一种石墨烯-PI薄膜及其制备方法技术

本申请涉及薄膜领域，具体公开了一种石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯
‑
PI薄膜及其制备方法


[0001]本申请涉及薄膜领域领域，更具体地说，它涉及一种石墨烯
‑
PI薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨片是一种全新的导热散热材料，具有散热效率高、占用空间小以及重量轻的优点，一般石墨片是由石墨烯复合薄膜经过碳化和石墨化后制得的。而目前的石墨片主要用于小型的产品，如笔记本电脑、大功率LED照明、平板显示器、数码摄像机以及移动电话等，应用范围较窄。其原因是因为石墨片的导热不佳，不能提供很好的散热性能。因此从石墨片的本质进行改性。
[0003]PI薄膜是一种聚酰亚胺薄膜，具有优良的耐高低温性、电气绝缘性、粘结性、耐辐射性、耐介质性等等，而石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，具有优异的导热性能、光学、电学、力学特性，因此在材料学、微纳加工、能源、生物医学、药物传递等领域广泛应用。
[0004]一般石墨烯复合聚酰亚胺薄膜后，需要经碳化和石墨化后，从而制得的石墨片，但目前，对于石墨烯复合聚酰亚胺薄膜方面有大量的研究报道，但经碳化和石墨化制得的石墨片仍存在导热不佳、工艺复杂以及污染环境等问题。

