一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法。所述土状石墨中纯石墨含量的测定方法包括以下步骤：S1：称取1g试样于恒重的灰皿中，放入恒温炉中进行灼烧后，取出，稍冷，放入干燥锅内，冷却至室温，称重。S2：称取0.02g试样于灼烧至恒重的瓷舟，加入1ml硝酸1+1，置于电热板上加热至干，去除石墨中的碳酸盐和其他杂质，S3：将试样和瓷舟放入管式炉中，按气体容量法定碳仪操作规程，测定试样中的石墨碳含量。本发明专利技术提供的土状石墨中纯石墨含量的测定方法具有工艺简单、准确度高、分析周期短的优点。分析周期短的优点。分析周期短的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及石墨中石墨碳含量测定
，尤其涉及一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法。
[0002]
技术介绍

[0003]石墨根据其结晶程度不同，可分为晶质石墨和隐晶质石墨。微晶石墨是煤变质矿物，也称为土状石墨，天然土状石墨常含有杂质，杂质含量一般达10
‑
30% ，如SiO2,CaO,MgO等,土状石墨中碳的来源包括有机碳和无机碳, 有机碳来自热液变质作用的无烟煤; 国家标准GB T3521
‑
2008石墨化学分析方法中的石墨工业分析，采用间接定碳法, 测得挥发分和灰分后, 由总量相减得差值为固定碳，但无烟煤伴生型微晶石墨中微晶石墨与无烟煤均为含固定碳的物质，因此不能用固定碳含量准确测出微晶石墨中纯石墨含量。
[0004]因此，有必要提供一种新的土状石墨中纯石墨含量的测定方法解决上述技术问题。
[0005]
技术实现思路

[0006]本专利技术解决的技术问题是提供一种工艺简单、准确度高、分析周期短的土状石墨中纯石墨含量的测定方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供的土状石墨中纯石墨含量的测定方法包括以下步骤：S1：称取1g试样于恒重的灰皿中，放入恒温炉中进行灼烧后，取出，稍冷，放入干燥锅内，冷却至室温，称重。
[0008]S2：称取0.02g试样于灼烧至恒重的瓷舟，加入1ml硝酸1+1，置于电热板上加热至干，去除石墨中的碳酸盐和其他杂质，S3：将试样和瓷舟放入管式炉中，按气体容量法定碳仪操作规程，测定试样中的石墨碳含量。
[0009]优选的，所述S1中将试样放入恒温炉中进行灼烧，温度设置在590℃，灼烧时间控制在150min。
[0010]优选的，所述恒温炉的型号为X
‑5‑
12箱式高温炉，额定温度为1200℃。
[0011]优选的，所述S2中电热板为恒温电热板，电热板温度设置定位120℃。
[0012]优选的，所述S1和S2中采用万分之一天平对试样进行称取。
[0013]与相关技术相比较，本专利技术提供的土状石墨中纯石墨含量的测定方法具有如下有益效果：本专利技术提供一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法，利用石墨耐高温性，化学性质稳定, 能耐酸、耐碱腐蚀的特性，先在590
°
C恒温灼烧2.5小时，去掉石墨中的有机碳，再
用硝酸酸化去除碳酸盐和杂质，纯化后的石墨碳，用气体容量法定碳仪测出石墨中的石墨碳含量。
[0014]附图说明
[0015]图1为本专利技术提供的土状石墨中纯石墨含量的测定方法的流程图。
[0016] 具体实施方式
[0017]下面结合附图和实施方式对本专利技术作进一步说明。
[0018]请结合参阅图1，图1为本专利技术提供的土状石墨中纯石墨含量的测定方法的流程图。土状石墨中纯石墨含量的测定方法包括：以下步骤：S1：称取1g试样于恒重的灰皿中，放入恒温炉中进行灼烧后，取出，稍冷，放入干燥锅内，冷却至室温，称重。
[0019]S2：称取0.02g试样于灼烧至恒重的瓷舟，加入1ml硝酸1+1，置于电热板上加热至干，去除石墨中的碳酸盐和其他杂质，S3：将试样和瓷舟放入管式炉中，通过气体容量法定碳仪按气体容量法定碳仪操作规程，测定试样中的石墨碳含量。
[0020]所述S1中将试样放入恒温炉中进行灼烧，温度设置在590℃，灼烧时间控制在150min。
[0021]所述恒温炉的型号为X
‑5‑
12箱式高温炉，额定温度为1200℃。
[0022]所述S2中电热板为恒温电热板，电热板温度设置定位120℃。
[0023]所述S1和S2中采用万分之一天平对试样进行称取。
实施例
[0024]将光谱纯石墨和无烟煤标样，及待测定的3个样品，在恒温590
°
C高温箱式电阻炉中，灼烧2.5小时后，纯石墨减量0.7
‑
0.8%之间，无烟煤标样减量82%，标样所含有机碳基本挥发出来，灼烧后剩下的试样，用硝酸1+1去除所含的碳酸盐，用低温电炉烘干后，剩余的就是纯石墨。具体数据如表一和表二，其中表一为590℃ 烧后挥发的有机碳的含量；表二为气体容量法定碳石墨碳含量结果：光谱纯石墨无烟煤标样试样1试样2试样30.75%82.38%73.35%71.04%68.67%0.68%82.19%73.6%71.76%68%0.7%82.14%73.03%71.22%69.54%表一无烟煤标样试样1试样2试样33.57%13.98%14.99%16.56%3.9%13.80%15%16.9%3.55%13.01%16.13%17%
表二。
[0025]以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取1g试样于恒重的灰皿中，放入恒温炉中进行灼烧后，取出，稍冷，放入干燥锅内，冷却至室温，称重。S2：称取0.02g试样于灼烧至恒重的瓷舟，加入1ml硝酸1+1，置于电热板上加热至干，去除石墨中的碳酸盐和其他杂质，S3：将试样和瓷舟放入管式炉中，按气体容量法定碳仪操作规程，测定试样中的石墨碳含量。2.根据权利要求1所述的土状石墨中纯石墨含量的测定方法，其特征在于，所述S1中将试样放入恒温炉中进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾锦标，彭涛，
申请(专利权)人：和平县粤深钢实业有限公司，
类型：发明
国别省市：