一种绿色环保型钛金属抛光液制造技术

本发明专利技术为一种绿色环保型钛金属抛光液，该钛抛光液包括磨料、氧化剂、碱性氧化物、表面活性剂、络合剂和缓蚀剂，所述缓蚀剂为烟酸，所述表面活性剂为不含钠离子的有机表面活性剂。本发明专利技术配方中并未引入新的外来的钠离子，可以应用与半导体领域抛光中，减少了金属离子数。通过引入少量的烟酸就可以得到良好的钛表面，烟酸的浓度在0.05wt％的时候即可得到优良的表面质量，同时具有较好的去除速率。同时具有较好的去除速率。同时具有较好的去除速率。

【技术实现步骤摘要】
一种绿色环保型钛金属抛光液


[0001]本专利技术涉及一种可抑制钛金属表面腐蚀与划伤的钛抛光液及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，钛因其相对丰富的含量以及较高的强度、较好的稳定性和较好的生物相容性，广泛应用在航空航天、生物医学和集成电路等领域。在IC领域和生物医学领域，对钛及其合金的表面质量都有着极高要求。相关研究表明，表面粗糙度的降低，可以有效减少裂纹的出现，提高材料寿命。只有通过化学机械抛光技术才能得到优良的表面。
[0003]化学机械抛光(chemical machanical polish，CMP)技术，是一种通过机械作用和化学作用相互配合，最终可以实现晶圆局部与全局的平坦化的技术。CMP技术最早由Walsh等人在1965年提出，最早是用于制造高质量的玻璃表面，如军用望远镜等。在化学机械抛光过程中，主要是通过抛光头、抛光垫以及抛光液之间的共同作用来进行研磨，抛光头和抛光垫主要提供机械研磨的作用，抛光液主要起化学作用。被抛光晶圆与抛光垫作相对运动，利用抛光液中的纳米级磨料的磨削和氧化剂、络合剂等化学助剂的氧化腐蚀来达到材料快速去除以及获得高质量表面的目的。
[0004]从提出化学机械抛光技术到现在，CMP已经从原来主要应用于集成电路(IC)拓展至存储磁盘、精密陶瓷、航空航天领域具有特殊用途的金属合金(钛合金等)等对于表面有特殊要求的加工领域。尤其是随着IC制造技术节点的不断减小，抛光液在低压力、低磨料的方向上的研发成为重点。而且抛光液作为高精制造领域中不可循环的耗材，市场需求是十分巨大的，这也导致废液排放后的处理工作十分困难，所以提出环保型钛金属化学机械抛光液尤为重要。
[0005]金属抛光液中的化学腐蚀作用是造成金属表面缺陷的主要因素，抛光液中的氢离子或者氢氧根离子以及络合剂等化学助剂的存在，都会造成钛在抛光过程中的表面缺陷，部分学者研究了添加金属缓蚀剂BTA、TTA等来抑制钛化学机械抛光之后的表面缺陷，对环境污染较大，此外由于在CMP过程中，抛光液、抛光设备环境等因素引入大量的金属离子(Na、Fe等)，尤其是快扩散的重金属离子，造成金属污染，会影响后续器件生长的可靠性。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术拟解决的技术问题是，提供了一种绿色环保的可抑制钛晶圆表面腐蚀与划伤的钛抛光液及其制备方法，提高化学机械抛光后的钛表面质量，同时将对环境的影响降到最低。
[0007]本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是：
[0008]一种绿色环保型钛金属抛光液，该抛光液可抑制钛晶圆表面腐蚀与金属污染，该钛抛光液包括磨料、氧化剂、碱性氧化物、表面活性剂、络合剂和缓蚀剂，其特征在于，所述缓蚀剂为烟酸，所述表面活性剂为不含钠离子的有机表面活性剂。
[0009]所述抛光液中各组分的质量百分比如下：硅溶胶：1wt％
‑
10wt％；氧化剂：
0.1wt％
‑
2wt％；碱性化合物：0.01wt％
‑
0.1wt％；络合剂：0.1wt％
‑
5wt％；缓蚀剂：0.01wt％
‑
0.2wt％；表面活性剂：0.01wt％
‑
0.1wt％；去离子水余量。
[0010]所述络合剂包括柠檬酸钾，络合剂还可以包括酒石酸钾及甘氨酸中的任一种；
[0011]氧化剂为双氧水；碱性化合物为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、聚天冬氨酸及氨水中的任一种；表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚及十二烷基苯磺酸，优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0012]本专利技术绿色环保型钛金属抛光液的制备过程是：制备过程中需要配合搅拌机使用，具体过程是：
[0013]1)将络合剂、缓蚀剂及表面活性剂分别溶解为1wt％的稀释液状态；
[0014]2)将步骤1)中1wt％稀释液进行过滤，滤芯孔径为500nm；
