本发明专利技术公开了一种萃取纸及其制备方法以及在检测酸性药物中的应用。该萃取纸的制备方法包括如下步骤：将纸张纸浸泡于H2O2溶液中，以将其表面的羟基氧化并提高其比表面积，然后将以己二胺、乙二醛、甲醛和醋酸为原料、水为溶剂，通过Radziszewski反应合成咪唑醋酸盐聚离子液体涂覆在经过氧化氢处理的纸张表面，得到所述的萃取纸。本发明专利技术中的萃取纸可用于萃取土壤、沉积物或水体环境中的酸性药物如含羧基的非甾体抗炎药物等，萃取操作步骤简单，萃取相与样品易于分离，同时还有效避免了有机溶剂的消耗，应用前景好。应用前景好。应用前景好。
【技术实现步骤摘要】
一种萃取纸及其制备方法以及在检测酸性药物中的应用
[0001]本专利技术涉及环境功能材料及环境检测
，特别涉及一种萃取纸及其 制备方法以及在检测酸性药物中的应用。
技术介绍
[0002]酸性药物是指结构中含有羧酸基团的药物，如萘普生、双氯芬酸这一类非 甾体抗炎药物，它有抗炎、抗风湿、止痛、退热和抗凝血等作用，在临床上广 泛用于骨关节炎、类风湿性关节炎、多种发热和各种疼痛症状的缓解。2005年， 美国食品药品管理局(FDA)表示非甾体抗炎药物存有增加心血管和胃肠道疾 病的潜在风险。与此同时，大多数的非甾体抗炎药物为非处方药，能轻易从药 店中购置，使得非甾体抗药物的滥用愈演愈烈。而且，该类药物并不能在体内 代谢完全，如双氯芬酸大约65％的剂量通过尿液排出体外进入到环境中。此外， 外敷等其他用药方式，也增加了该类药物在环境中的排放量。有研究表明这类 药物进入到环境中可能给其他生物带来潜在影响，比如在浓度为10ng/L双氯芬 酸的水溶液中7天会导致青蟹的渗透调节能力障碍，进而影响其血淋巴渗透压 浓度。而且，该类药物在在污水中的去除率低。
[0003]非甾体抗炎药物暴露在水体、土壤和沉积物等环境基质中的浓度低，当需 检测其含量时需要对目标物进行富集、浓缩和净化、除杂等前处理操作。目前 常用的样品前处理技术主要有液液萃取、分散萃取和固相萃取等等。其中，固 相萃取是一种操作相对简单自动化程度高样品前处理方法，可根据目标分析物 的性质选择适合的萃取材料进行提取、浓缩及纯化，与液液萃取相比大量减少 有机溶剂的消耗。但是，常规固相萃取是通过装有萃取填料的固相萃取柱实现 的，而固相萃取柱作为一次性耗材单根售价往往需要几十元甚至上百元。而且 固相萃取法通常需要加压使溶剂流出，对于使用环境和设备有一定要求。
[0004]因此，提供一种价格低且具有高检测灵敏度的萃取纸，快速萃取环境中的 酸性药物具有重要现实意义。
技术实现思路
[0005]本专利技术的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种萃取纸的制 备方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供所述方法制备得到的萃取纸。
[0007]本专利技术的另一目的在于所述萃取纸在检测酸性药物中的应用。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0009]一种萃取纸的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)纸张预处理
[0011]将纸张浸泡于浓度为质量百分比5～30％的H2O2溶液中活化1～20h，得到 预处理后的纸张；
[0012](2)制备咪唑醋酸盐聚离子液体
[0013]将醋酸(冰醋酸)加入到冰水浴条件下的己二胺溶液中混合均匀，然后加 热至60
±
5℃，再加入由乙二醛溶液和甲醛溶液组成的混合溶液，继续在60
±
5℃ 条件下搅拌反应，待反应结束后旋转蒸发除去未反应的试剂，得到咪唑醋酸盐 聚离子液体；
[0014](3)制备萃取纸
[0015]将步骤(2)中得到的咪唑醋酸盐聚离子液体加入到水中，配制质量分数为 1～30％的咪唑醋酸盐聚离子液体溶液，然后将步骤(1)中得到的预处理后的纸 张浸泡到溶液中反应5～60min，取出、干燥，重复3次以上，最后将其置于 110～150℃条件下烘干30min以上使咪唑醋酸盐聚离子液体固定在纸张表面，得 到萃取纸。
[0016]步骤(1)中所述的纸为常规市售纸，包含并不限于滤纸、白卡纸、纤维素 纸(纤维素层析纸)和瓦楞纸板；优选为纤维素纸。
[0017]步骤(1)中所述的纸张优选为依次用无水乙醇和水冲洗后的纸张。
[0018]步骤(1)中所述的H2O2溶液的浓度优选为质量百分比20％。
[0019]步骤(1)中所述的浸泡的时间优选为15h。
[0020]步骤(2)中所述的咪唑醋酸盐聚离子液体是以己二胺、乙二醛、甲醛和醋 酸为原料，去离子水为溶剂，通过Radziszewski反应合成咪唑醋酸盐聚离子液 体。
[0021]步骤(2)中所述的己二胺、醋酸、乙二醛和甲醛的摩尔比优选为1:2:1:1。
[0022]步骤(2)中所述的乙二醛溶液的浓度优选为质量百分比40％。
[0023]步骤(2)中所述的甲醛溶液的浓度优选为质量百分比37％。
[0024]步骤(2)中所述的搅拌反应的时间为18～96h；优选为24h。
[0025]步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度40～80℃；优选为50℃。
[0026]步骤(3)中所述的咪唑醋酸盐聚离子液体溶液的浓度优选为质量百分比2～ 15％；优选为质量百分比5％。
[0027]步骤(3)中所述的反应的时间为5～50min；优选为10min。
[0028]步骤(3)中所述的干燥的温度为60～130℃；优选为60℃。
[0029]步骤(3)中所述的烘干的条件优选为：温度120℃，时间30min。
