一种用于电催化降解吡啶的电极的制作方法及其产品和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于电催化降解吡啶的高稳定型电极的制作方法及其产品和应用，包括制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液；以钛片为基底，利用热分解法在钛片表面制备锑掺杂二氧化锡Sb

【技术实现步骤摘要】
一种用于电催化降解吡啶的电极的制作方法及其产品和应用


[0001]本专利技术属于催化环保
，具体涉及一种用于电催化降解吡啶的电极的制作方法及其产品和应用。

技术介绍

[0002]工业生产中排放的高浓度有机污染物和有害污染物对人类健康和环境造成极大危害。尤其是含氮杂环化合物难以降解，对生化反应具有抑制或毒性作用。吡啶作为一种典型的含氮杂环化合物，由于其高毒性、致畸性，会对人体健康和生态环境造成损害，而且由于吡啶的顽固性，常规方法很难处理此类废水。因此，开发快速有效的吡啶降解方法迫在眉睫。电化学氧化具有反应条件温和、环境友好、氧化能力强等优点，是当前研究的热点。因此，电化学氧化被认为是一种很有前途的废水处理技术，并在水处理研究中引起了极大的关注。
[0003]Ti/SnO2
‑
Sb电极由于具有较高的析氧电位和电催化活性，在电化学催化领域得到了广泛的研究，但此电极存在涂层易剥落、使用寿命短等问题，限制了实际应用。构建保护层一方面可以提高电极的稳定性，从而达到提高电极寿命的目的，另一方面，合适的保护层可以有效提高电极的电子传输速率，促进离子的表面扩散，从而有效提高电极的催化氧化能力。

