一种高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法，由主反应单元在水溶液中在过硫酸盐引发体系作用下与其它功能单体聚合生成一种含酯类官能团和嵌段丙烷侧链的降粘型混凝土聚羧酸减水剂。生产过程操作简单，可有效降低高标号新拌混凝土的粘度，并且具有改善新拌混凝土和易性、施工性能的作用。本发明专利技术提供的降粘型聚羧酸减水剂，分子量在15000

【技术实现步骤摘要】
一种高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及混凝土外加剂
，尤其是一种高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]混凝土作为现代建筑的一种基础原材料在人类的生产生活中越来越得到广泛的应用。混凝土中的水泥基混凝土在高层建筑、桥梁、大坝、道路工程中应用的范围越来越广，其中高性能混凝土作为混凝土中的重要组成部分扮演的作用越来越重要。高性能混凝土一般都是低水胶比混凝土，强度高、耐久性好，28d强度一般都在60MPa以上，甚至120MPa以上的混凝土也经常得到应用。配置如此高强、高耐久性的混凝土一般会出现混凝土粘度大、工作性差带来的施工、运输等问题，这个问题的出现严重影响了高性能混凝土的推广使用。
[0003]目前解决这个问题的方案主要是通过在混凝土中添加混凝土引气剂和特种掺合料比如粉煤灰中的玻璃微珠等手段解决，这两种手段只能有限地解决高性能混凝土低水灰比引发的粘度过大的问题，并且容易受当地材料的性能和原材料供应的影响。国内通过化学合成技术生产的聚羧酸型降粘剂已有生产，通过分子设计生产所需要的混凝土降粘剂是行业发展最终方向。
[0004]中国专利技术专利CN 109535341 A公布了一种疏水改性降粘型聚羧酸减水剂及其配方。专利中描述了利用甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、疏水改性烯丙基聚乙二醇和丙烯酸在双氧水
‑
VC引发体系作用下合成一种疏水改性降粘型聚羧酸减水剂，其分子量为20000～30000。得到的降粘型聚羧酸减水剂兼具良好的分散性、保坍性，且降粘性优异，大大提高了高性能和超高性能混凝土的综合性能。
[0005]中国专利技术专利CN 108003301 A公布了一种通过本体反应将聚氧乙烯聚氧丙烯醚和聚氧乙烯醚混合在40～60℃条件下与不饱和羧酸、不饱和羧酸羟烷基酯、链转移剂剂反应生成一种降粘型聚羧酸减水剂。所述的聚氧乙烯聚氧丙烯醚为异丁烯基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚或异戊烯聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种，其分子量为1500～2400。此反应在较低温度下进行，可操作性强，能源消耗低。
[0006]但是以上两种合成方法得到的降粘型聚羧酸减水剂，其亲水亲油性能存在一定的不合理性，尤其是在高标号机制砂混凝土中应用不能达到明显降低高标号混凝土粘度，并同时起到改善混凝土和易性、延缓坍落度损失的作用。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是：为了克服现有技术中存在的不足，提供一种高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法，减水剂同时含有酯类官能团和亲油链段，能达到明显降低高标号混凝土粘度，并同时起到改善混凝土和易性、延缓坍落度损失的作用。
[0008]本专利技术采用的技术方案是：一种高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂，其结构通式如下：CH2＝C(CH3)
‑
COO
‑
(
‑
CH2‑
CH2‑
O
‑
)
m
‑
(
‑
CH2‑
CH(CH3)
‑
O
‑
)
n
‑
R，其中，—R为甲基，m、n分别
为1
‑
20的自然常数。
[0009]优选的，高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂的重均分子量M
W
为15000
‑
25000。
[0010]一种高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0011]①
、将甲基丙烯酸基聚氧乙烯聚氧丙烯单甲醚酯和甲基烯丙基磺酸钠(SMAS)或2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸(AMPS)、去离子水加入到反应釜中在60
‑
75℃下搅拌均匀得底料；
[0012]②
、将丙烯酸、链转移剂、分子量调节剂、去离子水的混合溶液作为A料；
[0013]③
、将一部分引发剂溶于去离子水得B料；
[0014]④
、将底料升温至60
‑
