一种香豆素型荧光离子液体及其合成方法与在低浓度二氧化硫检测中的应用技术

本发明专利技术公开了一种香豆素型荧光离子液体及其合成方法与在低浓度二氧化硫检测中的应用，所述香豆素型荧光离子液体化学式为[P

【技术实现步骤摘要】
一种香豆素型荧光离子液体及其合成方法与在低浓度二氧化硫检测中的应用


[0001]本专利技术属于材料制备及分析检测领域，具体涉及一种香豆素型荧光离子液体及其合成方法，以及在低浓度SO2的便携式检测中的应用。

技术介绍

[0002]SO2是一种主要由化石燃料燃烧排放产生的污染性气体，引起了大量环境和社会问题，例如酸雨、建筑物腐蚀和公共卫生威胁等。几项基于人体的研究表明，反复接触低水平的SO2(<5ppm)会导致永久性肺损伤。而SO2气体的长期和短期暴露限值分别为2ppm和5ppm，对人类的健康具有极大的威胁。目前已采用分光光度法、表面增强拉曼法、滴定法、电化学法等多种分析方法对SO2进行检测。这些方法往往存在成本高、耗时长的问题，限制了它们的实际应用。因此建立一种可以快速、准确、灵敏的检测低浓度SO2的检测方法对人类健康和环境安全至关重要。
[0003]在此，本专利技术设计并制备了一种新型阴离子功能化荧光离子液体，用于实现可视化检测低浓度SO2。[P
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][7
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HDC]探针即使在ppm浓度水平对气态SO2也具有荧光比色信号。此外，[P
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HDC]可制备到薄膜中，以获得一种方便、简单、可重复使用和防水的纤维素薄膜设备，用于灵敏检测SO2。IL薄膜提供信号输出，可直接用肉眼观察，为实际环境中对低浓度SO2的便携式检测提供了可能。

技术实现思路

[0004]本专利技术设计合成了一种新型的高特异性和可逆性的离子液体型荧光探针，通过使用该探针，实现了低浓度SO2的可视化检测。该探针可组装成薄膜，达到便携式、实时检测SO2的目的。基于羟基香豆素离子液体具有良好的选择性、灵敏度和重复使用性，为检测低浓度SO2提供了一种新方法。
[0005]本专利技术以荧光离子液体[P
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HDC]为荧光/比色探针，以低浓度SO2为待测物，通过SO2与[P
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HDC]特异性结合使探针的荧光猝灭，根据以反应前后的荧光强度之差为纵坐标，SO2浓度为横坐标拟合的线性曲线进行定量分析，实现对实际环境中SO2的准确识别和定量检测。
[0006]此外，将[P
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HDC]制备到薄膜中，获得了一种方便、简单、可重复使用和防水的薄膜设备，用于特异性检测SO2。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种香豆素型荧光离子液体，化学式为[P
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HDC]，结构式如下所示：
[0009][0010]本专利技术香豆素型荧光离子液体[P
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][7
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HDC]的制备方法为：
[0011]在[P
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][OH]的乙醇溶液中加入7
‑
羟基香豆素(7
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HDC)，20～100℃搅拌1～24h，之后经旋蒸、干燥(60～100℃)，得到香豆素型荧光离子液体[P
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][7
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HDC]；
[0012]所述[P
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][OH]与7
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羟基香豆素的物质的量之比为0.8～1.2：1；
[0013]所述[P
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][OH]的乙醇溶液按如下方法制备得到：
[0014]将三己基(十四烷基)氯化膦([P
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][Cl])的乙醇溶液加入到装有强碱性阴离子交换树脂的层析柱中，收集流出液，即得[P
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][OH]的乙醇溶液；
[0015]所述强碱性阴离子交换树脂使用前经过如下预处理：用2mol/L NaOH水溶液将717强碱性I型阴离子交换树脂中的Cl
‑
通过层析柱交换出来(直至用硝酸酸化的硝酸银溶液检测得到澄清透明的溶液，证明无Cl
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存在)，再用乙醇处理得到无水的强碱性阴离子交换树脂。
[0016]本专利技术香豆素型荧光离子液体[P
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HDC]可用于检测SO2。具体的检测方法如下：
[0017]将[P
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HDC]用无水乙醇溶解并用去离子水稀释至当激发波长为365nm时，[P
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HDC]在452nm处的荧光强度在3000～3500a.u.，得到反应前[P
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HDC]溶液，将其置于SO2气体环境下，静置反应3～60s，在激发波长为365nm，激发与发射狭缝宽度分别为5～20nm和5～20nm下，采集反应前、反应后荧光光谱数据，以SO2的浓度为横坐标，反应前后[P
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][7
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HDC]溶液的荧光强度之差为纵坐标，绘制得到标准拟合曲线；
[0018]通过将反应前[P
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HDC]溶液置于实际待测环境中，静置反应3～60s之后，采集反应后荧光光谱数据，代入标准拟合曲线，即可获得实际待测环境中SO2的浓度信息；
[0019]本专利技术香豆素型荧光离子液体[P
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HDC]的激发波长为365nm，发射波长为378～550nm。
[0020]本专利技术还涉及一种可用于检测SO2的薄膜设备，该薄膜设备是将[P
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HDC]制备到乙基纤维素膜里面，具体的制备方法为：
[0021]将0.2～0.8重量份的乙基纤维素加入5～15体积份乙醇中，在40～120℃下搅拌0.2～1.8h，再加入0.2～0.8体积份10
‑3M的[P
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HDC]乙醇溶液，继续搅拌0.2～0.8h后，得到均匀的混合液；取所得混合液加入培养皿中，在20～100℃烘箱中放置1～5h，得到含有[P
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‑
HDC]的乙基纤维素薄膜，在紫外灯下具有蓝色荧光，厚度约为0.04～0.1mm；
[0022]其中，重量份以g为单位，体积份以mL为单位。
[0023]将含有[P
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][7
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HDC]的乙基纤维素薄膜置于不同浓度的SO2气体环境中，薄膜的荧光会发生不同程度的猝灭。该乙基纤维素膜对SO2的检测具有可逆性，将其置于SO2环境中，薄膜荧光会发生猝灭，在50～90℃加热处理1～15min，薄膜的荧光又可以恢复。
[0024]因此，本专利技术还获得了一种方便、简单、可重复使用和防水的薄膜设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种香豆素型荧光离子液体，化学式为[P
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HDC]，结构式如下所示：2.一种如权利要求1所述香豆素型荧光离子液体[P
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HDC]的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：在[P
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][OH]的乙醇溶液中加入7
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羟基香豆素，20～100℃搅拌1～24h，之后经旋蒸、干燥，得到香豆素型荧光离子液体[P
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][7
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HDC]。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述[P
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][OH]与7
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羟基香豆素的物质的量之比为0.8～1.2：1。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述[P
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][OH]的乙醇溶液按如下方法制备得到：将三己基(十四烷基)氯化膦的乙醇溶液加入到装有强碱性阴离子交换树脂的层析柱中，收集流出液，即得[P
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][OH]的乙醇溶液；所述强碱性阴离子交换树脂使用前经过如下预处理：用2mol/L NaOH水溶液将717强碱性I型阴离子交换树脂中的Cl
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通过层析柱交换出来，再用乙醇处理得到无水的强碱性阴离子交换树脂。5.如权利要求1所述香豆素型荧光离子液体[P

【专利技术属性】
技术研发人员：车思莹，寿琦佳，佘远斌，彭绣坛，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：