凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法以及由该方法制备的钒酸铋粉体技术

本发明专利技术涉及无机物粉末制备技术领域，公开了一种凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法以及由该方法制备的钒酸铋粉体。该方法包括：(1)形成凝胶：将硝酸铋、硝酸钒酰、柠檬酸溶于无水乙醇和去离子水中，搅拌混合，并将得到的混合溶液加热蒸发，得到透明凝胶；(2)燃烧反应：将步骤(1)得到的所述透明凝胶进行加热，使得所述透明凝胶发生自燃，得到疏松的橙红色前驱体粉末；(3)煅烧：将步骤(2)得到的前驱体粉末煅烧，得到亮黄色的钒酸铋粉体。按照本发明专利技术的方法制备的钒酸铋粉体粒度超细(平均粒度<100nm)且不发生团聚，具有更广泛的实用性。具有更广泛的实用性。

【技术实现步骤摘要】
凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法以及由该方法制备的钒酸铋粉体


[0001]本专利技术涉及无机物粉末制备
，具体涉及一种凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法以及由该方法制备的钒酸铋粉体。

技术介绍

[0002]钒酸铋颜料具有无毒、色饱和度高等优点，已逐步成为铬黄、镉黄颜料的替代品。同时，BiVO4作为一种无毒无害、高活性、稳定性好的光催化剂，既能吸收可见光分解水制氧气，又能降解有机物及废水等，具有极其重要的应用价值。钒酸铋有单斜白钨矿、四方白钨矿和四方锆石型3种晶体结构，其中单斜白钨矿型具有较窄带隙(EV＝2.34eV)而呈现较佳的光催化能力。纳米量级的材料因其特殊的结构,可使其产生出小尺度效应、量子效应和表面效应，从而在光、电、热等方面与传统材料有很大不同，具有吸收、催化、吸附等特性。
[0003]在已有技术中，钒酸铋粉体的制备方法主要有高温固相法、化学沉淀法等。CN107629482B提供了一种共沉淀法制备钒酸铋橙色颜料的方法，将钒化合物、铋化合物、硝酸铝、硝酸铈、硝酸锌的稀硝酸溶液和钼化合物水溶液均匀混合后，加入氨水作为沉淀剂，得到钒酸铋前驱体，经过高温煅烧得到纳米钒酸铋粉末。CN109110811A报道了采用固相烧结法，以氧化铋和氧化钒为反应原料，在高温下通过球磨制得钒酸铋黄色粉末。然而，已有的化学沉淀法、高温固相法分别存在产物易团聚、产物质量可控性差等问题，制约着钒酸铋的大批量生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有的制备钒酸铋粉体的方法存在钒酸铋粉体产品易团聚、产物质量可控性差的缺陷，提供一种凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法以及由该方法制备的钒酸铋粉体，该方法制备的钒酸铋粉体粒度超细(平均粒度<100nm)且不发生团聚。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法，该方法包括以下步骤：
[0006](1)形成凝胶：将硝酸铋、硝酸钒酰、柠檬酸溶于无水乙醇和去离子水中，搅拌混合，并将得到的混合溶液加热蒸发，得到透明凝胶；
[0007](2)燃烧反应：将步骤(1)得到的所述透明凝胶进行加热，使得所述透明凝胶发生自燃，得到疏松的橙红色前驱体粉末；
[0008](3)煅烧：将步骤(2)得到的前驱体粉末煅烧，得到亮黄色的钒酸铋粉体。
[0009]本专利技术第二方面提供了由上述方法制备的钒酸铋粉体。
[0010]在本专利技术所述的凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法中，将溶胶
‑
凝胶和低温自燃烧两种工艺结合在一起，兼具两者的优点，操作工艺简单、成本相对较低、结晶度高、合成的粉体粒度超细，具有较好的应用前景。按照本专利技术所述的方法制备的钒酸铋粉体粒度
超细(平均粒度<100nm)且不发生团聚，具有更广泛的实用性。
具体实施方式
[0011]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0012]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0013]本专利技术提出了采用凝胶
‑
燃烧法制备钒酸铋超细粉体，主要通过形成凝胶、燃烧反应、煅烧三个步骤制备钒酸铋。具体的，所述凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法包括以下步骤：
