一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒；(2)制备改性二氧化钒纳米颗粒；(3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。本发明专利技术方法采用改性二氧化钒纳米颗粒作为控温材料，并将其添加到环氧树脂中，制备得到改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。该复合涂料具有对温度的调控能力，从而可以扩宽环氧树脂的应用领域，使其在防腐控温、红外隐身等领域具有广阔的应用前景，且该制备方法简单、可控性强、成本低、易规模化。易规模化。易规模化。

【技术实现步骤摘要】
一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法


[0001]本专利技术属于树脂基纳米复合材料的制备领域，具体地，本专利技术涉及一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂是指含有一个以上环氧基团的低分子量的分子或者低聚物。由于其具有优良的粘结性能、附着力、耐化学品性、物理机械性能以及电绝缘性能，在防腐涂料中得到了广泛的应用。如专利(CN107488329A)通过向环氧树脂中添加水性石墨烯，有效提高了环氧树脂与基底的结合力、耐腐蚀性。专利(CN112795142A)通过向环氧树脂中添加碳纳米管，具有优良的阻燃、导热和力学性能。此外，研究发现，无机纳米填料具有功能型强、体积小和比表面积高等优点，将其添加到环氧树脂中，可以有效提高环氧树脂的防腐性能。同时，可以增加导静电性、屏蔽性能等。但目前，对于纳米填料改性环氧树脂的研究主要是提高防腐性能、力学性能等，而通过无机纳米填料来调控环氧树脂涂层温度的研究还很少。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术的不足，提供一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，旨在通过无机纳米填料二氧化钒来改性环氧树脂，使其具有对温度的调控能力，拓宽环氧树脂的应用领域。
[0004]本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]本专利技术提供了一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0006](1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒：将五氧化二钒、草酸溶于去离子水中，然后再加入掺杂元素化合物，混合均匀后作为前驱体溶液，进行水热反应，得到掺杂二氧化钒纳米颗粒；
[0007](2)制备改性二氧化钒纳米颗粒：将步骤(1)所得的掺杂二氧化钒纳米颗粒与改性剂的水溶液进行磁力搅拌，待反应结束后，将反应产物固液分离，得到改性二氧化钒纳米颗粒；
[0008](3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料：将步骤(2)得到的改性二氧化钒纳米颗粒加入到环氧树脂中，混合均匀；再加入固化剂，均匀混合后，得到改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。
[0009]在一些实施例中，步骤(1)中所述五氧化二钒与所述草酸的摩尔比为1:(1～3.5)。
[0010]在一些实施例中，步骤(1)中所述掺杂元素化合物为掺杂W、Mo或Nb中的一种元素的化合物。
[0011]在一些实施例中，步骤(1)中所述掺杂元素化合物为钨酸铵、钼酸铵或氢氧化铌中的一种。
[0012]在一些实施例中，步骤(1)中掺杂元素占五氧化二钒中的钒的原子百分数为(0.1
～5)at％。
[0013]在一些实施例中，步骤(1)中水热反应的反应温度为260℃～300℃，反应时间为12h～24h。
[0014]在一些实施例中，步骤(1)中所述掺杂二氧化钒纳米颗粒的粒径小于300nm，相变温度为30℃～68℃。
[0015]在一些实施例中，步骤(2)中所述改性剂为偶联剂KH570、十二烷基苯磺酸钠或曲拉通X
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100中的一种；掺杂二氧化钒纳米颗粒与改性剂的质量比为1:(0.5～2)。
[0016]在一些实施例中，步骤(2)中磁力搅拌的温度为20～35℃，搅拌时间为5h～24h。
[0017]在一些实施例中，步骤(2)中所述固液分离采用的是离心分离，转速在8000rpm以上。
[0018]在一些实施例中，步骤(3)中所述改性二氧化钒纳米颗粒的质量为环氧树脂的质量的0.005％～10％。在一些实施例中，步骤(3)中所述改性二氧化钒纳米颗粒的质量为环氧树脂的质量的5％～10％。
[0019]在一些实施例中，步骤(3)中所述固化剂为三乙烯四胺或聚酰胺中的一种；固化剂的质量占环氧树脂的质量的5～15％。
[0020]本专利技术还提供了一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料，该改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料由上述方法制备得到。
[0021]本专利技术所具有的优点和有益效果为：
