一种碳化硅的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将轮胎半焦与石英砂进行混合，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气氛下进行热处理合成，得到粗产品；(3)将步骤(2)得到的粗产品进行焙烧，得到所述碳化硅产品。本发明专利技术中利用轮胎半焦和石英砂通过特定的制备方法，实现了碳化硅的制备，所得碳化硅的纯度高，有利于降低碳化硅制备成本，又解决废轮胎半焦高值化利用问题，原料成本低、碳化硅产率高、制备工艺简单、易于实现产业化。业化。业化。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳化硅制备，具体涉及一种碳化硅的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)又称碳硅石，具有硬度大、导热系数高、热膨胀系数小、耐腐蚀等的特点，因此在制作高温耐火材料等方面具有广阔的应用前景。
[0003]当前制备碳化硅的方法主要有碳热还原法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法和电弧放电法等。其中碳热还原法是工业合成碳化硅的首选方法，其主要原料是优质石油焦、煤焦、无烟煤和石墨等含碳原料与石英砂等含硅原料或同时含碳、硅的硅胶，在高温下发生反应形成碳化硅。上述含碳原料对灰分含量和组成有严格要求，价格较高。由废轮胎橡胶热裂解产出的半焦的固定碳含量较高，同时含有一定量二氧化硅，有望用做制备碳化硅的低成本原料。这不仅可以实现轮胎半焦的高值化利用，而且也为制备碳化硅提供了新的原料。
[0004]现有制备方法中，CN110921670A将含有有机硅立体构型化合物和有机硅环状化合物的原料先进行高温分解再进行反应合成碳化硅，该方法原料价格过高且反应过程需要高压条件，限定性条件要求高，不利于工业化生产。
[0005]CN109790035A以球形二氧化硅气凝胶作为二氧化硅原料，经分散、干燥、热处理等流程制备出碳化硅，该方法原料成本高且需要对反应物进行复杂的前处理，步骤多而杂，且碳化硅合成工艺复杂。
[0006]CN111484019A以高纯石墨粉和高纯硅粉为原料，制备碳化硅的流程涉及混合、烧结、反复加压烧结等，该方法原料成本高，制备工艺复杂且周期长，不利于规模化生产。
[0007]CN103060890A以纳米微晶纤维素和含硅化合物为原料，并加入酸性催化剂，经溶解、离心、洗涤和烧结等制备出碳化硅。该方法引入酸性催化剂，不仅增加了生产成本，而且还需要后处理去除，合成工艺复杂，不利于工业生产。
[0008]CN109437204A以石油焦和石英砂为原料，经原料前处理、混料、冶炼以及废气处理等步骤制得碳化硅。该方法原料石油焦价格较高、制备工艺要求高且周期长，使得生产成本高。
[0009]总之，目前已有通过碳热还原法制备碳化硅的技术普遍存在原料成本高、合成工艺复杂、制备周期长或碳化硅产率低等问题。

技术实现思路

[0010]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种碳化硅的制备方法，该方法以废轮胎半焦为碳源的制备碳化硅的方法，既有利于降低碳化硅制备成本，又解决废轮胎半焦高值化利用问题，原料成本低、碳化硅产率高和纯度高、制备工艺简单、易于实现产业化。
[0011]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0012]本专利技术提供了一种碳化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0013](1)将轮胎半焦与石英砂进行混合，得到混合料；
[0014](2)将步骤(1)得到的混合料在保护气氛下进行热处理合成，得到粗产品；
[0015](3)将步骤(2)得到的粗产品进行焙烧，得到所述碳化硅产品。
[0016]本专利技术中利用轮胎半焦和石英砂通过特定的制备方法，实现了碳化硅的制备，所得碳化硅的纯度高，有利于降低碳化硅制备成本，又解决废轮胎半焦高值化利用问题，原料成本低、碳化硅产率高、制备工艺简单、易于实现产业化。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述轮胎半焦为废轮胎橡胶在惰性气氛下400-900℃下热解制得。
[0018]优选地，步骤(1)所述轮胎半焦的粒度≤50mm，例如可以是50mm、40mm、30mm、20mm、10mm、1mm、0.8mm、0.5mm、0.1mm、0.05mm、0.01mm、0.005mm或0.001mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述石英砂的粒度≤20mm，例如可以是20mm、10mm、1mm、0.8mm、0.5mm、0.1mm、0.05mm、0.01mm、0.005mm或0.001mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述石英砂的纯度≥99％，例如可以是99％、99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％、99.8％或99.9％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合中轮胎半焦和石英砂的质量比为(0.5-5):1，例如可以是0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1或5:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(0.8-1.2):1。
[0022]本专利技术，通过对原料中轮胎半焦和石英砂的特定配比实现了两种原料的充分利用，制得的产品中几乎不存在原料二氧化硅，省去了后处理除硅除灰的步骤，简化了工艺流程。若轮胎半焦和石英砂的配比超过或低于本专利技术的范围，则无法实现碳化硅的制备，或者即使实现还需要进行后续的除硅除灰。
[0023]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述保护气氛包括氦气、氖气或氩气中的1种或至少2种的组合，所述组合可以是氦气和氖气的组合或氖气和氩气的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0024]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述热处理包括第一热处理和第二热处理。
[0025]作为本专利技术优选的技术方案，所述第一热处理的温度为600-1200℃，例如可以是600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，所述第一热处理的升温速率为1-15℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，所述第一热处理的保温时间为10-200min，例如可以是10min、20min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、180min或200min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0028]作为本专利技术优选的技术方案，所述第二热处理的温度为1300-2400℃，例如可以是
1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃或2400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，所述第二热处理的升温速率为1-15℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将轮胎半焦与石英砂进行混合，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气氛下进行热处理合成，得到粗产品；(3)将步骤(2)得到的粗产品进行焙烧，得到所述碳化硅产品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述轮胎半焦为废轮胎橡胶在惰性气氛下400-900℃下热解制得；优选地，步骤(1)所述轮胎半焦的粒度≤50mm；优选地，步骤(1)所述石英砂的粒度≤20mm；优选地，步骤(1)所述石英砂的纯度≥99％。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合中轮胎半焦和石英砂的质量比为(0.5-5):1，优选为(0.8-1.2):1。4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气氛包括氦气、氖气或氩气中的1种或至少2种的组合。5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热处理包括第一热处理和第二热处理。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一热处理的温度为600-1200℃；优选地，所述第一热处理的升温速率为1-15℃/min；优选地，所述第一热处理的保温时间为10-200min。7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理的温度为1300-2400℃；优选地，所述第二热处理的升温速率为1-15℃/min；优...

【专利技术属性】
技术研发人员：武荣成，陆鹏飞，崔彦斌，许光文，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：