[0014](1)形成凝胶：将硝酸铋、硝酸钒酰、柠檬酸溶于无水乙醇和去离子水中，搅拌混合，并将得到的混合溶液加热蒸发，得到透明凝胶；
[0015](2)燃烧反应：将步骤(1)得到的所述透明凝胶进行加热，使得所述透明凝胶发生自燃，得到疏松的橙红色前驱体粉末；
[0016](3)煅烧：将步骤(2)得到的前驱体粉末煅烧，得到亮黄色的钒酸铋粉体。
[0017]在步骤(1)中，硝酸铋和硝酸钒酰的用量可以在较大的范围内选择，例如，硝酸铋可适当过量或者硝酸钒酰可适当过量。然而，为了充分利用原料，避免物料浪费，最优选地，硝酸铋和硝酸钒酰的用量满足n
Bi
/n
V
＝1:1。
[0018]在步骤(1)中，无水乙醇和去离子水的体积比可以为0.8:1至1:0.8，优选为0.95:1至1:0.95。在最优选的实施方式中，无水乙醇和去离子水按照体积比1:1使用。
[0019]在步骤(1)中，硝酸铋和硝酸钒酰的总用量与柠檬酸用量的质量比可以为1：0.1
‑
5，优选为1：0.2
‑
4，最优选为1：0.4
‑
3。
[0020]在步骤(1)中，最优选地，所述加热蒸发的过程在磁力搅拌下在60
‑
90℃水浴中进行。
[0021]在步骤(2)中，将所述透明凝胶加热的过程在烘箱中实施。更优选地，所述烘箱中的实施温度为200℃。
[0022]在步骤(3)中，所述煅烧的温度优选为400
‑
450℃。
[0023]在步骤(3)中，所述煅烧的时间优选为0.5
‑
2h。
[0024]根据本专利技术的一种优选实施方式，所述凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法包括：
[0025](1)形成凝胶：按n
Bi
/n
V
＝1:1称取一定量的硝酸铋、硝酸钒酰、柠檬酸溶于无水乙醇和去离子水中，搅拌使其混合均匀，其中无水乙醇和去离子水按体积比1：1混合，在磁力搅拌下，于60
‑
90℃水浴中不断蒸发，得到透明凝胶；
[0026](2)燃烧反应：将步骤(1)制得的透明凝胶放置于200℃烘箱中，数分钟后会发生自燃，得到疏松的橙红色前驱体粉末；
[0027](3)煅烧：将步骤(2)制得的前驱体粉末于400
‑
450℃温度下煅烧0.5
‑
2h，得到亮黄色的钒酸铋超细粉体。
[0028]本专利技术还提供了由上述凝胶燃烧法制备的钒酸铋超细粉体。该钒酸铋粉体粒度超细(平均粒度<100nm)且不发生团聚，具有更广泛的实用性。
[0029]以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例中，硝酸铋、硝酸钒酰、柠檬酸、无水乙醇、去离子水均为市售品。
[0030]在以下实施例和对比例中，钒酸铋粉末产品的粒度采用纳米粒度仪测试。
[0031]实施例1
[0032]本实施例用于说明按照本专利技术的凝胶燃烧法制备钒酸铋粉体的过程。
[0033]按照n
Bi
/n
V
＝1:1称取7.9g硝酸铋、2.9g硝酸钒酰、10g柠檬酸溶于100ml无水乙醇和100ml去离子水中，搅拌使其混合均匀，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凝胶燃烧法制备钒酸铋超细粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)形成凝胶：将硝酸铋、硝酸钒酰、柠檬酸溶于无水乙醇和去离子水中，搅拌混合，并将得到的混合溶液加热蒸发，得到透明凝胶；(2)燃烧反应：将步骤(1)得到的所述透明凝胶进行加热，使得所述透明凝胶发生自燃，得到疏松的橙红色前驱体粉末；(3)煅烧：将步骤(2)得到的前驱体粉末煅烧，得到亮黄色的钒酸铋粉体。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，硝酸铋和硝酸钒酰的用量满足n
Bi
/n
V
＝1:1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，无水乙醇和去离子水按照体积比1:1使用。4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，硝酸铋和硝酸钒酰的总用量与柠檬酸用...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚洁，杨亚东，李道玉，辛亚男，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：