一种含镍化合物精制提纯工艺制造技术

本申请涉及提纯工艺技术领域，具体公开了一种含镍化合物精制提纯工艺，包括以下步骤：S1、原料溶解；S2、除铁处理；S3、除铬处理；S4、去除钙镁。本申请先通过氧化剂水解分离含镍化合物中的铁离子和铬离子等金属杂离子，这些金属杂离子会与氧化剂材料形成沉淀从而有效被分离，同时由于分离铁离子后会产生大量的酸，可以通过碳酸钠进行中和；当碳酸钠的中和反应结束后，与反应液中的钙镁离子发生反应，由于含镍化合物中的钙镁离子一般以硫酸钙和硫酸镁形式存在，所以本申请未避免引入新的杂离子，通过除钙镁剂进行反应，从而能有效使钙镁离子形成沉淀，通过过滤后，即可完成杂质离子的去除。除。

【技术实现步骤摘要】
一种含镍化合物精制提纯工艺


[0001]本专利技术属于提纯工艺
，尤其涉及一种含镍化合物精制提纯工艺。

技术介绍

[0002]硫酸镍、碳酸镍这一类含镍化合物具有广泛的用途，主要应用于电镀、电池、金属着色、催化剂及陶瓷工业。随着现代能源结构的改变，含镍化合物在电池材料的行业中的应用越来越广泛。
[0003]在目前生产的作业过程中，由于采用的原料来自不同的企业，含镍化合物的原料含钙、铁、钴、镁含量差异性较大，萃取溶解液浓度中镍的浓度不佳，而且在萃取过程中，溶解用水和洗涤用水大幅增加，废水排放量也相应增加。同时，由于未提纯的含镍化合物里面含有大量的钙、铁、钴、镁离子，液碱与镍共沉产生氢氧化镍，原料溶解浸出后的钙渣量也大大提高，而且致使原料溶解液中的Na
+
离子浓度大幅提高。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，现有的含镍化合物精制提纯的工艺会造成水资源的浪费和钙渣量的大幅提高，不仅如此，传统的精制提纯工艺制备的含镍化合物，由于提纯中效果不佳，导致成品中镍纯度达不到实际使用的需求。