[0015]3)对硅溶胶进行两级过滤，两级过滤所用滤芯的滤芯孔径为500nm、300nm；
[0016]4)利用搅拌机进行混合，转速控制为80
‑
120r/min，搅拌时间30
‑
60min，温度控制在30
‑
50℃条件下，原材料加入顺序为去离子水、络合剂(1wt％溶液)、缓蚀剂(1wt％溶液)、表面活性剂(1wt％溶液)、硅溶胶、碱性化合物、双氧水。这里加入的各物质按照所要求的比例加入，“1wt％溶液”是指将各相应组分提前溶解于水中，过滤后大颗粒质量忽略不计，固体化学品是不能直接加入到硅溶胶当中的，会出现凝胶等问题，在后期加入时按照这个1wt％溶液中溶质的质量计算需要加入的该组分目标质量时所需的1wt％溶液的总质量投入。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0018]烟酸，又名尼克酸，本身就是人体必须的13种维生素之一。本申请采用烟酸作为缓蚀剂，烟酸的分子结构是由一个羧基(—COOH)和一个吡啶基团组成，钛本身是一种亲氧元素，在加入烟酸之后，羧基与钛表面可以形成配位键，以吸附成膜的方式阻滞腐蚀过程，达到缓蚀作用，在使用过程中对人体危害较小，烟酸相较于BTA等毒性较小，对于环境的影响较小，为一种绿色环保的钛金属抛光液。
[0019]本专利技术配方中并未引入新的外来的钠离子，可以应用与半导体领域抛光中(在半导体领域抛光过程中，对于金属离子，尤其是钠离子的含量有着严格的要求)，减少了金属离子数。
[0020]本申请通过引入少量的烟酸(0.05wt％)就可以得到良好的钛表面，烟酸的浓度在0.05wt％的时候即可得到优良的表面质量，继续增加烟酸含量不会再优化表面，而且会因为缓蚀剂的过量引入降低去除速率。
[0021]本专利技术制备方法采用过滤技术能够明显减少抛光液中的大颗粒数量，有效避免钛晶圆表面划伤的出现。
附图说明
[0022]图1为抛光液制备流程图。
[0023]图2为不同工艺条件下抛光液中的大颗粒数(≥0.5μm)比较图。
[0024]图3不同工艺条件下钛抛光后的表面质量(Sq)对比图。
[0025]图4实施例1中不同烟酸含量下的钛表面质量Sq结果图。
[0026]图5不同有机酸对钛表面质量Sq的影响图。
[0027]图6本专利技术中0.05wt％含量的柠檬酸和植酸、烟酸作为缓蚀剂后钛的AFM检测图。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例及附图进一步解释本专利技术，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
[0029]实施例1
[0030]本实施例绿色环保型钛金属抛光液包括磨料、氧化剂、碱性氧化物、表面活性剂、络合剂和缓蚀剂，所述缓蚀剂为烟酸，所述表面活性剂为不含钠离子的有机表面活性剂。
[0031]所述抛光液中各组分的质量百分比如下：硅溶胶：5wt％；氧化剂：1wt％；碱性化合物：0.08wt％；络合剂：1wt％；缓蚀剂：0.01wt％
‑
0.1wt％；表面活本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绿色环保型钛金属抛光液，该钛抛光液包括磨料、氧化剂、碱性氧化物、表面活性剂、络合剂和缓蚀剂，其特征在于，所述缓蚀剂为烟酸，所述表面活性剂为不含钠离子的有机表面活性剂。2.一种绿色环保型钛金属抛光液，其特征在于，所述抛光液中各组分的质量百分比是：硅溶胶：1wt％
‑
10wt％；氧化剂：0.1wt％
‑
2wt％；碱性化合物：0.01wt％
‑
0.1wt％；络合剂：0.1wt％
‑
5wt％；缓蚀剂：0.01wt％
‑
0.2wt％；表面活性剂：0.01wt％
‑
0.1wt％；去离子水余量；所述络合剂包括柠檬酸钾；氧化剂为双氧水；碱性化合物为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、聚天冬氨酸及氨水中的任一种；表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚及十二烷基苯磺酸的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的抛光液，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述络合剂还包括酒石酸钾或甘氨酸。4.根据权利要求1或2所述的抛光液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢顺帆，赵群，何彦刚，杨露瑶，梅旭鲲，孟妮，张祥龙，李相辉，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：