技术实现思路

[0004]为了实现对吡啶的高效去除，本专利技术目的在于提供一种用于电催化降解吡啶的电极的制作方法。
[0005]本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制作的用于电催化降解吡啶的电极产品。
[0006]本专利技术的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
[0007]本专利技术目的通过下述方案实现：一种用于电化学降解吡啶的电极的制作方法，该电极为镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极，包括下述制作步骤：（1）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液：分别配置浓度为1mol/L SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液，1mol/L SbCl3正丁醇溶液，根据锑的掺杂比例5%~10%，取两种溶液，超声5 min混合均匀得混合溶液；（2）将步骤（1）中所得的混合溶液均匀涂敷在钛片上，室温放置1h；（3）以钛片为基底，将（2）中所得的钛片置于马弗炉采用热分解法在钛片表面制备锑掺杂二氧化锡Sb
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SnO2催化剂，得到锑掺杂二氧化锡/钛片电极Ti/Sb
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SnO2；（4）以Ti/Sb
‑
SnO2为工作电极，Pt片为对电极，以硝酸镍（Ni(NO3)2）溶液为电解质溶液，采用恒流法进行电化学沉积，得到镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极。
[0008]在上述方案基础上，步骤（2）中，所述钛片为厚度0.1
‑
0.2 mm、尺寸2
×
3 cm的钛片，对其进行预处理，包括下述步骤：
1） 将该钛片浸泡于40%氢氧化钠溶液中，于80℃保持1h；2） 将步骤1）中所得到的钛片浸泡于6M HCl溶液中，于90℃反应2h；3） 将步骤2）中所得到的钛片用去离子水洗涤数次，最后，浸泡在无水乙醇中，备用。
[0009]步骤（3）中，将所述的钛片置于马弗炉中，以升温速率为3℃/min至550℃下焙烧2h，最后，自然冷却至室温即获得Ti/Sb
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SnO2电极。
[0010]步骤（4）中，硝酸镍溶液的浓度为0.1~0.5 mol/L，恒电流为
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1~
‑
5 mA，电沉积时间为0.5~1 h。
[0011]进一步的，将步骤（1）所得混合溶液200 μl均匀涂敷在预处理的钛片上，室温放置1h。
[0012]本专利技术还提供了一种用于电化学降解吡啶的电极，根据上述任一项所述方法制作得到，具体包括：钛片基底；所述钛片基底上覆盖有锑掺杂二氧化锡催化剂；所述锑掺杂二氧化锡催化剂表面沉积有一层氢氧化镍或氧化镍保护层，即为镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极。
[0013]本专利技术也提供了一种用于电化学降解吡啶的电极在常温下电催化降解吡啶中作为电极的应用。
[0014]本专利技术提供一种用于电催化降解吡啶的高稳定型电极制作方法。该电极以钛片为基底，以Sb
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SnO2、NiO或Ni(OH)2复合材料为电极材料，表现出较高的电化学降解吡啶活性和稳定性。一方面，由于镍基材料具有较强的电子传输能力，将NiO或Ni(OH)2和Sb
‑
SnO2电极复合，有效提高了Sb
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SnO2表面的电荷转移能力。另一方面，镍基材料作为保护层附着在Sb
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SnO2的表面，有效提高了电极稳定性。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0016]实施例1一种用于电化学降解吡啶的电极，该电极为镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极，按下述步骤制作：（1）将钛片进行预处理：取厚度0.1 mm、尺寸2
×
3 cm的钛片浸泡于40%氢氧化钠溶液中，于80℃保持1h；然后将其浸泡于6M HCl中，于90℃反应2h；取出并用去离子水洗涤数次，浸泡于无水乙醇中，得到预处理钛片备用；（2）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液：称取SnCl4˙
5H2O 1.75g溶于5ml正丁醇溶液作为含锡前驱体溶液；称取SbCl
3 1.15g溶于5ml正丁醇溶液中作为含锑前驱体溶液，根据锑的掺杂比例，取含锡前驱体溶液900 μl和含锑前驱体溶液100 μl，超声5 min混合均匀得混合溶液；（3）取步骤（2）所得的混合溶液200 μl均匀涂敷在预片理钛片上，室温放置1h；然后，
（4）将（3）所得的钛片置于马弗炉中，控制升温速率为3℃/min ，在550℃下焙烧2h，最后自然冷却至室温即获得锑掺杂二氧化锡/钛片电极Ti/Sb
‑
SnO2；（5）以Ti/Sb
‑
SnO2为工作电极，Pt片为对电极，以50ml 0.1M硝酸镍（Ni(NO3)2）溶液为电解质溶液，采用恒流法进行电化学沉积，恒电流为
‑
1 mA，电沉积时间为0.5 h，得到镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极。
[0017]以此电极为工作电极，Pt片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，50ml 100mg/L的吡啶为待降解溶液，含电解质无水硫酸钠0.71g，在3V电压下，2h吡啶降解率为100%。将此电极循环利用三次，2h吡啶降解率仍在90%以上。
[0018]实施例2一种用于电化学降解吡啶的电极，与实施例1步骤近似，按下述步骤制作：（1）将钛片进行预处理：将厚度0.1mm、尺寸2
×
3 cm的钛片浸泡于40%氢氧化钠溶液中，于80℃保持1h；然后将其浸泡于6M HCl中，于90℃反应2h；取出并用去离子水洗涤数次，浸泡于无水乙醇中，得到预处理钛片备用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于电化学降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，该电极为镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极，包括下述制作步骤：（1）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液：分别配置浓度为1mol/L SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液，1mol/L SbCl3正丁醇溶液，根据锑的掺杂比例5%~10%，取两种溶液，超声5 min混合均匀得混合溶液；（2）取（1）中所述的混合溶液200 μl均匀涂敷在钛片上，室温放置1h；（3）以钛片为基底，将（2）中所得的钛片置于马弗炉采用热分解法在钛片表面制备锑掺杂二氧化锡Sb
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SnO2催化剂，得到锑掺杂二氧化锡/钛片电极Ti/Sb
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SnO2；（4）以Ti/Sb
‑
SnO2为工作电极，Pt片为对电极，以硝酸镍（Ni(NO3)2）溶液为电解质溶液，采用恒流法进行电化学沉积，得到镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极。2.根据权利要求1所述的用于电催化降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，步骤（2）中，所述钛片为厚度0.1
‑
0.2 mm、尺寸2
×
3 cm的钛片，对其进行预处理，包括下述步骤：1） 将该钛片浸泡于40%氢氧化钠溶液中，于80℃保持1h；2） 将步骤1）中所得到的钛片浸泡于6M HCl溶液中，于90℃反应2h；3） 将步骤2）中所得到的钛片用去离子水洗涤数次，最后，浸泡在无水乙醇中，备用。3.根据权利要求1所述的用于电催化降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，步骤（3）中，将所述的钛片置于马弗炉中，以升温速率为3℃/min至550℃下焙烧2h，最后，自然冷却至室温即获得Ti/Sb
‑
SnO2电极。4.根据权利要求1所述的用于电催化降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，步骤（4）中，硝酸镍溶液的浓度为0.1~0.5 mol/L，恒电流为
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1~
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5 mA，电沉积时间为0.5~1 h。5.根据权利要求1至4任一项所述的用于电催化降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，按下述步骤制作：（1）将钛片进行预处理：取厚度0.1 mm、尺寸2
×
3 cm的钛片浸泡于40%氢氧化钠溶液中，于80℃保持1h；然后将其浸泡于6M HCl中，于90℃反应2h；取出并用去离子水洗涤数次，浸泡于无水乙醇中，得到预处理钛片备用；（2）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液：称取SnCl4˙
5H2O 1.75g溶于5ml正丁醇溶液作为含锡前驱体溶液；称取SbCl
3 1.15g溶于5ml正丁醇溶液中作为含锑前驱体溶液，根据锑的掺杂比例，取含锡前驱体溶液900 μl和含锑前驱体溶液100 μl，超声5 min混合均匀得混合溶液；（3）取步骤（2）所得的混合溶液200 μl均匀涂敷在预片理钛片上，室温放置1h；然后，（4）将（3）所得的钛片置于马弗炉中，控制升温速率为3℃/min ，在550℃下焙烧2h，最后自然冷却至室温即获得锑掺杂二氧化锡/钛片电极Ti/Sb
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SnO2；（5）以Ti/Sb
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SnO2为工作电极，Pt片为对电极，以50ml 0.1M硝酸镍（Ni(NO3)2）溶液为电解质溶液，采用恒流法进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，马玉丽，赵昆峰，童琴，陈晓彤，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：