[0030]所述的萃取纸的制备方法，在步骤(3)之后还包括进一步将萃取纸进行剪 裁的步骤，将其剪成合适规格的萃取纸。
[0031]所述的萃取纸的规格优选为1cm
×
1cm。
[0032]一种萃取纸，通过上述任一项所述的方法制备得到。
[0033]所述的萃取纸在富集、浓缩和/或检测酸性药物中的应用。
[0034]所述的酸性药物包括并不限于化学结构中含有羧基的非甾体抗炎药物；优 选为托美汀、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸中的至少一种。
[0035]所述的酸性药物为土壤、沉积物或水环境含有的酸性药物。
[0036]一种利用上述萃取纸富集、浓缩和检测酸性药物的方法，包括如下步骤：
[0037](A)样品制备：将待萃取的样品调节pH值至7.5～8.5(优选为pH＝8)；
[0038](B)活化和萃取：将上述萃取纸依次用甲醇、pH＝8的水和去离子水润洗 使其活化，然后将活化后的萃取纸放入步骤(A)中得到的液相样品中，涡旋震 荡30～120min(优选为90min)以富集浓缩目标物，再将萃取纸取出、用水洗涤 并晾干；
[0039](C)洗脱：用含浓度为体积百分比1％的甲酸和浓度为体积百分比1％的乙 酸铵
(1mol/L)的乙腈溶液对萃取纸进行洗脱，过滤，得到洗脱液；
[0040](D)利用液相色谱串联质谱对洗脱液进行检测。
[0041]所述的酸性药物包括并不限于化学结构中含有羧基的非甾体抗炎药物；优 选为托美汀、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸中的至少一种。
[0042]步骤(A)中所述的样品可以为土壤、沉积物或水体；其中对于土壤或沉积 物，可先通过提取以获得所需的待萃取的样品。
[0043]所述的提取的方式包括并不限于加速溶剂提取、超声提取和索氏提取。
[0044]所述的待萃取的样品通过如下方法制备得到：
[0045](a)预处理
[0046]将待测土壤或沉积物样品干燥、研磨、过筛，得本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种萃取纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)纸张预处理将纸张浸泡于浓度为质量百分比5～30％的H2O2溶液中活化1～20h，得到预处理后的纸张；(2)制备咪唑醋酸盐聚离子液体将醋酸加入到冰水浴条件下的己二胺溶液中混合均匀，然后加热至60
±
5℃，再加入由乙二醛溶液和甲醛溶液组成的混合溶液，继续在60
±
5℃条件下搅拌反应，待反应结束后旋转蒸发除去未反应的试剂，得到咪唑醋酸盐聚离子液体；(3)制备萃取纸将步骤(2)中得到的咪唑醋酸盐聚离子液体加入到水中，配制质量分数为1～30％的咪唑醋酸盐聚离子液体溶液，然后将步骤(1)中得到的预处理后的纸张浸泡到溶液中反应5～60min，取出、干燥，重复3次以上，最后将其置于110～150℃条件下烘干30min以上使咪唑醋酸盐聚离子液体固定在纸张表面，得到萃取纸。2.根据权利要求1所述的萃取纸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的己二胺、醋酸、乙二醛和甲醛的摩尔比为1:2:1:1。3.根据权利要求1所述的萃取纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纸为滤纸、白卡纸、纤维素纸或瓦楞纸板；步骤(1)中所述的H2O2溶液的浓度为质量百分比20％；步骤(3)中所述的咪唑醋酸盐聚离子液体溶液的浓度为质量百分比2～15％。4.根据权利要求1所述的萃取纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纸张为依次用无水乙醇和水冲洗后的纸张；步骤(1)中所述的浸泡的时间为15h；步骤(2)中所述的乙二醛溶液的浓度为质量百分比40％；步骤(2)中所述的甲醛溶液的浓度为质量百分比37％；步骤(2)中所述的搅拌反应的时间为18～96h；步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度40～80℃；步骤(3)中所述的反应的时间为5～50min；步骤(3)中所述的干燥的温度为60～130℃；步骤(3)中所述的烘干的条件为：温度120℃，时间30min。5.一种萃取纸，其特征在于：通过权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。6.权利要求5所述的萃取纸在富集、浓缩和/或检测酸性药物中的应用。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的酸性药物为化学结构中含有羧基的非甾体抗炎药物；进一步为托美汀、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸中的至少一种。8.一种利用权利要求5所述的萃取纸富集、浓缩和检测酸性药物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)样品制备：将待萃取的样品调节pH值至7.5～8.5；(B)活化和萃取：将萃取纸依次用...
【专利技术属性】
技术研发人员：赖华杰，李培英，刘博，赵嘉辉，李念，肖甯兰，
申请(专利权)人：中科院广州化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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