双氰胺的连续化合成系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种双氰胺的连续化合成系统及方法。按照物料流动顺序，连续化合成系统包括通过输送管道顺次连通的原料预处理单元及合成单元，且原料预处理单元包括原料预处理器。基于上述系统，本发明专利技术有效实现了以石灰氮为原料连续化生产双氰胺，减少了过滤次数，降低了产品损失。同时，基于上述系统的设置，可以更精确高效地控制上述反应条件，从而进一步提高了双氰胺的反应收率和生产效率。高了双氰胺的反应收率和生产效率。高了双氰胺的反应收率和生产效率。

【技术实现步骤摘要】
双氰胺的连续化合成系统及方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种双氰胺的连续化合成系统及方法。

技术介绍

[0002]双氰胺又叫二氰二胺，学名氰基胍，为石灰氮水解、脱钙、聚合后的产物，分子式C2H4N4。双氰胺是白色晶体，熔点207~209℃，干品时稳定，溶于水和乙醇。双氰胺可用于合成磺胺类药物、农药、染料固色剂、碳铵增效剂、木材防燃剂、钢铁表面硬化剂、橡胶硫化促进剂、玻璃纤维润滑剂和三聚氰胺等。
[0003]利用石灰氮制备双氰胺的传统工艺分为三步法和两步法。三步法为：水解、脱钙和聚合三个阶段依次进行。两步法为：水解脱钙和聚合共两个阶段进行。其中，三步法水解和脱钙两过程分开进行，水解过程体系pH较大，生成的单氰胺易水解分解，导致收率较低。两步法可实现水解脱钙两过程同时进行，体系pH能控制在弱碱性范围，可以避免单氰胺的分解。但水解脱钙过程同时进行导致反应放热量较大，体系温度不易控制，反应温度较高，这会使单氰胺转变为双氰胺，过滤时在滤渣中残留较多，收率降低。
[0004]目前，现有技术中大批量生产双氰胺多采用间歇操作方式，这样，一方面，造成了劳动强度大，生产效率低的问题。另一方面，中间涉及到多次固液体系的过滤操作，并且生产设备数量较多。故而，有必要提供一种新的双氰胺生产系统及方法，使其可以克服间歇操作带来的上述弊端，可以连续生产技术，减少过滤次数，降低产品损失，降低劳动强度，并且可以精确控制反应条件，如反应温度和体系pH等，进而达到提高产品收率的有益效果。