技术实现思路

[0005]为了提高石墨烯
‑
PI薄膜经碳化和石墨化后制得的石墨片的导热性，本申请提供一种石墨烯
‑
PI薄膜及其制备方法。
[0006]第一方面，本申请提供的一种石墨烯
‑
PI薄膜及其制备方法采用如下的技术方案：一种石墨烯
‑
PI薄膜，由包含以下重量份的原料制成：4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐：16
‑
20份4,4
’‑
二氨基二苯醚：16
‑
20份改性剂：100
‑
123份填充剂：1
‑
2份粘结剂：0.1
‑
0.3份；所述改性剂为石墨烯与N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的混合溶液。
[0007]上述技术方案所采用的原料和原料的重量份，均为本申请较佳原料组成和重量份范围，通过4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐和4,4
’‑
二氨基二苯醚反应生成得到聚酰亚胺，通过加入填充剂，使石墨烯
‑
PI薄膜具有较好的耐高温性以及强度，而粘结剂具有粘附性，提高填充剂与其他原料的粘接性，通过改性剂对进行对聚酰亚胺优化改性，该改性剂由石墨烯和N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮混合制成，N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮作为助溶剂和分散剂，使石墨烯均匀分散于4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐和4,4
’‑
二氨基二苯醚中，得到石墨烯分散均匀的石墨烯
‑
PI薄膜，进而使石墨烯
‑
PI薄膜经过碳化和石墨化后得到的石墨片具有较好的导热性。
[0008]优选的，所述石墨烯与N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮以重量份比为1.7
‑
2.1:100。
[0009]通过该重量份比的范围，能够使石墨烯均匀分散于N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮中，提高石墨烯在石墨烯
‑
PI薄膜的分散性，得到石墨烯分散均匀的石墨烯
‑
PI薄膜，进而提高石墨片的导热性。
[0010]优选的，所述石墨烯的制备，包括如下步骤：步骤1：按照重量份计，称取1
‑
3份氧化石墨烯、100
‑
120份分数为7
‑
12％氢氧化钠溶液，混合均匀，振动30
‑
60min，得到混合物A，备用；步骤2：按照重量份计，称取3
‑
5份氢氧化钾，加入至步骤1得到的混合物A中，搅拌溶解，振动30
‑
40min，得到混合物B，备用；步骤3：按照重量份计，称取0.5
‑
1份亚硫酸钠和3
‑
5份氨水，混合均匀，加入至步骤2得到的混合物B中，加热至70
‑
85℃，反应1
‑
3h，冷却至常温，3
‑
5次过滤冲洗，烘干，研磨，过筛20
‑
50目，得到石墨烯。
[0011]通过上述技术方案，分步加入，提高碱性，再通过振荡的作用，使氧化石墨烯分散更加均匀，通过加入亚硫酸钠和氨水作为还原剂，使氧化石墨烯还原成石墨烯，通过该制备步骤制得的石墨烯含有羧基、羟基以及环氧基，容易与有机物结合反应，其导热性能优于氧化石墨烯，因此，通过加入石墨烯，使得复合石墨烯
‑
PI薄膜经过碳化后得到的石墨片获得较好的导热性，当石墨片应用于电子产品时，能够提高电子产品的导热效果。
[0012]优选的，所述氧化石墨烯的制备，包括如下步骤：步骤A：按照重量份计，称取5
‑
7份石墨、0.1
‑
2份六偏磷酸钠和200
‑
250份质量分数为90
‑
95％的浓硫酸，搅拌30
‑
60min，得到混合物Ⅰ，备用；步骤B：按照重量份计，称取3
‑
5份过硫酸钠，加入至步骤A得到的混合物Ⅰ中，搅拌溶解，加热至45
‑
55℃，搅拌反应50
‑
80min，得到混合物Ⅱ，备用；步骤C：按照重量份计，称取1
‑
3份硝酸钠，加入至步骤B得到的混合物Ⅱ中，搅拌溶解，加热至65
‑
75℃，搅拌反应30
‑
50min，得到混合物Ⅲ，备用；步骤D：按照重量份计，称取300
‑
350份质量分数为2
‑
5％的双氧水，加入至步骤C得到的混合物Ⅲ中，搅拌反应20
‑
30min，冷却至常温，过滤，去离子水冲洗，将得到的固体潜泡于质量分数10
‑
15％碳酸钠溶液3
‑
5min，过滤、去离子水冲洗，过滤，烘干，研磨，过筛20
‑
50目，得到氧化石墨烯。
[0013]通过上述技术方案，六偏磷酸钠作为分散剂，提高石墨在硫酸中的分散作用，浓硫酸的硫酸根离子和硫酸氢根离子对石墨表层进行初步氧化，通过加入过硫酸钠，使氧化性增强，通过升温，可使高石墨的碳原子运动剧烈，使得硫酸根离子和硫酸氢根离子进入石墨内部离子层，使得石墨层间间距增大，再通过双氧水，使石墨深度氧化，而加入的碳酸钠溶液起到中和作用，通过去离子水的清洗，得到氧化石墨烯，该过程制得的氧化石墨烯纯度更高，且含有大量的亲水集团，如羟基、羧基、环氧基等，通过该氧化石墨烯还原得到的石墨烯，具有较好的导热性，且易与有机物结合，使得石墨烯容易分散于石墨烯
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯
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PI薄膜，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：4,4'
‑
氧双邻苯二甲酸酐：16
‑
20份4,4
’‑
二氨基二苯醚：16
‑
20份改性剂：100
‑
123份填充剂：1
‑
2份粘结剂：0.1
‑
0.3份；所述改性剂为石墨烯与N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的混合溶液。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯
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PI薄膜，其特征在于：所述石墨烯与N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮以重量份比为1.7
‑
2.1:100。3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯
‑
PI薄膜，其特征在于：所述石墨烯的制备，包括如下步骤：步骤1：按照重量份计，称取1
‑
3份氧化石墨烯、100
‑
120份质量分数为7
‑
12%的氢氧化钠溶液，混合均匀，振动30
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60min，得到混合物A，备用；步骤2：按照重量份计，称取3
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5份氢氧化钾，加入至步骤1得到的混合物A中，搅拌溶解，振动30
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40min，得到混合物B，备用；步骤3：按照重量份计，称取0.5
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1份亚硫酸钠和3
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5份氨水，混合均匀，加入至步骤2得到的混合物B中，加热至70
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85℃，反应1
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3h，冷却至常温，3
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5次过滤冲洗，烘干，研磨，过筛20
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50目，得到石墨烯。4.根据权利要求3所述的一种石墨烯
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PI薄膜，其特征在于：所述氧化石墨烯的制备，包括如下步骤：步骤A：按照重量份计，称取5
‑
7份石墨、0.1
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2份六偏磷酸钠和200
‑
250份质量分数为90
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95%的浓硫酸，搅拌30
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60min，得到混合物Ⅰ，备用；步骤B：按照重量份计，称取3
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5份过硫酸钠，加入至步骤A得到的混合物Ⅰ中，搅拌溶解，加热至45
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55℃，搅拌反应50
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80min，得到混合物Ⅱ，备用；步骤C：按照重量份计，称取1
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3份硝酸钠，加入至步骤B得到的混合物Ⅱ中，搅拌溶解，加热至65
‑
75℃，搅拌反应30
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50min，得到混合物Ⅲ，备用；步骤D：按照重量份计，称取300
‑
350份质量分数为2
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【专利技术属性】
技术研发人员：郑志成，朱全红，施立毛，
申请(专利权)人：东莞市鸿亿导热材料有限公司，
类型：发明
国别省市：