[0022]本专利技术通过自制对温度具有调控能力的掺杂二氧化钒纳米颗粒，并对其表面进一步改性，再将其作为控温材料，添加至环氧树脂中，制备得到改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。该复合涂料具有对温度的调控能力，从而可以扩宽环氧树脂的应用领域，使其在防腐控温、红外隐身等领域具有广阔的应用前景，且该制备方法具有简单、可控性强、成本低、易规模化等优势。
附图说明
[0023]图1是实施例1所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的差示扫描量热分析(DSC)曲线。
[0024]图2是实施例1所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的扫描电镜(SEM)图。
[0025]图3是实施例2所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的差示扫描量热分析(DSC)曲线。
[0026]图4是实施例2所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的扫描电镜(SEM)图。
[0027]图5是实施例1所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图。
[0028]图6是实施例2所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图。
[0029]图7是实施例3所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图。
具体实施方式
[0030]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0031]实施例1
[0032]一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒：称取6.5g草酸和3.75g五氧化二钒溶解于250mL去离子水中，充分混合后，向其中加入0.1g钨酸铵，混合均匀后，转入水热反应釜中，在260℃下反应24h。待反应结束后，将产物离心分离并用去离子水清洗，干燥后得到掺杂二氧化钒纳米颗粒。
[0034]图1是本实施例所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的差示扫描量热分析(DSC)曲线，图2是本实施例所制备的掺杂二氧化钒纳米颗粒的扫描电镜(SEM)图。从图1和图2可以看出，所得掺杂二氧化钒纳米颗粒的相变温度为41.2℃，粒径小于300nm。
[0035](2)制备改性二氧化钒纳米颗粒：称取1g掺杂二氧化钒纳米颗粒，加入到200mL质量分数为0.8％的偶联剂KH570的水溶液中，于25℃磁力搅拌6h后，将反应产物高速离心分离，得到表面改性的二氧化钒纳米颗粒。
[0036](3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料：将制备得到的改性二氧化钒纳米颗粒加入到环氧树脂中，占环氧树脂质量的10％。在室温下，超声3h后再搅拌3h，至混合均匀；再向混合液中加入占环氧树脂质量的15％的三乙烯四胺，磁力搅拌均匀后，即得。
[0037]将所制备的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料涂覆在马口铁表面，固化三天后，在红外光源下照射，测试温度的变化。图5为本实施例所得的改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料与对比例所得的环氧树脂的表面温度变化曲线图，从图5可以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备掺杂二氧化钒纳米颗粒：将五氧化二钒、草酸溶于去离子水中，然后再加入掺杂元素化合物，混合均匀后作为前驱体溶液，进行水热反应，得到掺杂二氧化钒纳米颗粒；(2)制备改性二氧化钒纳米颗粒：将步骤(1)所得的掺杂二氧化钒纳米颗粒与改性剂的水溶液进行磁力搅拌，待反应结束后，将反应产物固液分离，得到改性二氧化钒纳米颗粒；(3)制备改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料：将步骤(2)得到的改性二氧化钒纳米颗粒加入到环氧树脂中，混合均匀；再加入固化剂，均匀混合后，得到改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料。2.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述五氧化二钒与所述草酸的摩尔比为1:(1～3.5)。3.根据权利要求1所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述掺杂元素化合物为掺杂W、Mo或Nb中的一种元素的化合物。4.根据权利要求3所述的一种改性二氧化钒/环氧树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，所述掺杂元素化合物为钨酸铵、钼酸铵或氢氧化铌中的一种。5.根据权利要求3或4所述的一种改性二...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹翔鹭，曾泽华，高荣荣，滕艾均，
申请(专利权)人：鞍钢集团北京研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：