一种聚硅氧烷交联剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种交联剂制备技术领域的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法。该聚硅氧烷交联剂的制备方法包括以下步骤：（1）进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1

【技术实现步骤摘要】
一种聚硅氧烷交联剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及交联剂制备
，具体地，涉及一种聚硅氧烷交联剂 的制备方法。

技术介绍

[0002]聚硅氧烷交联剂主要指用于硅氢加成反应的侧氢基聚硅氧烷，在工业 上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷(D4或DMC)、高含氢硅 油与六甲基二硅氧烷采用釜式反应制取。常用的催化剂体系为浓硫酸，这 种工艺物料危险性大，中和工艺复杂，产品收率低，副产物处理难度大， 安全环保方面具有较多隐患。近几年兴起的树脂催化工艺，生产的聚硅氧 烷产品无味，品质较好，但固定床工艺只能制备50mPa
·
s以下的产品，而 釜式反应也因为过滤不易操作而只能生产低粘度产品，应用领域受到很大 限制。常规的反应釜制备硅油工艺，酸性树脂直接与硅氧烷原料在反应釜 内混合进行反应，反应完毕后需采用沉降或过滤方式进行固液相分离，由 于过滤困难，造成生产效率低，生产高黏度聚硅氧烷交联剂，更加难以实 现。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在解决现有技术中存在的催化剂不够安全环保、收率低、处 理难度大，生成的产品收率低，黏度小的技术问题，从而提供一种聚硅氧 烷交联剂的制备方法，反应釜结构设置巧妙，催化剂性能高，生产效率高， 安全环保性能高，产品收率高，生产的聚硅氧烷交联剂粘度可控、交联性 能好。
[0004]本专利技术解决所述问题，采用的技术方案是：
[0005]一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
[0006](1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1
‑
2份、高含 氢硅油2
‑
30份；硅氧烷混合环体20
‑
120份；
[0007](2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装 有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为80
‑
90℃，反应时间4
‑
8小时；
[0008](3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱 除低分子设备进行脱除低分子；
[0009](4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却后，将 获得的产品包装。
[0010]采用上述技术方案的本专利技术，与现有技术相比，其突出的特点是：
[0011]本专利技术提供一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，将酸性树脂球固定反应 釜内夹套和空腔挡板中，聚硅氧烷不断在内壁夹套和挡板的细孔中进出， 酸性树脂球催化体系进行聚合平衡化反应。反应完毕后排出聚硅氧烷，固 液相自动分离，免除过滤步骤，反应釜结构设置巧妙，催化剂性能高，安 全环保性能高，生产效率高，产品收率高，生产的聚硅氧烷交联剂粘度可 控、交联性能好。
[0012]作为优选，本专利技术更进一步的技术方案是：
[0013]所述步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
[0014]所述步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
[0015]所述步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的 内夹套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡 板内填充有酸性树脂球。
[0016]所述步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球 的粒径500
‑
1000μm，细孔的孔径为300μm。
[0017]所述步骤(2)中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5
‑
15％。
[0018]所述步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
[0019]所述步骤(3)中脱除低分子设备的真空度为
‑
0.099MPa～
‑
0.09MPa， 脱除低分子设备的温度为140
‑
150℃
。
[0020]所述步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室 温。
具体实施方式
[0021]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，目的仅在于更好地理解本发 明内容，因此，所举之例并不限制本专利技术的保护范围。
[0022]实施例中的原料为常规原料，均从市场中购买获得。
[0023]实施例1
[0024]一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
[0025](1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1份、高含氢 硅油2份；硅氧烷混合环体20份；
[0026](2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装 有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为80℃，反应时间8小时；
[0027](3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱 除低分子设备进行脱除低分子；
[0028](4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温 后，将获得的产品包装。
[0029]其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
[0030]步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
[0031]步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹 套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内 填充有酸性树脂球。
[0032]步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒 径500
‑
1000μm，细孔的孔径为300μm。
[0033]步骤(2)中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5
‑
15％。
[0034]步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
[0035]步骤(3)中的脱除低分子设备的真空度为
‑
0.099MPa～
‑
0.09MPa，脱 除低分子设备的温度为140
‑
150℃
。
[0036]步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
[0037]实施例2
[0038]一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
[0039](1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1份、高含氢 硅油2份；硅氧烷混合环体40份；
[0040](2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装 有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为90℃，反应时间6小时；
[0041](3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱 除低分子设备进行脱除低分子；
[0042](4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温 后，将获得的产品包装。
[0043]其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
[0044]步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
[0045]步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹 套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内 填充有酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；其特征在于，包括以下步骤：（1）进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1
‑
2份、高含氢硅油2
‑
30份；硅氧烷混合环体20
‑
120份；（2）调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为80
‑
90℃，反应时间4
‑
8小时；（3）脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；（4）冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却后，将获得的产品包装。2.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中封头剂为六甲基二硅氧烷。3.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。4.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹套并且...

【专利技术属性】
技术研发人员：任海涛，赵洁，曹鹤，陈立军，李献起，张鹏硕，刘秋艳，赵磊，周健，王占亮，王健，王莹，贾立元，刘盛楠，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：