技术实现思路
r/>[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种双氰胺的连续化合成系统及方法，以解决现有技术中大批量间歇性生产双氰胺时存在的产品生产效率低的问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种双氰胺的连续化合成系统，按照物料流动顺序，连续化合成系统包括通过输送管道顺次连通的原料预处理单元及合成单元；原料预处理单元包括原料预处理器，原料预处理器设置有第一加料口和第一出料口，第一加料口用于将水和石灰氮连续输入原料预处理器进行预混，并使预混后物料经第一出料口连续排出；合成单元包括顺次连通的水解脱钙反应器及聚合反应器；水解脱钙反应器设置有第二加料口和第二出料口，第二加料口与第一出料口相连，水解脱钙反应器用于对预混后物料和二氧化碳水解脱钙反应，并使水解脱钙反应后物料经第二出料口连续排出；聚合反应器设置有第三加料口及第三出料口，第三加料口与第二出料口相连，聚合反应器用于使水解脱钙反应后物料聚合反应，得到双氰胺，并使双氰胺经第三出料口连续排出。
[0007]进一步地，连续化合成系统还包括后处理单元，后处理单元与第三出料口相连；其中，后处理单元包括顺次连通的第一过滤装置、结晶器及第二过滤装置。
[0008]进一步地，原料预处理器包括：釜体，釜体配备有第一搅拌装置和第一控温装置，
釜体具有第一加料口和第一出料口；进料单元，进料单元与第一加料口相连，且进料单元设置有物位监测装置；优选地，水解脱钙反应器具有第二控温装置；聚合反应器具有第三控温装置；结晶器具有第四控温装置。
[0009]进一步地，合成单元还包括第一缓冲罐，其设置于水解脱钙反应器与聚合反应器之间；优选地，合成单元还包括第三过滤装置，其设置于水解脱钙反应器与第一缓冲罐之间；优选地，合成单元还包括第一加热器，其设置于第一缓冲罐与聚合反应器之间。
[0010]进一步地，第二过滤装置设置有过滤余液出口，过滤余液出口和第一加料口相连通。
[0011]进一步地，水解脱钙反应器为翅片式反应器；优选地，翅片式反应器至少包括10~20组翅片，每组翅片的高度为10~20mm、厚度为3~7mm，每组翅片的间距控制在20~30mm。
[0012]进一步地，后处理单元还包括第二缓冲罐，其设置于第一过滤装置及结晶器之间；第二缓冲罐具有壳体，壳体配备有第二搅拌装置及第五控温装置。
[0013]进一步地，第一过滤装置包括多组并联设置的管路过滤器。
[0014]进一步地，原料预处理单元还包括：石灰氮供应装置，与进料单元相连；供水装置，与第一加料口相连。
[0015]进一步地，合成单元还包括：二氧化碳供应装置，用于向水解脱钙反应器中连续供应二氧化碳；碱液供应装置，用于向聚合反应器中供应碱液以调控聚合反应体系的pH值。
[0016]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种双氰胺的连续化合成方法，连续化合成方法采用前述的双氰胺的连续化合成系统制备双氰胺，连续化合成方法包括：将水和石灰氮输送至原料预处理器进行预混，并控制预混的时间至少为10min，得到预混后物料；将预混后物料和二氧化碳连续输送至水解脱钙反应器进行水解脱钙反应，得到水解脱钙反应后物料；将水解脱钙反应后物料连续输送至聚合反应器进行聚合反应，得到双氰胺。
[0017]进一步地，聚合反应步骤之后，将聚合反应后物料输入后处理单元，以使其依次进行第一过滤处理、结晶处理及第二过滤处理，得到双氰胺。
[0018]进一步地，原料预处理器中，石灰氮和水的摩尔比为1:（15～30）。
[0019]进一步地，原料预处理器中的预混温度为20～60℃，优选为30～40℃，预混时间为10～40min，优选20～30min。
[0020]进一步地，水解脱钙反应的温度为20～60℃，优选为30～40℃；水解脱钙反应的时间为60~120min，优选为90~120min；优选地，聚合反应的温度为50～80℃，优选为60～75℃；聚合反应的时间为60~150min，优选为100~120min；聚合反应的pH为7~8。
[0021]进一步地，水解脱钙反应步骤之后，将水解脱钙反应后物料先输送至第一缓冲罐，再输送至聚合反应器进行聚合反应；优选地，水解脱钙反应步骤之后，将水解脱钙反应后物料先输送至第三过滤装置，以使其进行第三过滤处理后再输送至第一缓冲罐；优选地，将第一缓冲罐出料液先经第一加热器进行预加热后，再将预加热后物料输送至聚合反应器进行聚合反应。
[0022]进一步地，在第二过滤处理步骤之后，将过滤余液输送至原料预处理器进行预混。
[0023]进一步地，先将第一过滤后液输送至第二缓冲罐进行预降温处理，再将预降温处理后液输送至结晶器进行结晶处理。
[0024]基于上述系统，本专利技术有效实现了以石灰氮为原料连续化生产双氰胺。尤其是，原料预处理器的设置，可预先将一部分石灰氮水解为H2CN2，同时生成中间产物Ca(HCN2)2，进而在后续进入到水解脱钙反应塔时，Ca(HCN2)2可以快速同时进行水解脱钙反应，生成更多的H2CN2，而副产物（诸如尿素、三聚氰胺或硫脲）则更少，这样，减少了过滤次数，降低了产品损失。同时，基于上述系统的设置，可以更精确高效地控制上述反应条件，从而进一步提高了反应收率和生产效率。
[0025]尤其是，相较于一次性将原料混合投料进行水解脱钙反应，本专利技术在原料预处理器中先将石灰氮与水预混，可以有效避免CO2对石灰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氰胺的连续化合成系统，其特征在于，按照物料流动顺序，所述连续化合成系统包括通过输送管道顺次连通的原料预处理单元（10）及合成单元（20）；所述原料预处理单元（10）包括原料预处理器（11），所述原料预处理器（11）设置有第一加料口和第一出料口，所述第一加料口用于将水和石灰氮连续输入所述原料预处理器（11）进行预混，并使预混后物料经所述第一出料口连续排出；所述合成单元（20）包括顺次连通的水解脱钙反应器（21）及聚合反应器（22）；所述水解脱钙反应器（21）设置有第二加料口和第二出料口，所述第二加料口与所述第一出料口相连，所述水解脱钙反应器（21）用于对所述预混后物料和二氧化碳进行水解脱钙反应，并使水解脱钙反应后物料经所述第二出料口连续排出；所述聚合反应器（22）设置有第三加料口及第三出料口，所述第三加料口与所述第二出料口相连，所述聚合反应器（22）用于使所述水解脱钙反应后物料聚合反应，得到所述双氰胺，并使所述双氰胺经所述第三出料口连续排出。2.根据权利要求1所述的双氰胺的连续化合成系统，其特征在于，所述连续化合成系统还包括后处理单元（30），所述后处理单元（30）与所述第三出料口相连；其中，所述后处理单元（30）包括顺次连通的第一过滤装置（31）、结晶器（32）及第二过滤装置（33）。3.根据权利要求2所述的双氰胺的连续化合成系统，其特征在于，所述原料预处理器（11）包括：釜体，所述釜体配备有第一搅拌装置和第一控温装置，所述釜体具有所述第一加料口和所述第一出料口；进料单元（111），所述进料单元（111）与所述第一加料口相连，且所述进料单元（111）设置有物位监测装置；所述水解脱钙反应器（21）具有第二控温装置；所述聚合反应器（22）具有第三控温装置；所述结晶器（32）具有第四控温装置。4.根据权利要求1至3中任一项所述的双氰胺的连续化合成系统，其特征在于，所述合成单元（20）还包括第一缓冲罐（23），其设置于所述水解脱钙反应器（21）与所述聚合反应器（22）之间；所述合成单元（20）还包括第三过滤装置（24），其设置于所述水解脱钙反应器（21）与所述第一缓冲罐（23）之间；所述合成单元（20）还包括第一加热器（25），其设置于所述第一缓冲罐（23）与所述聚合反应器（22）之间。5.根据权利要求2所述的双氰胺的连续化合成系统，其特征在于，所述第二过滤装置（33）设置有过滤余液出口，所述过滤余液出口和所述第一加料口相连通。6.根据权利要求1至3中任一项所述的双氰胺的连续化合成系统，其特征在于，所述水解脱钙反应器（21）为翅片式反应器；所述翅片式反应器至少包括10~20组翅片，每组所述翅片的高度为10~20mm、厚度为3~7mm，每组所述翅片的间距控制在20~30mm。7.根据权利要求2所述的双氰胺的连续化合成系统，其特征在于，所述后处理单元（30）还包括第二缓冲罐（34），其设置于所述第一过滤装置（31）及所述结晶器（32）之间；所述第二缓冲罐（34）具有壳体，所述壳体配备有第二搅拌装置及第五控温装置。8...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪浩，洪亮，陶建，郭金海，张磊，万东海，王森林，李佳乐，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：