原料气、H2原料气以及TiCl4蒸汽。4.根据权利要求1所述的一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，其特征在于：所述步骤S2为对经预处理操作后的样件进行加热至TiN涂层沉积所需的温度后，向经预处理操作后的样件通入TiN原料气进行TiN涂层的沉积。5.根据权利要求1
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4中任一权利要求所述的一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，其特征在于：所述步骤S3为向样件通入稀释气并对样件进行降温至SiO2涂层沉积所需的温度后，向样件通入TEOS蒸汽进行SiO2涂层的沉积。6.一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积装置，其特征在于：包括CVD气体供应系统、MOCVD气体供应系统以及沉积系统；所述CVD气体供应系统与MOCVD气体供应系统均连接至沉积系统；...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱权，李象远，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：
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