85℃，加入另一部分引发剂，混合均匀后开始滴加A\B料，滴加完毕后保温加碱中和至其PH值为5
‑
7，即得降粘型聚羧酸混凝土减水剂。
[0015]进一步的，所述步骤
①
中，甲基丙烯酸基聚氧乙烯聚氧丙烯单甲醚酯采用甲基丙烯酸和分子量为750
‑
2000的带聚乙烯醚、聚丙烯醚嵌段单甲醚的酯化物；
[0016]具体的，甲基丙烯酸基聚氧乙烯聚氧丙烯单甲醚酯是分子量为500
‑
2000的嵌段聚氧醚酯类单体。
[0017]进一步的，所述步骤
①②
中，甲基丙烯酸基聚氧乙烯聚氧丙烯单甲醚酯、丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠/2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸的摩尔比为：1.0：(4.0
‑
7.0)：(0.2
‑
0.6)。
[0018]进一步的，所述步骤
③④
中，引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。
[0019]进一步的，所述步骤
④
中，A\B料滴加时的温度范围为60
‑
75℃，保温温度范围为75
‑
85℃；A\B料滴加时间为2
‑
4小时，保温时间为1
‑
3小时。
[0020]优选的，所述步骤
③
中，一部分引发剂为引发剂总质量的1/2
‑
2/3；
[0021]所述步骤
④
中，另一部分引发剂为引发剂总质量的1/3
‑
1/2；
[0022]所述的引发剂总质量占总反应单元质量的0.8
‑
2％。
[0023]优选的，所述的链转移剂、分子量调节剂采用巯基丙酸或磺化巯基酸。
[0024]用分子量500
‑
2000的甲基丙烯酸基聚氧乙烯聚氧丙烯单甲醚酯单体作为主要合成单元和丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠/2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸，在一定的工艺反应条件下合成一种带有嵌段聚氧醚链段的酯类单体。单体侧链带有的酯键具有改善混凝土和易性的作用，聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段同时起着减水和保持亲水亲油平衡的作用，末端甲基封端的独特分子结构可以保持适当的憎水性防止过度吸附。通过本方法合成的聚羧酸降粘剂具有更合理的亲水亲油性能，在高标号机制砂混凝土种应用能达到降低高标号混凝土粘度、改善和易性、延缓坍落度损失的作用。
[0025]本专利技术相比现有技术具有以下优点：
[0026]1、本专利技术的降粘型聚羧酸减水剂的分子结构中既包含酯类官能团又包含聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段侧链，且侧链末端是亲油性的甲基，酯类官能团与水泥、石膏、掺和料等适应性好，起到改善和易性的作用；末本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①
、将甲基丙烯酸基聚氧乙烯聚氧丙烯单甲醚酯和甲基烯丙基磺酸钠(SMAS)或2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸(AMPS)、去离子水加入到反应釜中搅拌均匀得底料；
②
、将丙烯酸、链转移剂、分子量调节剂、去离子水的混合溶液作为A料；
③
、将一部分引发剂溶于去离子水得B料；
④
、将底料升温至60
‑
85℃，加入另一部分引发剂，混合均匀后开始滴加A\B料，滴加完毕后保温加碱中和至其PH值为5
‑
7，即得降粘型聚羧酸混凝土减水剂。2.根据权利要求1所述高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
①
中，甲基丙烯酸基聚氧乙烯聚氧丙烯单甲醚酯采用甲基丙烯酸和带聚乙烯醚、聚丙烯醚嵌段单甲醚的酯化物。3.根据权利要求1所述高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
①②
中，甲基丙烯酸基聚氧乙烯聚氧丙烯单甲醚酯、丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠/2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸的摩尔比为：1.0：(4.0
‑
7.0)：(0.2
‑
0.6)。4.根据权利要求1所述高性能降粘型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
③④
中，引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱中秋，王文军，王道正，陈囡，赵力，李宝川，
申请(专利权)人：江苏尼高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：