技术实现思路

[0005]为了改善现有含镍化合物，在精制提纯后，镍浓度含量较低的不佳的缺陷，本专利技术提供一种含镍化合物精制提纯工艺，采用如下的技术方案：一种含镍化合物精制提纯工艺，包括以下步骤：S1、原料溶解：取含镍化合物溶解至水中后，再添加硫酸，搅拌混合，收集得混合液，对混合液中添加氧化剂进行氧化处理，得氧化处理液；S2、除铁处理：待氧化处理液静置后，取上清液并置于除铁容器中，投加氧化剂后搅拌混合，采用碳酸钠调节pH为4.5，收集得除铁处理液；S3、除铬处理：对除铁处理液中添加还原剂，搅拌混合并采用碳酸钠调节pH至4.5，静置55～65min，收集得除铬处理液；S4、去除钙镁：取除铬处理液并置于除钙镁容器中，升温加热并采用碳酸钠调节pH至5.5，再添加除钙镁剂置于除钙镁容器中，在90℃下保温反应120min，过滤后，结晶处理，即可完成含镍化合物提纯。
[0006]通过采用上述技术方案，本申请先通过氧化剂水解分离含镍化合物中的铁离子和铬离子等金属杂离子，这些金属杂离子会与氧化剂材料形成沉淀从而有效被分离，同时由于分离铁离子后会产生大量的酸，可以通过碳酸钠进行中和；当碳酸钠的中和反应结束后，与反应液中的钙镁离子发生反应，由于含镍化合物中的钙镁离子一般以硫酸钙和硫酸镁形式存在，所以本申请未避免引入新的杂离子，通过除钙镁剂进行反应，从而能有效使钙镁离子形成沉淀，通过过滤后，即可完成杂质离子的去除。
[0007]本申请的整体方案简单易行，且本申请全程对pH进行控制，能有效控制铁、铬、钙
和镁离子的净化效率，不仅能有效提高制备的含镍化合物材料的纯度，还能提高提纯精制的效率。
[0008]进一步地，步骤S1所述氧化处理包括以下步骤：S11、将氧化剂添加至混合液中，超声分散处理；S12、待分散处理完成后，对混合液进行微波辅助氧化，调节微波功率为P100～P150，微波辅助氧化处理10～15min，即可按成氧化处理。
[0009]通过采用上述技术方案，本申请在氧化的过程中，通过微波辅助处理，由于微波处理能加速铁、铬等金属杂质离子的水解速率，从而加速氧化处理后形成沉淀的效率，同时微波处理后的各个离子的结合性能进一步提高，从而进一步改善了氢氧化铁的生成量，从而提高了对含镍化合物杂离子的精制提纯效果。
[0010]同时本申请优化了微波辅助氧化的功率，使其辅助氧化的效果进一步提高，由于微波辅助氧化功率过大会使水解后离子的运动速率过快，降低沉淀物产生的速率，而微波辅助氧化功率过小，则起不到良好的加速效果；所以本申请优化后的微波辅助氧化功率，进一步提高了对含镍化合物杂离子的精制提纯效果。
[0011]进一步地，步骤S1所述氧化剂为质量分数为25～30％的过氧化氢溶液。
[0012]通过采用上述技术方案，本申请选用过氧化氢溶液作为氧化剂，并对其浓度进行了优化，由于优化后的过氧化氢溶液能使溶解液中的二价铁离子反应生成三价铁离子，从而进一步提高其沉淀效率。
[0013]进一步地，步骤S2所述投加氧化剂的温度为55～85℃。
[0014]通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了投加氧化剂的温度，一方面，优化后的反应温度，能加速氧化剂对杂质金属离子的沉淀作用，提高其精制提纯的效率；另一方面，当反应温度过高，随着含镍化合物溶液中的水分快速蒸发，会导致析出的含镍化合物结晶混在氢氧化铁的沉淀里，在过滤掉氢氧化铁的同时，也造成了含镍化合物中硫酸镍或者碳酸镍的流失，所以优化后的投加氧化剂的温度，能防止镍离子的流失，从而进一步提高含镍化合物的提纯效率的同时，进一步改善其纯度和提纯产率。
[0015]进一步地，步骤S4所述除钙镁剂包括氟化铵。
[0016]通过采用上述技术方案，本申请优选了氟化铵为除钙镁剂，由于钙镁离子在含镍化合物中一般形成为硫酸钙和硫酸镁，所以通过氟化铵能与溶液中的硫酸钙、硫酸镁反应生成的氟化钙或氟化镁沉淀，再通过过滤，能快速对钙镁离子进行去除，提高提纯精制的效率；同时采用氟化铵作为除钙镁剂使用时，能不引入其他金属杂质离子，从而进一步改善了含镍化合物提纯后的纯度和产率。
[0017]进一步地，所述除钙镁剂还包括分散载体，所述分散载体为多孔二氧化钛分散液，所述多孔二氧化钛分散液与所述氟化铵质量比为3～6:1。
[0018]通过采用上述技术方案，本申请采用纳米多孔二氧化钛的分散液有效携带除钙镁剂进行使用，一方面，二氧化钛作为性质较为稳定的材料，能在含镍化合物溶液中稳定分散，提高除钙镁剂材料的均匀性能；另一方面，多孔二氧化钛颗粒中的除钙镁剂能有效吸附钙镁离子的沉淀，从而形成大颗粒的固体材料，在后续工艺中能有效通过过滤去除，对含镍化合物的提纯无不良影响，从而进一步改善了含镍化合物提纯精制的效率。
[0019]进一步地，所述多孔二氧化钛比表面积为200～250m2·
g
‑1。
[0020]通过采用上述技术方案，本申请优化了多孔二氧化钛的比表面积，优化后的多孔二氧化钛颗粒能有效携带更多的除钙镁剂材料，通过多孔二氧化钛在溶液中的分散均匀性，提高除钙镁剂材料对钙镁离子的吸附沉淀效率，从而改善了含镍化合物提纯后的纯度和产率。
[0021]进一步地，所述多孔二氧化钛分散液包括以下重量份物质：纳米多孔二氧化钛10～15份；水85～100份；乙二醇75～80份；乙酸3～5份；十六烷基三甲基溴化铵15～20份。
[0022]通过采用上述技术方案，本申请在多孔二氧化钛分散液中采用十六烷基三甲基溴化铵吸附在纳米二氧化钛表面，使纳米二氧化钛由疏水状态变为亲水状态，提高了纳米多孔二氧化钛颗粒在介质中的分散性，从而改善了含镍化合物提纯后的纯度和产率。
[0023]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：第一、通过采用上述技术方案，本申请先通过氧化剂水解分离含镍化合物中的铁离子和铬离子等金属杂离子，这些金属杂离子会与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含镍化合物精制提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料溶解：取含镍化合物溶解至水中后，再添加硫酸，搅拌混合，收集得混合液，对混合液中添加氧化剂进行氧化处理，得氧化处理液；S2、除铁处理：待氧化处理液静置后，取上清液并置于除铁容器中，投加氧化剂后搅拌混合，采用碳酸钠调节pH为4.5，收集得除铁处理液；S3、除铬处理：对除铁处理液中添加还原剂，搅拌混合并采用碳酸钠调节pH至4.5，静置55～65min，收集得除铬处理液；S4、去除钙镁：取除铬处理液并置于除钙镁容器中，升温加热并采用碳酸钠调节pH至5.5，再添加除钙镁剂置于除钙镁容器中，在90℃下保温反应120min，过滤后，结晶处理，即可完成含镍化合物提纯。2.根据权利要求1所述的一种含镍化合物精制提纯工艺，其特征在于，步骤S1所述氧化处理包括以下步骤：S11、将氧化剂添加至混合液中，超声分散处理；S12、待分散处理完成后，对混合液进行微波辅助氧化，调节微波功率为P100～P150，微波辅助氧化处理10～15min，即可按成...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐晓斌，
申请(专利权)人：宁波正博能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：